X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷的含量

建立了X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷的方法。试样以四硼酸锂做熔剂、溴化铵做脱模剂制备玻璃熔片,以标准物质和高纯碳酸钙、高纯氧化镁制备标准样片做校正曲线,应用基本参数法进行校正回归,试样测定结果的相对标准偏差(n=10)RSD在0.20%～3.00%之间。用化学法同时进行比对试验,两种方法的测定结果相符,满足轻烧白云石的检测需求。     

X射线荧光光谱法测定透辉石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

透辉石是一种新型的陶瓷工业矿产资源,其氧化钙、氧化镁和二氧化硅等主量成分的测定一般采用滴定法、重量法等化学分析法,操作步骤繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验采用熔融法制样,以X射线荧光光谱法(XRF)测定透辉石中CaO、MgO和SiO₂等主量组分。选择与透辉石化学组成相似的硅灰石、滑石、超基性岩和石英岩等国家标准物质,并通过不同标准物质间的混合复配制备与测定样品浓度和梯度相匹配的校准样品序列。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=4.5∶1∶0.4)的稀释比为1∶20,加入LiBr溶液和饱和LiNO₃溶液分别作为脱模剂和氧化剂,在1050℃熔融9min制备熔融片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999;方法检出限为35μg/g(CaO)、320μg/g(MgO)和130μg/g(SiO₂)。选取1个透辉石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%~0.45%之间。所建方法应用于多种不同类型透辉石实际样品的测定,结果与多家实验室其他化学分析方法的测定结果基本一致。     

X射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷

建立了X射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷的方法。试样以四硼酸锂做熔剂、溴化铵做脱模剂制备玻璃熔片,以标准物质和高纯碳酸钙制备标准样片做校正曲线,应用基本参数法进行校正回归,试样测定结果的相对标准偏差(n=10)RSD在0.20%～3.50%之间。用化学法同时进行比对试验,两种方法的测定结果相符,满足石灰石、冶金石灰的检测需求。     

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

将白云石、石灰石标准样品直接压片, 通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正, 根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线, 建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法。对一部分试样直接压片测定, 同时另一部分试样进行灼烧减量试验, 可大大节约标准样品的用量。灼烧时间试验表明, 试样在1 100 ℃下灼烧0.5 h就可达到恒重;粒度试验表明, 样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响。用CaO和MgO含量进行基体校正, 可消除其对低含量SiO₂的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应。精密度试验结果表明, 氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038%~3.5%之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察, 测定值与认定值或滴定法的测定值一致。     

X射线荧光光谱法分析CaO基脱硫剂中总钙、氟化钙、氧化钙、二氧化硅和硫

以不同比例的活性石灰石和萤石混合来制备校正物质,采用熔融法制样成片,分别绘制TCa,CaF2,SiO2,S工作曲线,X射线荧光光谱法测定CaO基脱硫剂中的TCa,CaF2,SiO2,S,CaO含量。分析结果准确,适合工厂日常生产的需要。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S

采用熔融法制样，通过条件实验找出最佳熔融条件和测定条件，采用标准样品和合成标样绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S的含量。测量结果与标样标准值、未知试样化学分析值相符，CaF2、SiO2、P和S的相对标准偏差分别为0．19％、0．49％、7．55％和3．18％。     

X射线荧光光谱法测定锰矿石成分

试样经熔融制成玻璃样片,用X射线荧光光谱法测定锰矿石中TFe、Mn等成分,通过条件实验找出最佳熔融条件和测定条件,测量结果与标样标准值、未知试样化学分析值对照表明,本法快速、简便、准确、可靠。     

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅

讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、熔融温度对强度的影响、熔融时间对玻璃熔片均匀性的影响,通过对方法精密度和准确度的试验,确定了最佳试验条件.并用熔融法制样,X射线荧光光谱法测量白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅.     

X-射线荧光光谱法测定颗粒灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁

颗粒灰主要用于炼钢时造渣和脱硫,也用于作为焙烧人造富矿———烧结矿及球团矿的熔剂。测定其组分多采用滴定法,方法不但分析时间长,滴定终点不好掌握,且工作效率低,消耗费用高。采用先烧损再压片的X-射线荧光光谱分析方法[1-2],分析时间长,不能满足生产的急需。本文运用熔融法制样,然后用X-射线荧光光谱法测定,既消除了矿物效应、粒度效应,也克服了基体效应。另外因颗粒灰中烧失量较大,在熔融成片前定量加入了Co2O3,并将分析元素的测量强度与Co的强度比同浓度进行线性回归,得到了理想的分析精密度和准确度。本方法分析速度快,满足了生产…     

应用X射线荧光光谱法对硅铁的分析

应用混合熔剂在铂金坩埚内形成保护层,并进行熔融制样,成功实现了用X射线荧光谱法对硅铁合金中硅、铝的分析.在保证样片均匀平整的同时,消除了试样的相关干扰效应的影响,并最终得到最佳的溶解、熔融制样方法,精密度及准确度都很好,满足日常分析的需要,是天铁硅铁合金分析中较为便捷、快速和准确的一种分析方法.     

