氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,首先与氯气发生反应,生成2-氟-4-氯苯酚,再经过硝化、还原、缩合等几步反应得到氟胺草酯,反应总收率达到50％,产品纯度大于97％。     

L-去氧肾上腺素合成研究进展

L-去氧肾上腺素是一种α₁受体激动药物,具有血管收缩作用,在临床中应用广泛,并呈稳定的增长趋势。国内外对于合成L-去氧肾上腺素的报道较多,但多为专利且年代跨度大,缺乏系统的综述。本文综述了国内外合成L-去氧肾上腺素的各种工艺路线及最新研究成果,按拆分法和不对称合成法归类,对各合成方法的优缺点进行了评述。传统的拆分法随着消旋体合成工艺的革新、动态动力学拆分等新技术的应用,在L-去氧肾上腺素的生产中将继续发挥作用。化学不对称合成经过近三十年的研究,已成为制备L-去氧肾上腺素药物最经济、有效的合成手段,并保持良好的发展态势。生物不对称合成技术将逐步从实验室和基础研究步入到应用阶段,今后在L-去氧肾上腺素的合成中,将占有十分重要的地位。     

猪磺去氧胆酸的合成

猪去氧胆酸(HDCA)与氯甲酸乙酯在三乙胺存在下反应生成羧酸-碳酸乙酯混合酐,而后将其与牛磺酸钠进行氨解反应,合成猪磺去氧胆酸(THDCA)。考察了合成工艺对THDCA收率及纯度的影响。结果表明,形成混酐时,二氧六环用量为11.3 mL/g HDCA,滴加氯甲酸乙酯后先在10℃反应30 min,再在15℃下反应20 min;用1.5 mol/L的NaOH水溶液溶解牛磺酸后再进行氨解;粗产品用丙酮重结晶。依以上条件,可得到收率约49%,质量分数约97%的THDCA。     

氟氧头孢钠的合成

以氧头孢母核为起始原料,经酰基化、缩合反应结合两侧链,再用TFA脱去羧基保护,最终用NaHCO3转盐冻干制得氟氧头孢钠盐,总收率达42%。     

氟氧头孢钠的合成

以7β-二氟甲基硫代乙酰氨基-3-氧头孢母核为原料,经缩合反应,再用四氯化钛脱羧基保护,最终用异辛酸钠成盐,通过结晶法得到氟氧头孢钠,总收率约82.9％.     

氯氟吡氧乙酸十二酯的合成及生物活性测定

为延长氯氟吡氧乙酸在土壤中的持效期,以五氯吡啶、十二醇为起始原料,采用活性亚结构拼接方法,合成了氯氟吡氧乙酸十二酯,应用氢核磁共振、碳核磁共振、氟核磁共振、红外和质谱验证了所合成化合物结构.生物活性测试结果表明:20%(质量分数)氯氟吡氧乙酸十二酯乳油对休闲地婆婆纳、猪殃殃和一年蓬等阔叶杂草具有优良的防除效果,150 g a.i./hm2处理对休闲地阔叶杂草的总草平均株防效为92.0%.     

邻苯二甲酸810酯的催化合成

以钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯的混合物为催化剂,催化酯化合成邻苯二甲酸810酯。通过正交设计法考察了酯化温度、醇酐比、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明:在220℃、醇酸比为3、反应时间3h,催化剂用量为4wt‰苯酐的条件下,邻苯二甲酸810酯的酯化率大于98.9%。     

鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸的合成工艺研究

以猪去氧胆酸为原料,合成了鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸。为优化中间体与目标产物的合成工艺,探索了反应条件及重结晶条件等。鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的总产率分别达到26％、19％,HPLC检测其纯度相应为97．5％、96．2％。通过熔点、MS和1HNMR测定确证了各关键中间体及目标产物结构。改进后的工艺原料易得、总产率较高、后处理操作简便,具有较高的应用价值。     

负载型磷钨酸催化杂醇油合成混合酯的研究

本实验以杂醇油和乙酸为原料，杂多酸HPW／MxOy为催化剂。在相同条件下将几种工艺进行比较，从而选出适合该酯化反应的工艺。同时考察了催化剂的用量、醇酸酯比、反应时间等对酯化反应的影响。并研究了杂多酸的重复使用性。确定了酯化率和酯含量最佳时的酯合成反应的工艺条件。     

富马酸单环己酯的合成研究

以马来酸酐和环己醇为原料,无水AlCl3为异构化剂,合成了富马酸单环己酯（MCHF）。讨论了酯化温度、异构化剂、异构化温度和异构化时间对反应产物的影响。结果表明：MCHF产率为73.8%,气相色谱分析纯度达98%以上。经质谱（MS）和核磁共振（NMR）等现代仪器分析,确定了MCHF的结构。     

