复合醚化淀粉降滤失剂的合成与性能测试

以玉米淀粉(CS)为原料,以氯乙酸为第一步醚化变性剂,3-氯-2-羟丙基磺酸钠为第二步醚化变性剂,采用二步法工艺,在水相碱性条件下合成可应用于油田钻井液的复合醚化淀粉(CES)降滤失剂。对产品的降滤失性能进行了测试,利用FT-IR对其分子结构进行了表征。研究表明,制备复合醚化淀粉的最佳工艺条件为:反应温度55℃,3-氯-2-羟丙基磺酸钠与羧甲基淀粉(CMS)的质量比为1∶2,反应时间120 min。在最佳制备工艺条件下合成的产品作为降滤失剂使用时,其抗老化温度可达130~140℃。FT-IR分析显示,复合醚化淀粉在1609 cm~(-1)出现羧基吸收峰,在1205 cm~(-1)等处出现磺酸基吸收峰,证明已成功合成复合醚化淀粉。     

淀粉接枝AM／SSS／DAC降滤失剂的制备与性能

以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,采用水溶液聚合将淀粉、丙烯酰胺（AM）、丙烯酰氧基三甲基溴化铵（DAC）和苯乙烯磺酸钠（SSS）接枝共聚制备了淀粉接枝聚合物降滤失剂,探讨了引发剂用量、苯乙烯磺酸钠用量和温度等对淀粉接枝聚合物降滤失剂水溶液表观粘度的影响,以及DAC含量对淀粉接枝聚合物钻井液性能的影响,采用XRD衍射对淀粉接枝聚合物降滤失剂的结构进行表征。结果表明所合成的淀粉接枝聚合物降滤失剂水溶液表观粘度的温度敏感性较低,淀粉接枝聚合物钻井液在高浓度盐水基浆（20％NaCl和10％CaCl2）中具有较好的降滤失性和抗盐性,XRD证实了淀粉接枝聚合物降滤失剂的结构。     

改性淀粉降滤失剂的合成与性能评价

钻井液降滤失剂在稳定井壁、降低摩阻、减少井下复杂事故等方面具有重要的作用。以玉米淀粉为主要原料,通过接枝共聚的方法合成改性淀粉,并对产品抗温、抗盐、配伍性等方面进行评价测试,结果表明改性淀粉在饱和盐水、120℃测试条件下,降滤失性能、润滑性能和配伍性均好于油田在用的抗复合盐降滤失剂产品,具有一定的推广价值。     

榆树皮胶粉制备改性天然高分子絮凝剂

在乙醇-水体系中以榆树皮胶粉、氯乙酸、丙烯酰胺为原料合成改性天然高分子絮凝剂,以产物黏度和模拟水浊度去除率为目标,研究了碱投加量、氯乙酸投加量、单体质量比、接枝共聚温度对产品性能的影响,得到了最佳合成工艺条件,并采用红外光谱对改性产物进行了分析。结果表明:当m(榆树皮胶粉)∶m(氢氧化钠)∶m(氯乙酸)∶m(丙烯酰胺)=5∶1∶1.2∶3,聚合温度为75℃时,产品具有最佳的絮凝效果和最高黏度,其他反应条件为碱化时间3 h、碱化温度70℃、聚合时间5 h。红外光谱表明,榆树皮胶粉发生了接枝共聚。     

淀粉改性阳离子型絮凝剂的合成

本文以硝酸铈胺和过硫酸铵（CAN－APS）作复合引发剂，采用正交实验研究了淀粉改性阳离子型絮凝剂合成的工艺条件，实验结果表明，接枝共聚的最佳合成条件：CAN－APS1.2mol/L；丙烯酰胺（AM）与淀粉（St）的配比2∶1（质量比）；反应温度50℃；反应时间3h。阳离子化条件：丙烯酰胺：甲醛：二甲胺1：1：3（质量比）；反应温度50℃；反应时间2h。     

FF-1型油井水泥降滤失剂的合成与性能评价

以2丙烯酰胺基2甲基丙磺酸(AMPS)与丙烯酰胺(AM)为单体,采用水溶液自由基共聚法进行二元共聚,合成出了油井水泥降滤失剂FF 1。性能评价结果表明:当单体质量分数为8%,单体质量比为1∶7,引发剂质量分数为0.3%,引发剂摩尔比为1∶1,反应温度50℃左右,反应时间6 h左右时,FF 1降滤失性能优异,与净浆滤失量相比降低了98.5%;40~100℃都能将滤失量控制在30 mL以下,且对饱和盐水水泥浆同样有效。     

