低热固相反应法制备锂离子电池正极材料LiCoO2

以氢氧化锂、醋酸钴和草酸为原料,采用低热固相反应法制备了锂离子正极材料LiCoO2的前驱体,并通过热重/差热分析对前驱体的合成和热分解过程进行了研究.将该前驱体在不同温度下焙烧6h制得LiCoO2粉体,通过XRD、TEM技术对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,样品的晶粒尺寸小于100nm.随着焙烧温度的提高,样品的晶化程度和晶粒尺寸增大,晶胞参数呈现a轴伸长,c轴缩短的趋势.充放电性能测试结果表明,700℃焙烧的样品具有很好的电化学性能,初始充放电容量为169.4/115.3mAh@g,循环30次放电容量还大于101mAh@g-1.但是样品的极化容量损失较大.     

草酸-硝酸盐低热固相反应法制备(Ni_(0.58)Cu_(0.2)Zn_(0.22))Fe_(1.96)O_4铁氧体

以草酸和金属硝酸盐为原料,用低热固相反应法合成了纳米(Ni0.58Cu0.2Zn0.22)Fe1.96O4尖晶石型铁氧体,借助FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM以及SEM等技术对固相反应过程和样品进行了研究及表征.FT-IR研究表明,草酸和金属硝酸盐在研磨过程中发生低热固相反应,生成金属草酸盐前驱体;FT-IR和XRD分析表明,前驱体经不同温度焙烧后得到单一尖晶石相的NiCuZn铁氧体粉末;依据TEM和SEM表征证明,前驱体在450℃分解1h后铁氧体粒径约为30～40nm,铁氧体于900℃烧结为陶瓷体后,晶粒约为2～4μml,烧结致密,磁谱测量表明,900℃烧结样品的磁导率为210,截止频率为28MHz.     

固相反应法、柠檬酸盐法制备(NaBi)0.5TiO3陶瓷及性能表征

分别用固相反应法和柠檬酸盐法合成了(NaBi)0.5TiO3陶瓷前驱体,并烧制成相应的陶瓷。用激光粒度分析仪、XRD、SEM分别对前驱体和陶瓷的粒度、相组成、显微结构等进行表征,并检测不同烧结温度下的压电常数d33。研究表明,用柠檬酸盐法合成的NBT前驱体所需合成温度低于固相反应法;所制陶瓷具有更高的压电常数d33,在1150℃下烧结,d33可达61.6pc/n。     

低热固相反应法在多元金属复合氧化物合成中的应用-锂离子电池正极材料r-LiMnO2的合成、结构及电化学性能研究

以氢氧化锂、醋酸锰和草酸为原料,采用低热固相反应法于350～700℃下直接通过热处理制备了锂离子电池正极材料r-LiMnO2粉体样品.X射线衍射分析表明,采用该法得到的样品与LiCoO2具有类似的晶型.由于Mn3+的Jahn-Teller效应使r-LiMnO2与同样方法合成的LiC0O2及LiCoo.8Ni0.2O2相比,晶胞形状变得更加扁平,晶胞体积增大.选区电子衍射研究表明高于600℃焙烧温度所得的r-LiMnO2样品中含立方尖晶石结构杂质相.2.5～4.3V之间的充放电测试结果表明,样品的充放电容量随焙烧温度的升高而增大,但高于600℃的样品具有3V和4V两个充放电平台,而350～500℃的样品只有一个3V充放电平台,并且循环过程中结构非常稳定.     

固相反应法制备MgTiO3及其掺杂改性

介绍了用固相反应法制备钛酸镁以及用CaTiO3、ZnNb2O6掺杂改善其微波介电性能。利用XRD图谱分析物相组成和含量,实验结果表明用固相反应法经过适当的热处理过程在MgO不过量的情况下可以合成纯净的钛酸镁。5%(原子分数)CaTiO3、6%(质量分数)ZnNb2O6掺杂得到的MgTiO3可在1300℃下烧结,且具有优异的微波介电性能:εr=21,τf=0,Q×f=130000(13GHz)。     

(1-x)CaTiO_3/xNi_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4复合材料的制备及其性能

采用固相反应法合成了(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4(0≤x≤1.0)复合材料,并研究了复合材料的物相、微观结构、介电性能和磁性能。结果表明:样品中仅含有钙钛矿型CaTiO3和尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4。1260℃保温3h,样品相对密度达到98.91%,颗粒尺寸约为2μm。样品介电常数随Ni0.5Zn0.5Fe2O4含量(x)增加而增大。当x=0.7、测试频率为103 Hz时,样品介电常数(εr)和介电损耗(tanδ)分别为2629.18和1.74。(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4复合材料显示磁性。其中x=0.7时,样品饱和磁化强度(Ms)达到49.07A·m2/kg;这归因于Ni0.5Zn0.5Fe2O4具有优异的磁性能。     

