异嗪皮啶-3-酰胺类化合物的合成与抗肿瘤生物活性研究

以异嗪皮啶-3-甲酸为起始原料,通过与不同的氨类化合物缩合得异嗪皮啶-3-酰胺类化合物,从而得到了一类新的异嗪皮啶-3-酰胺化合物,并对其进行了抗肿瘤活性研究。目标化合物结构经MS、~1H NMR确证。     

HPLC法测定三蛇胆川贝糖浆中异嗪皮啶的含量

建立了三蛇胆川贝糖浆含量的HPLC测定法。试验采用了Inertsil ODS-3(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速为1 mL/min;检测波长344 nm。结果显示异秦皮啶在0.26~2.64μg(Y=2.94×106S+5943,r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;加样回收率为98.50%,RSD=0.79%(n=6);仪器精密度和样品稳定性良好。该方法操作简便,结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牙膏中的异嗪皮啶

本文建立了测定牙膏中异嗪皮啶的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇水分散提取后,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,经过Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,使用多反应监测(MRM)模式进行测定。该方法检出限和定量限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,平均回收率在80.23%～107.71%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.73%～5.93%之间,具有良好的回收率和精密度。较现有的测定方法更加高效、准确和灵敏,能有效为口腔清洁护理用品生产企业和质量监管部门提供技术支持,维护中草药牙膏市场秩序、保护消费者健康和权益。     

固相萃取技术新发展及其在环境分析中的应用

近些年来,固相萃取技术有了新发展,本文主要介绍分子印迹固相萃取技术,基质分散固相萃取技术,这两种新技术具有处理简单、快速,减少溶剂使用量等优点,并详细介绍其在环境中的应用。     

固相微萃取在分析化学中的应用

综述了９０４上代以来在分析化学领域兴起的一门样品前处理新技术－－固相微萃取。对基本理论、实验装置及使用条件、以及在分析化学中的应用作了较全面的介绍。     

固相微萃取技术及其在环境分析中的应用

固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术,它将取样、萃取、浓缩等过程合并在一个操作步骤中完成,不需要有机萃取剂,是一种简便快捷的样品前处理技术。文章在系统地介绍SPME的发展、原理、装置、影响因素的基础上,阐述了近年来固相微萃取技术在环境分析中的应用,并预测了今后的发展趋势。     

固相萃取技术及其在环境分析中的应用

固相萃取是近年来发展较快的样品预处理技术，本文主要阐述了固相萃取技术的基本原理以及方法，简述了固相萃取技术的发展状况，并介绍了该技术在环境分析中的应用。     

固相萃取技术及其在水样分析中的应用

固相萃取作为一种新型的预处理方法,近年来得到了广泛的应用和发展。因其具有有机溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好等特点,非常适合水中痕量有机物的富集和浓缩。本文阐述了固相萃取的基本原理、分类及其常用吸附剂和洗脱液的种类,并以水中多环芳烃、有机磷农药的预处理为例,介绍了固相萃取技术在水样分析中的应用。     

固相萃取技术在汞离子分析中的应用

汞离子广泛存在我们生存的环境中,使人类和生物的持续生存和繁衍受到威胁。近年来,环境样品中汞离子的危害性及其分析测定问题成为人们日益关注的热点。由于环境样品的复杂性使得测定的灵敏度和选择性受到限制。作为一种样品前处理技术,固相萃取技术因其独特的优势在环境分析中得到了广泛的应用。本文在介绍了固相萃取技术的一般原理后,综述了固相萃取技术在汞离子分析中的应用。     

固相萃取技术及其在水样分析中的应用

固相萃取作为一种新型的预处理方法,近年来得到了广泛的应用和发展。因其具有有机溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好等特点,非常适合水中痕量有机物的富集和浓缩。本文阐述了固相萃取的基本原理、分类及其常用吸附剂和洗脱液的种类,并以水中多环芳烃、有机磷农药的预处理为例,介绍了固相萃取技术在水样分析中的应用。     

正交实验在固相萃取中的应用

以硅胶作载体,农药噻虫嗪为研究对象,运用正交实验法,研究了萃取剂种类、萃取剂用量、萃取时间,以及噻虫嗪在硅胶上的负载量等因素对萃取效果的影响,确定萃取剂乙腈、萃取剂用量5 mL+5 mL、萃取时间1 h+30 min、噻虫嗪在硅胶上的负载量20 mg/g为最佳萃取条件。平均回收率为98.8%。为固相萃取选择了简洁而快速的实验方法。     