绿色淀粉类降滤失剂的研究进展

淀粉是天然可再生高聚物,经过变性处理可得到性能各异的淀粉类绿色化学品。详细论述了预胶化淀粉、接枝共聚淀粉、醚化淀粉等三种化学变性淀粉制备工艺、主要性能、研究开发状况及在油田钻井液降滤失剂中应用研究进展。     

羟丙基淀粉的合成及其降滤失性能研究

摘要：探讨半干法、溶剂法制备羟丙基淀粉（HPS）的工艺条件,并分析比较了其降滤失性能。实验发现,半干法制备工艺是一种理想的工艺,适宜的反应条件是：反应温度55 ℃,反应时间8 h,m(NaOH)/m(淀粉)为0.014,m(环氧丙烷)/m(淀粉)为0.30,体系水含量31%,该条件下得到摩尔取代度（MS）为0.33的产品。半干法产品用量为1%在4%（均为质量分数）盐水泥浆中可抗温至150 ℃,而溶剂法产品仅抗温至140 ℃。在抗盐抗钙镁能力方面,半干法产品也表现出较大的优势,在140℃下抗盐至饱和,比溶剂法产品提高20%,抗钙至930 mg/L、抗镁至360 mg/L。进一步探讨了HPS的摩尔取代度与其降滤失性能的关系,当产品的摩尔取代度高于0.2时,产品具有较好的降滤失性能,产品的降滤失性能与其摩尔取代度以及合成工艺有关。     

KH570-AM-淀粉接枝共聚物降滤失剂的制备及其性能

以木薯淀粉（CSt）为原料,丙烯酰胺（AM）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为单体,过硫酸铵和亚硫酸氢钠按质量比为1：1构成氧化-还原引发体系,采用水相法合成淀粉-KH570-AM接枝共聚物降滤失剂（CSt-KH570-AM）,探索了制备条件及其在钻井液中的应用。适宜的制备条件是：总反应物溶液质量分数为20%,m（AM）/m（CSt）=2,KH570与引发剂质量分数分别为30%和1%,溶液pH=4,反应时间3h,温度50℃。FTIR证明AM与KH570均已成功接枝到淀粉分子上;TGA-DSC及Frontier-TGA联用分析表明,CSt-KH570-AM在245℃之前热稳定性良好;XRD证明CSt-KH570-AM属非晶结构。在降滤失性能评价中,将CSt-KH570-AM与CSt-AM （质量分数分别为2.5%与1.5%）复配添加到淡水基浆中可抗温至180℃,在140℃的NaCl盐水基浆中可抗盐至饱和。     

膨润土－丙烯酰胺－丙烯酸三元接枝聚合物的研究

通过丙烯酸和含酰胺基团的共聚单体在膨润土悬浮液中的氧化还原体系引发共聚合,制备了膨润土接枝共聚物,用作水基钻井液的降滤失剂。通过试验测得聚合物的表观粘度、塑性粘度、动切力及滤失量,由这些条件可以初步确定聚合物的生成条件：引发剂用量（占单体%）为20,有机单体与粘土质量比1：4,反应物浓度（%）10,单体摩尔配比（丙烯酸∶丙烯酰胺）4.0∶6.0,反应温度60℃。     

耐电解质高吸水性树脂的合成及其吸液性研究

以(NH4)2S2O8为引发剂,采用玉米淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺多元共聚,合成了耐电解质高吸水性树脂。最佳工艺条件为:引发剂用量(质量百分数)为0.6,单体与淀粉质量比为6∶1,丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1∶2.5～1∶3.0,聚合温度50～55℃,反应时间为3h。分析了各种微肥如ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、MnSO4·H2O、FeSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O等对高吸水性树脂吸水率的影响,结果表明,多元共聚物提高了产品在实际使用环境中的耐电解质性。     