X射线荧光光谱法测定生石灰中钙、镁、硅、硫

介绍了用X射线荧光光谱仪测定生石灰中Ca ,Mg ,Si和S含量的方法。通过条件试验 ,确定了各元素的最佳测定条件 ,同时探讨了研磨样品时间对X射线荧光强度和分析曲线的影响、放置时间对样品含量的影响。实践证明 ,该方法快捷、简便、准确。RSD在 0 . 0 17%～ 0 .93 %之间     

X射线荧光光谱法测定电转炉渣中8种元素

介绍了X射线荧光光谱法利用熔片法制样，将电炉渣、转炉渣两种基体建于同一组工作曲线，所获曲线线性良好，分析结果与化学方法分析结果相吻合。     

X射线荧光光谱法分析石灰石、白云石类原料中成分

采用熔融法制样 ,用标准样品制作工作曲线 ,对分析结果进行稀释率的校正 ,X射线荧光光谱法分析石灰石、白云石、白灰、轻烧白云石中SiO2 ,CaO ,MgO ,Fe2 O3,Al2 O3,P2 O5的含量。测定结果与化学法相符 ,CaO ,MgO ,SiO2 的相对标准偏差分别为 0.2 1% ,0.43 % ,0.94%。     

X射线荧光光谱法分析烧结矿中有害元素

采用熔融制样X射线荧光光谱法分析烧结矿中砷、铅、锌元素含量。采用硝酸锂作为氧化剂,四硼酸锂作为熔剂,饱和溴化锂作为脱模剂,高温熔融制样;以不同含量的烧结矿标准样品及有化学值的生产样品作为校准样品,建立分析曲线,通过校正,测定样品中的元素含量。该方法的测定结果与标样标准值及ICP法的测量结果一致,准确度及精确度较高,能够满足生产需求。     

X射线荧光光谱法测定白灰中氧化钙和硫

白灰主要用于炼钢时造渣及焙烧烧结矿和球团矿的熔剂 ,以前对白灰样品定量分析通常采用滴定法测定CaO ,红外吸收法测定S ,单独灼烧测定灼烧减量 ,过程比较繁琐 ,劳动量大。本文针对白灰样品极易吸潮 ,放在空气中时间不宜长的特点 ,采用了在特定温度下灼烧 ,通过计算灼烧减量 ,进行校正 ,用X射线荧光光谱法 (压片法 )进行测定。试验证明 ,工作曲线线性良好 ,结果符合化学允许差。白灰中CaO ,S ,灼烧减量测定一次完成 ,提高了工作效率 ,很好地配合了生产。1　实验部分1 1　仪器设备ARL980 0X -射线荧光光谱仪 ,端窗铑靶X光管 (瑞士ARL…     

X射线荧光光谱法分析喷煤添加剂中氧化铈含量

采用X射线荧光光谱仪分析喷煤添加剂中的氧化铈含量,以高炉渣标样为基体,与高纯氧化铈混合,制备出一系列标准样品作为校准样品,建立适于喷煤添加剂中氧化铈含量的分析曲线。喷煤添加剂经过高温灼烧,硝酸锂做氧化剂,用四硼酸锂做熔剂,熔融制样。该方法分析速度快,分析精密度高,通过加标实验,回收率为95%~105%,分析结果准确度高,能够满足生产需求。     

X射线荧光光谱法分析锰铁

本文通过对X荧光光谱法测定锰铁中元素进行研究,试样采用粉末压片法制成,用国家标样和自制标样绘制工作曲线,取得了较好的效果.     

X射线荧光光谱法测定铁矾土中二氧化硅、氧化铝和氧化铁

以无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m/m=67∶33)作熔剂,采用熔片法制样,建立了测定铁矾土中SiO2,Al2O3,Fe2O3的X射线荧光光谱(XRF)法。讨论了脱模剂的选择及用量,对灼烧减量的影响进行考察并选择相应校正程序进行校正。采用国家标准样品和人工合成标准样品来绘制校准曲线,线性范围较宽。方法用于铁矾土标准样品和实际样品的分析,结果同认定值及化学分析方法结果相吻合,能满足铁矾土中SiO2,Al2O3,Fe2O3分析的需要。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中化学成分

研究应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe、P、SiO2、Al2O3、CaO、V2O5、TiO2、MgO、TMn。通过选择合适的制样条件,确定仪器最佳参数,最后建立工作鼎线。经过实验证明,本法快速、准确,能很好地对铁矿石进行测定,不仅大大缩短了分析时间、提高了工作效率,而且降低了劳动强度。     

X射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中的硅铝铁

介绍了熔融制样X射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3、SiO2、Fe2O3的分析方法,采用国家标准物质和自制标样制成校准曲线,研究讨论了熔剂与样品的稀释比例,样品的熔融制备,基体增强吸收效应的校正。通过对比试验证明,该方法快速、准确、简便、实用,结果满足耐火材料的分析要求。