低热固相反应法在多元金属复合氧化物合成中的应用—锂离子电池正极材料r-LiMnO2的合成、结构及电化学性能研究

以氢氧化锂、醋酸锰和草酸为原料，采用低热固相反应法于350-700℃下直接通热处理制备了锂离子电池正极材料r-LiMnO2粉体样品。X射线衍射分析表明，采用该法得到的样品与LiCoO2具有类似的晶型。由于Mn^3 的Jahn-Teller效应使r-LiMnO2与同样方法合成的LiCoO2及LiCo0.8Ni0.2O2相比，晶胞形状变得更加扁平，晶胞体积增大。选区电子衍射研究表明高于600℃焙烧温度所得的r-LiMnO2样品中含立方尖晶石结构杂质相。2.5-4.3V之间的充放电测试结果表明，样品的充放电容量随焙烧温度的升高而增大，但高于600℃的样品具有3V和4V两个充放电平台，而350-500℃的样品只有一个3V充放电平台，并且循环过程中结构非常稳定。     

室温固相反应制备纳米Co_3O_4粉体

以硝酸钻和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱物碱式碳酸钴,然后将前驱物在２５０℃分解３ｈ,得到纳米四氧化三钴．用Ｘ射线粉末衍射、透射电镜、热分析仪、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征．结果表明获得了平均粒径在13nm、分布均匀、无团聚的纳米粉体．     

固相反应法制备MgAl2O4纳米粉体及其烧结行为研究

在800℃下煅烧Al(OH)3和MgSO4混合粉末,冷却后经过水洗得到了结晶良好的MgAl2O4纳米粉体.采用DSC/TG、XRD、TEM和SEM等分析手段研究了混合粉末中Mg/Al原子比对颗粒尺寸及团聚状况的影响,以及MgAl2O4纳米粉体的烧结性能.所制备的MgAl2O4纳米粉体平均颗粒尺寸为12 nm,尺寸分布窄,团聚少.MgAl2O4的生成归因于γ-Al2O3和MgSO4的固相反应.MgAl2O4纳米粉体显示了良好的烧结活性,在1450℃烧结1 h即能获得相对密度为95%的MgAl2O4陶瓷.     

低温固相反应工艺对NiFe_2O_4纳米粉体形貌的影响

为了改善NiFe2O4纳米粉体气敏性,采用低温固相反应法制备了不同形貌的NiFe2O4纳米粉体.以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,通过先抽滤后600℃热处理和先600℃热处理后抽滤制备了两种NiFe2O4纳米粉体,通过X射线衍射和扫描电镜考察了不同制备工艺对纳米晶粒尺寸及形貌的影响.XRD和SEM分析结果表明:两种制备工艺均能生成NiFe2O4尖晶石相.先抽滤后热处理制备的NiFe2O4纳米粉体颗粒尺寸约为80nm,颗粒呈立方体结构.而先热处理后抽滤制备的NiFe2O4纳米粉体,由于热处理过程中存在Na2SO4相,使得NiFe2O4纳米粉体颗粒呈圆形片状结构分布,颗粒尺寸为50nm,厚度约10nm.     

Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4铁氧体的制备及其电磁损耗性能

以Zn(NO3)2.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1 200℃下煅烧3 h合成ZnFe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体粉体。利用差热分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和红外光谱等测试手段对产物进行分析和表征。结果表明:ZnFe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4属于立方晶系尖晶石结构,结晶完整,晶粒大小在100 nm左右。在0.2~1.8 GHz的频率下对产品进行了电磁损耗性能测试,发现Ni0.5Zn0.5Fe2O4具有较好的电磁损耗特性。     

La、Nb掺杂固相反应法合成SrTiO3热电性能的优化

SrTiO₃作为钛矿型金属氧化物半导体,具有环境友好、原料来源丰富等优点。本研究发现了一种制备高新热电性能SrTiO₃材料的新工艺,对比固相反应法直接烧制的SrTiO₃陶瓷,采用本工艺的PAS+埋烧热处理方法可以降低制备反应温度,并且所得材料的功率因子得到显著提高。该项发现主要研究了在此工艺下制备的不同La、Nb掺杂比(5%-15%)的样品性能变化情况。结果表明,该工艺下制备的SrTiO₃样品中La15Nb15样品在873K时的最大功率因子可达1.279mW·m^-1·K^-1。但是部分样品热导率也会出现一定程度的增加。综合效果是材料热电优值ZT得以提升,在873K时La10Nb5样品的ZT值达到了0.28。     

Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/SiO_2磁性纳米复合粉体的制备

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体成功制得Co0.5Zn0.5-Fe2O4/SiO2磁性纳米复合粒子.利用XRD、DSC-TG、Raman和SEM研究了热处理温度和酸添加量对样品晶体结构和晶粒尺寸的影响,并用谢乐公式估算平均晶粒尺寸.最后用振动样品磁场计(VSM)对样品的磁性能进行检测.结果表明,随热处理温度的升高,样品由非晶态转变成SiO2基体中结晶较完整的尖晶石结构的单相铁氧体纳米晶,晶粒尺寸为12.65nm.晶粒尺寸随热处理温度的升高和酸添加量的增加不断变大.对材料的磁性能的研究结果表明,合成的纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2,其比饱和磁化强度为9.17emu/g,矫顽力为67Oe.     