脱氧氟尿苷脂质体的制备

目的建立脱氧氟尿苷(DFUR)脂质体的制备工艺。方法采用逆向蒸发法制备DFUR脂质体,并以包封率为参考指标,进行正交试验优化该脂质体的配方。以优化的配方制备脂质体,观察其微观形态,测定粒径、包封率及稳定性,并进行体外释药实验。结果制备DFUR脂质体的最佳配方为:卵磷脂/胆固醇(摩尔比)为2∶1,有机相/水相(体积比)为5∶1,DFUR浓度为2mg/ml,磷酸盐缓冲液pH值为7.0。以此配方制备,脂质体包封率可达52.15%。3批DFUR混悬液,粒径小于220nm的粒子比率均在70%以上,显微镜下观察可见,脂质体呈球形或椭圆形,粒径范围在0.15μm～1.00μm之间。4℃保存49d,脂质体的稳定性良好。其累积释放率远低于原料药浓度。结论已建立了DFUR脂质体的制备工艺,该工艺操作简便可靠,所需设备简单,稳定性较好,可用于包埋水溶性药物。     

高效手性除草剂氰氟草酯清洁生产技术

氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中唯一对水稻具有高度安全性的品种,其关键手性中间体(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸常规合成工艺存在三废量大、收率低等问题。经过大量的研究开发出高选择性、低污染的绿色工艺;氰氟草酯工艺开发不但优化了常规醚化、酯化工艺方案,还结合了脂肪酶催化酯化方案,充分体现了清洁生产工艺的开发应用。     

丙烯酸十八醇醚酯合成与表征

以丙烯酸和十八醇醚为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为携水剂,采用直接酯化法合成了丙烯酸十八醇醚酯.考察了丙烯酸与十八醇醚的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度对反应的影响.确定了合成的最佳工艺:n(十八醇醚):n(丙烯酸)=1:1.2,对甲苯磺酸1.0％(质量分数),对苯二酚0.6％(质量分数),反...     

聚乙二醇硬脂酸酯的合成与应用

简介了聚乙二醇硬脂酸酯在各领域中的用途，择要叙述了直接酯化法的工艺要点。     

丁氟螨酯的合成与初步生物活性研究

为研究丁氟螨酯的活性特点,以对叔丁基苯乙腈为起始原料,经亲核取代和酯交换反应得到丁氟螨酯,其结构经LC/MS、1H NMR确证。初步考察了酯交换反应中催化剂种类及丁氟螨酯合成中物料配比对反应收率的影响,在优化条件下,合成总收率达50%。初步生物活性测试结果表明,丁氟螨酯在低至1 mg/L浓度下对蜱螨目棉红蜘蛛仍表现出优异活性,但在500 mg/L浓度下对鳞翅目粘虫和同翅目蚜虫没表现出明显的活性。     

八氟戊醇琥珀酸单酯的合成研究

以八氟戊醇与马来酸酐为原料,经过酯化反应来合成八氟戊醇琥珀酸单酯,考察各种影响反应的因素,优化了实验条件,同时得出最佳工艺条件为n（八氟戊醇）：n（马来酸酐）=1：1.5、反应温度为160℃、最佳反应时间5h、催化剂为硼酸,产品纯化后收率为94.52%。     

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成

以对叔丁基苯乙腈为原料,经酯化、酯交换得到中间体2-（4-叔丁基苯基）-氰基乙酸（2-甲氧基）乙基酯（Ⅰ）;邻三氟甲基氯苯发生格氏反应后,通入二氧化碳得到邻三氟甲基苯甲酸,经氯化亚砜氯化得到中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）。中间体2-（4-叔丁基苯基）．氰基乙酸（2．甲氧基）乙基酯（Ⅰ）在碳酸钠催化下与中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）在相转移催化下得到目的产物丁氟螨酯,总收率43．1％（以对叔丁基苯乙腈计）。     

烷基多苷硫酸酯铵盐的合成及性能

以烷基多苷为原料,用氨磺酸为硫酸化试剂,合成了烷基多苷硫酸氨。通过正交实验及优化实验确定了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂、催化剂种类、催化剂用量等因素对产率的影响。得出了最佳合成条件为:以V(甲苯)∶V(吡啶)=7∶3为溶剂,以尿素为催化剂,m(APG)∶m(NH2SO3H)=1∶1.10,反应温度105℃;反应时间3.5 h。该条件下的烷基多苷硫酸铵收率达到86.6%。产品的水溶性、起泡性、增溶性较烷基多苷显著提高。     

三氟丙酮酸酯的合成与应用研究

综述了分别以六氟环氧丙烷和三氟溴甲烷为原料合成三氟丙酮酸酯类化合物以及三氟丙酮酸酯化合物的应用研究进展。