铜（Ⅱ）-孔雀石绿配合物极谱吸附波的研究

在0.5mol/L NH4C l溶液中,用单扫描示波极谱法在-0.69V（vs.SCE）可获得灵敏的铜-孔雀石绿（MG）配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与孔雀石绿浓度在2.5×10-7-1.25×10-4mol/L范围内成正比关系,检出限为1.0×10-7mol/L,测得电活性配合物组成为Cu2＋：MG=1：4。该方法用于水样、土样中孔雀石绿的测定,回收率分别为95.2%-108.0%和92.0%-106.0%。     

孔雀石绿的电化学行为研究及应用

在HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,孔雀石绿在-0．745V（vs．SCE）处有一灵敏的极谱还原波,用单扫描示波极谱法建立了测定孔雀石绿的新方法,二阶导数峰电与孔雀石绿浓度在1．27×10^-7～1．78×10^-5mol／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9988,检出限为2．54×10^-8mol／L。此法用于水样、土样中微量孔雀石绿的测定,其回收率分别在98．0％。101．2％和71．0％．83．0％。     

溴甲酚紫光度法测定阳离子表面活性剂的含量

在pH 6.40的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,溴甲酚紫与十六烷基溴化吡啶(CPB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)反应,形成离子缔合物,最大褪色波长均在588 nm处。CPB和CTAB的浓度分别在1.5×10-6mol/L~1.8×10-5mol/L和1.0×10-6mol/L~1.6×10-5mol/L遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数分别为2.83×104L.mol-1.cm-1和3.23×104L.mol-1.cm-1,检测限分别为5.12×10-7mol/L和4.75×10-7mol/L,回收率为97.4%~104.1%。方法有高的灵敏度和良好的选择性,可用于水样中阳离子表面活性剂的测定。     

催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。     

茶碱缓释片中茶碱的化学发光法测定

在弱碱性介质中,茶碱能显著增强双氧水氧化鲁米诺的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定痕量茶碱的新方法。化学发光信号值与茶碱浓度在2.0×10-7~1.0×10-6mol/L和在1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范围内呈线形关系,方法测定检出限为1.0×10-7mol/L,对浓度为4.0×10-6mol/L的茶碱溶液连续测定11次的相对标准偏差不大于2.5%。应用于测定茶碱缓释片中茶碱含量,简便、快速、准确,结果令人满意。     

磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水样中的孔雀石绿和结晶紫残留

采用磁性纳米Fe3O4粒子(Fe3O4 NPs)作为吸附剂,建立了磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水样中孔雀石绿和结晶紫残留的新方法。Fe3O4 NPs具有比表面积大,吸附性能好,易于制备,成本低廉和强磁性的优点,通过外加磁场可以快速将其从样品溶液中分离出来,可避免传统固相萃取中过柱时间长、操作繁琐的不足,实现对孔雀石绿和结晶紫残留快速、准确的检测。实验系统考察了影响吸附的各种因素,如Fe3O4 NPs用量,溶液pH值,吸附时间和解析条件。在优化条件下孔雀石绿和结晶紫的检出限分别为0.02μg/L和0.05μg/L,加标回收率为83.8%~89.5%,相对标准偏差为3.58%~4.67%。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铅

研究了在敏化剂十六烷基三甲基氯化铵作用下,Pb~(2+)阻抑H_2O_2氧化甲基紫的褪色反应,建立了甲基紫褪色阻抑动力学光度法测定痕量Pb~(2+)的方法。在25 m L容量瓶中,加入0.80 m L的氨水溶液(物质的量浓度0.1mol/L)、0.80 m L的H_2O_2溶液(质量分数3.0%)、4.00 m L甲基紫溶液(物质的量浓度1×10-4mol/L)、1.0 m L的十六烷基三甲基氯化铵溶液(物质的量浓度1×10-2mol/L),80℃恒温反应20 min后冷却,测定吸光度,根据加Pb~(2+)溶液和不加Pb~(2+)溶液的吸光度差与Pb~(2+)质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Pb~(2+)含量。该法的测定波长为584 nm,线性范围为0.02~1.6 mg/L,检出限为0.013 mg/L。方法用于环境水样中痕量铅的测定,相对标准偏差为2.3%~2.7%,回收率为97.5%~102.1%。     