热分解法制备Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米颗粒

采用热分解法制备Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米颗粒,研究表面活性剂用量、回流温度和回流时间对产物尺寸、形貌以及分散性的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌与磁性能进行了表征。结果表明:增加表面活性剂的用量,产物的粒径减小,分散性明显提高,而提高回流温度和延长回流时间则会使产物粒径增加,但粒径分布也会变宽。在三辛基氧化膦(TOPO)用量为0.6mmol,260℃回流1h条件下制备产物的饱和磁化强度为49.38A·m2/kg,矫顽力为7143.20A/m,剩余磁化强度为5.76A·m2/kg,表现为亚铁磁性。     

固相球磨-水热法制备Mn_(1.56)Co_(0.96)Ni_(0.48)O_4纳米粉体及其NTC性能

采用固相球磨-水热法制备了Mn1.56Co0.96Ni0.48O4纳米粉体,研究了水热反应温度对产物粉体结构和形貌的影响,讨论了固相球磨-水热反应机理。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和直流阻温测试仪对样品结构、形貌和电性能进行表征,结果表明固相球磨-水热法由于结合了固相球磨法和一步水热法的优势,因此可在低结晶温度下获得粒径小、分散度高的四方尖晶石结构纳米粉体。电学性能测试结果表明在193~373 K测试温区内,样品所制得陶瓷材料具有明显的负温度系数热敏电阻特性,材料常数B值处于3396~3 625 K。     

纳米级BaAl_2O_4微粉的制备和性质

分别用溶胶 -凝胶法、低温固相反应法 ,制得了纳米级BaAl2 O4微粉 ,用电镜观察了其形貌和粒径的大小 ,用X-射线衍射仪进行了物相分析 ,测定了其纯度与晶型 ,讨论了制备方法与粒度大小的相互影响     

PrBi4Fe0.5Co0.5Ti3O15多铁陶瓷的性能研究

采用传统固相反应法与两步合成法制备了PrBi₄Fe_0.5Co_0.5Ti₃O₁₅陶瓷, 研究了Pr与Co共掺杂对Bi₅FeTi₃O₁₅陶瓷的结构、磁性能以及介电性能的影响。X射线衍射分析显示, 传统固相反应法制备的样品比两步法制备的样品更容易形成单相结构。铁电和磁性测量证明样品具有多铁性, 并且Pr与Co共掺杂能大幅提高材料的磁性能, 固相反应法与两步合成法制备的样品在室温下的剩余磁化强度(2M_r)分别为0.315, 0.576 Am²/kg, 比文献报道的Bi₅FeTi₃O₁₅陶瓷的2M_r ( 2.7 Am²/kg ) 高5个数量级, 比掺Co的Bi₅Fe_0.5Co_0.5Ti₃O₁₅陶瓷2M_r ( 7.8×10^-3 Am²/kg ) 高2个数量级。     

纳米Mn_(0.4)Zn_(0.6)Fe_2O_4磁流体的制备与粘度特性

为了得到性能稳定的磁流体,采用水热法制备Mn_(0.4)Zn0.6Fe_2O_4磁流体,使用毛细法粘度计测量磁流体的粘度,分析磁流体粘度的影响因素。结果表明:磁流体的粘度随着磁性粒子体积分数的增大而增大,且外加磁场的作用会加快增大的趋势;磁流体磁性粒子体积分数不变时,表面活性剂质量分数越大粘度也越大,当表面活性剂质量分数小于4%时,粘度增加呈线性趋势;外加磁场强度越大,粘度也越大;无论外界环境有无磁场作用,磁流体的粘度都随着温度的升高而减小,温度的升高还会减弱外加磁场对磁流体粘度的影响。     

ZnFe2O4纳米粉体的室温固相合成及其气敏特性研究

以无机盐为原料，采用室温固相化学反应法合成了尖晶石型复合氧化物ZnFe2O4,X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等表征结果表明，固相反应完全，平均粒径约为30nm左右；将样品制成烧结型气敏元件，发现在较低的工作温度时，对H2S有较高的灵敏度和选择性。     

高温固相合成Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4铁氧体及物相组成分析

以Fe2O3、ZnO和NiO为原料,采用高温固相法合成NixZn1-xFe2O4(x=0～0.9)铁氧体,用差热分析、X射线衍射等测试技术对样品进行分析研究。结果表明:各产物中没有发现单一相的NiO、ZnO和Fe2O3存在,各产物均属立方晶系尖晶石结构且结晶完整。随着Ni的摩尔分数x的增加,衍射峰逐渐向高角度偏移,根据晶面间距公式计算可知,随着Ni摩尔分数x的增加,样品晶体晶胞参数逐渐减小,均是由于Zn2+、Fe3+和Ni2+3种金属离子大小与相对含量的变化引起的。