抗钙钻井液降滤失剂P(AMPS-DEAM)聚合物的合成

采用氧化-还原引发体系,以N,N-二乙基丙烯酰胺和2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸为原料,合成了P(AMPS-DEAM)共聚物抗高温抗钙钻井液降滤失剂。通过正交实验优化了配方及合成条件:m(DEAM):m(AMPS)=0.9:1、反应温度40℃、单体质量分数25%、引发剂用量0.22%,用红外光谱对聚合物的结构进行了表征,初步评价了共聚物的钻井液性能。结果表明,P(AMPS-DEAM)共聚物热稳定性好,作为钻井液处理剂,在淡水、盐水、饱和盐水和CaCl_2钻井液中均具有较好的降滤失作用。经过180℃超高温老化后仍能较好地控制钻井液的滤失量,体现出了良好的抗温、抗盐和抗钙性能。     

均相制备纤维素/丙烯酰胺/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物的研究

以氢氧化钠/硫脲/尿素新型溶液溶解纤维素,在均相条件下以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为接枝单体,过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,通过自由基聚合法制备出了纤维素/AM/BMA接枝共聚物。考察了聚合温度、时间以及(NH4)2S2O8、AM、BMA、MBA的用量对接枝效果的影响。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对接枝产物进行了结构表征。实验结果表明,纤维素/AM/BMA接枝共聚物的最佳合成条件为:m(纤维素)∶m(AM)∶m(BMA)∶m[(NH4)2S2O8]∶m(MBA)=1∶4∶2∶0.05∶0.006,反应温度为65℃,反应时间为2h,在此条件下接枝率可达87%,接枝效率为36%。制备的纤维素/AM/BMA接枝共聚物的吸水倍率为583g/g。     

接枝-氧化-酯化淀粉浆料的制备

以H2O2／NaHSO3为引发剂,水为分散介质,玉米淀粉与醋酸乙烯酯接枝聚合后再经氧化酯交换反应制备了淀粉浆料．经IR光谱确认了接枝共聚物。研究了工艺条件对接枝参数的影响,确定了较佳的制备工艺：ω（H2O2／NaHSO3）=1：3．引发剂为0．40％,接枝反应温度为35℃,接枝反应时间为2h。此浆料80％替代PVA用于T／C80／2013．1×13．1433×299160经纱上浆,织机效率高达90％．具有很好的经济效益和环境效益。     

新型气体净化溶剂叔胺烷基聚醚的合成研究

以二甲基氨基乙醇和环氧乙烷开环加成,反应得到的二甲基多乙二醇胺,经威廉森醚化封端,醇盐化剂为氢氧化钠,醚化剂为氯甲烷,制得二甲基多乙二醇甲醚胺。考察了原料配比、醚化温度、搅拌速率和醚化时间对醚化度的影响。醚化产物通过羟值进行定量分析,采用电位滴定,建立滴定曲线确定滴定终点。结果表明:在醚化反应中,当氢氧化钠与二甲基多乙二醇胺的摩尔比为1.2∶1,醚化温度70℃,搅拌速率300 r/min,醚化时间4 h,溶剂用量为固液原料总质量的25%时,醚化度达98%以上。     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

MMA熔融接枝POE的研究

利用熔融接枝法制备了甲基丙烯酸甲酯（MMA）接枝乙烯-辛烯共聚物（POE-g-MMA），探讨了各种因素对POE-g-MMA接枝率和熔体流动速率（MFR）的影响，得出了最佳配方——MMA：1．75g／（50gPOE），DCP：0．25g／（50gPOE），第二单体苯乙烯（St）的加入使接枝率有所提高，St与MMA的量比为1，接枝率达到最高；最佳工艺条件：温度为150℃，反应时间为10min，螺杆转速为80r／min。     

4,4′-二甲氧基二苯甲酰甲烷的合成

以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4’-二甲氧基二苯甲酰甲烷。采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件：以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作催化剂,n（对甲氧基苯乙酮）∶n（对甲氧基苯甲酸甲酯）∶n（氢化钠）=1∶2∶4,反应温度30℃,反应时间90 min,收率达78.2%。应用IR与1H NMR光谱进行了结构表征。     

松香聚乙二醇丙三酸酯表面活性剂的合成及性能探讨

以松香(RO)为主要原料,CaO/MgO为催化剂,与聚乙二醇(PEG)反应合成松香聚乙二醇酯(RPGE),RPGE的合成最佳条件为:n(RO):n(PEG)=1:1.6,反应温度270℃,反应时间2h.RPGE再与丙三酸合成一种新型表面活性剂——松香聚乙二醇丙三酸酯(RPGPE),RPGPE合成的最佳条件为:反应温度1...