芦丁修饰碳糊电极测定微量的铜离子

报道了用芦丁修饰碳糊电极测定微量铜离子的电化学方法。研究了测定Cu2 的条件如底液的pH值、富集电位、富集时间、扫描速度和修饰剂的用量等。在最优化的实验条件下,该修饰电极测定Cu2 的线性范围为5.0×10-7￣1.0×10-9mol/L,检出限为8.0×10-10mol/L。用该修饰电极测定了实际水样中的Cu2 ,平均回收率为100.1%。     

曙红Y-藏红T能量转移荧光猝灭法测定亚硝酸盐

pH=5.0溶液中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAMB)作用下,曙红Y-藏红T能发生有效的能量转移,使藏红T荧光增强,亚硝酸盐的加入使藏红T在577 nm处发生荧光猝灭,其荧光猝灭程度与亚硝酸根的含量呈线性关系,由此建立了能量转移荧光测定痕量亚硝酸盐的新方法。亚硝酸根浓度在1.0×10-7～5.0×10-6 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法检出限为8.0×10-9 mol/L。对1.0×10-6 mol/L的亚硝酸根标准溶液进行11次平行测定,RSD为3.5%。将该体系应用于水样中亚硝酸盐的测定,结果满意。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

金纳米分光光度法测定尿中痕量鸟苷

在pH 3.6的BR缓冲溶液中,鸟苷与金纳米间相互作用,可降低金纳米粒子表面之间的静电斥力,从而改变溶液的吸光度。当鸟苷的浓度在1.75×10^-8-6.27×10^-6mol/L时,与体系ΔA630/A530形成良好的线性关系,其回归方程为：ΔA630/A530=1.33c×10^-6mol/L＋0.017 5,相关系数r=0.997。检出限为5.26×10^-9mol/L。相对标准偏差（RSD）为1.97%-3.26%,回收率为96.2%-98.9%。该法具有操作简单、快速、灵敏度高的优点。     

零流电位法研究孔雀石绿与牛血清白蛋白相互作用的结合参数

用一种新的电化学方法一零流电位法（zelocurrentpotentiometry）研究了铅笔芯电极表面的孔雀石绿膜与牛血清白蛋白（BSA）相互作用。在浓度为4×10^-7～4×10^-8mol·L^-1的牛血清白蛋白溶液中,孔雀石绿的零流电位值Ezcp与牛血清白蛋白浓度的对数细[BsA]符合下列线性关系：Escp（V）=O．1424＋0．012log[BSA]（R=0．992,n=5）。由此计算出孔雀石绿与牛血清白蛋白的表观结合常数β为（2．5±1）×10^4L·mol^-1,结合比m为0．8±O．2。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。     

Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶的应用研究

Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶被应用于过氧化氢（H2O2）的含量测定。本法是基于Fe（Ⅲ）催化过氧化氢对4-氨基安替比林（4-AAP）偶联苯酚的氧化反应。在最优条件下,用分光光度计测得H2O2的测定范围为1．0×10^-5～1．0×10^-2mol／L。Fe（Ⅲ）作为过氧化物酶的模拟酶是目前被报道的最简单和最廉价的模拟酶。     

杞菊地黄丸中丹皮酚含量的电化学检测

目的：建立杞菊地黄丸中丹皮酚的电化学检测方法。方法：循环伏安（CV）、差分脉冲（DPV）及高效液相色谱。结果：在0．1mol／L的NaOH—NaH2P04（pH=11）底液中、100mV／s的扫描速度下丹皮酚在铂电极上有一灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在5．0×10^-6～1×10^-3m0L／L的范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：I=0．22—4082．32×C（r=0．9972）,检出限为1×10^-6mol／L。应用于杞菊地黄丸中丹皮酚的检测,结果令人满意。结论：该方法准确可靠,操作简便、快速,重现性好。