固相萃取技术的应用与研究新进展

固相萃取技术(SPE)是近年来发展较快并得到广泛应用的一种新前处理方法,介绍了固相萃取技术的基本原理及方法。对固相萃取技术在食品、药品、和环境检测等领域的应用进行了综述,阐述了目前对固相萃取技术的研究开发和发展展望。     

固相萃取技术在化妆品样品前处理中的应用研究

固相萃取是化妆品样品前处理的重要手段之一。以化妆品中生物碱的检测为例,研究了在化妆品的样品前处理中,固相萃取柱的选择以及影响净化效率的因素。研究表明,应根据目标化合物的性质选择合适的固相萃取柱,同时也要考察不同的上样溶液对保留能力的影响,根据不同的提取方式优化适宜的固相萃取条件。另外,固相萃取柱填料的粒度对净化效率和试验周期也有重要影响。     

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

合成了对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了鉴定。研究了ABTR与金的显色反应,在盐酸介质中乳化剂OP存在下,ABTR与金反应生成2∶1稳定配合物,配合物的λmax=530nm,ε=8.22×104L·mol-1·cm-1,金含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律。样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.2%,标准回收率96%～104%,结果令人满意。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

Molecularly imprinted polymer for solid phase extraction of nicotinamide in pork liver samples

Aromatic polyamides and polythioamides with pendent chlorobenzylidine rings were synthesized through direct polycondenzation of 2‐(p‐chlorobenzalimino) terephthalic acid with the diamines 4,4′‐oxidianiline (1a), 4,4′‐methylenediamide (1b), 4,4′‐diaminodiphenyl sulfone (1c), and thioamines 4,4′‐(bisthiourea) diphenyl ether (3a), 4,4′‐(bisthiourea) diphenyl methane (3b), 4,4′‐(bisthiourea) diphenyl sulfone (3c), respectively, in DMF using P(OPh)₃/pyridine. The polymers were precipitated using water as nonsolvent. FTIR and ¹H‐NMR spectroscopic analysis was used to characterize the monomers and polymers. Representative polyamides and polythioamides were used for the removal of heavy metal ions such as Pb(II), Cd(II), Cu(II), and Cr(III) from aqueous solutions. The effects of pH, contact time, and initial concentration on the uptake of metal ions have been investigated. The adsorption capacities under competitive conditions were in the order Pb (II) > Cu (II) > Cr (III) > Cd (II). The adsorbed ions were eluted by treatment with 2N HCl, and the activities of the polymers are retained after fourth regeneration. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011     

Application of marble powder as a potential green adsorbent for miniaturized solid phase extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons from water samples

ABSTRACT

In this study, marble powder was evaluated as a cheap, easy to prepare and efficient green sorbent for miniaturized solid phase extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and determination by high performance liquid chromatography with UV detection. Under the optimized experimental conditions, wide linear dynamic ranges were achieved in the range of 0.1–200 μg L^?1, with correlation coefficient higher than 0.996. The limits of detection and quantification for target analytes could reach 16.3–120.2 and 54.3–398 ng L^?1, respectively. The method precision based on obtained RSD values in the range of 4.9–7.9% (n = 8) was very satisfactory.     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

A rapid method for extraction of total lipids from whey protein concentrates and separation of lipid classes with solid phase extraction

A modified procedure for extraction of total lipids from whey protein concentrates was developed such that stable emulsion with extracting solvents was avoided and the solvent system remained monophasic. Nonlipid contaminants from the extract were removed using gel filtration instead of traditional aqueous washing to prevent any loss of polar lipids. The extraction of total lipids by the modified procedure was complete and comparable with a reference procedure. Traditional thin-layer chromatography is tedious and more qualitative than quantitative for lipid class separation. Total lipids were further separated into free fatty acids, phospholipids, cholesterol ester, triacylglycerol, cholesterol, diacylglycerol, and monoacylglycerol, using modified solid phase extraction procedure. Columns with 2 g amino propyl packing allowed separation of up to 80 mg of total lipids into lipid classes gravimetrically. The values for anhydrous milk fat for all lipid classes agreed with those in the literature. Separation of total lipids into lipid classes with solid phase extraction is easy, quantitative, and can also be performed on a preparative scale.