异辛酸合成液的气相色谱分析

建立了异辛酸合成过程中异辛醇、异辛酸和酯的气相色谱分析方法。以 10 %改性聚乙二醇 2 0M为固定液 ,苯乙酮为内标物 ,氢火焰离子化检测器 ,内标法定量分析异辛酸。实验结果表明 ,该方法准确可靠 ,测得异辛酸的相对重量校正因子 1.30 5 ,相对误差小于 2 .0 %。同时通过与化学法对照结果显示 ,合成液用内标法测定较好 ,而精产品用带校正因子的归一化法测定较好。     

异辛酸合成液的气相色谱分析

建立了异辛酸合成过程中异辛醇、异辛酸和酯的气相色谱分析方法.以10 %改性聚乙二醇20M为固定液,苯乙酮为内标物,氢火焰离子化检测器,内标法定量分析异辛酸.实验结果表明,该方法准确可靠,测得异辛酸的相对重量校正因子为1.305,相对误差＜2.0 %.同时,通过与化学法对照结果显示,合成液用内标法测定较好,而精产品用带校正因子的归一化法测定较好.     

乙二醇单甲醚合成液的气相色谱分析

用气相色谱法对乙二醇单甲醚合成液进行跟踪分析.采用φ3 mm×1 m[m(改性PEG20M)∶m(酸洗硅烷化201担体)=10∶100]不锈钢柱;升温程序∶60℃(2 min)6℃/min 160℃(20 min),H2=50mL/min,N2=50 mL/min,AIR=400 mL/min;汽化室温度250℃,检测室温度250℃.建立了一种简便,快速,准确的乙二醇单甲醚合成液中各组分的测定方法.该方法各主产物与原料能达到基线分离,难分离物质对达到峰谷分离.多次测定结果的相对误差是0.27%,相对标准偏差是0.82%(以乙二醇单甲醚计),分析时间小于30min,适合于生产中的控制分析.     

气相法合成的碳酸二甲酯的色谱分析

介绍了用气相色谱法对碳酸二甲酯的测定。该方法快速、准确，碳酸二甲酯的回收率98．5％－99．6％变异系数为0．39％，适用于碳酸二甲酯生产厂的质量控制分析。     

气相色谱测定三甲基乙酸合成液中三甲基乙酸的含量

采用内标法,利用填充柱测定了由异丁烯和一氧化碳经加压催化合成三甲基乙酸工艺的合成液中的三甲基乙酸。对三甲基乙酸合成液中的复杂组分进行了讨论,对几种定量分析方法进行了比较,解决了有机酸拖尾问题,选择了较适合的内标物。相对标准偏差为０．５％,回收率为１０８％。     

气相色谱法测定三甲基乙酸合成液中三甲基乙酸的含量

采用内标法 ,利用填充柱测定了由异丁烯和一氧化碳经加压催化合成三甲基乙酸工艺的合成液中的三甲基乙酸。对三甲基乙酸合成液中的复杂组分进行了讨论 ,对几种定量分析方法进行了比较 ,解决了有机酸拖尾问题 ,选择了较适合的内标物。相对标准偏差为 0 .5% ,回收率为 1 0 8%。     

聚氨酯涂料中游离TDI的毛细管气相色谱分析

建立了用毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器,在分流比为40：1、气化温度、柱温和检测器温度都为150％的条件下,溶剂、内标物、游离TDI的峰形和分离效果好,分析时间短。采用内标法进行了定量分析,对方法的回收率和精密度进行了考察。分析结果表明,采用该法的平均回收率为97．2％～100．7％,相对标准偏差为1．6％-2．5％,且该方法快速、精确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

溴苯腈辛酸酯原药的气相色谱分析

以ＯＶ－１０１为固定液、正二十二烷为内标物、气相色谱法测定溴苯腈辛酸酯原药中有效成分含量。标准偏差为０．５，变异系数为０．５５％，回收率为９９．８５％。     

氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱分析

通过实验建立氧氟沙星原料药中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱分析的测定方法。采用的色谱柱为RTX-5,进样口温度：170℃,检测器温度：250．0℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持5min,以5℃·min^-1升温至60℃,保持5min,再以55℃·min^-1升温至230℃,保持5min。载气：N2,分流比：20：1,尾吹流量：30．0mL·min^-1。采用内标法和外标法分别分析甲醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶7种有机物的残留量,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。此分析方法下待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度成良好的线性关系,精密度良好。可以用于氧氟沙星药品中有机溶剂残留量的测定。     

聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量,以四氢呋喃为溶剂,使用DB-1(50 m×0.32 mm×0.25 μm)型分析柱,氢火焰离子化检测器,用内标法(甲醇为内标物)进行分析定量.微量单体测定结果的相对标准偏差＜10%,试验的回收率在(100±3)%以内,检测限低至4×10-6.该方法还具有分析速度快,准确...     

合成碳酸二甲酯产物气相色谱分析

采用气相色谱法分析碳酸二甲酯合成反应的产物，用４０２担体作固定相，Ｈ２作载气，柱温１８０℃，热导检测器，电流１５０ｍＡ。结果表明，此法分离效果好，准确度和精密度高，可用于碳酸二甲酯的产品质量分析及生产过程控制分析。     

农药中间体呋喃酚的毛细管气相色谱分析

建立了农药中间体呋喃酚的毛细管气相色谱法,采用AB-5毛细管柱对样品实施分离,用校正归一法进行定量,与液相色谱外标法比较,两者误差小于0．4％,相对标准偏差0．05％。     

1,2-二氯乙烷的气相色谱分析

介绍用气相色谱仪、以PEG-20M色谱柱和FID检测器对1,2-二氯乙烷进行的一种定量测定方法,其内标物选用正十一烷。该分析方法简便、准确,其标准偏差为0．31、变异系数为0．32％、回收率为99．7796、线性相关系数为0．9996。     

气相色谱法分析三甲基乙酰氯及其合成液的研究

本文利用气相色谱法对三甲基乙酰氯及其合成液进行了分析和研究。以三氯化磷为酰氯化剂,用三甲基乙酸合成三甲基乙酰氯的合成液中含有:三甲基乙酸、三氯化磷、三甲基乙酰氯、磷酸、三甲基乙酸酐、氯化氢以及其它低级脂肪酸的酰氯化物。曾试图利用填充柱进行分离定量,但因样品的性质活泼,有强烈地腐蚀性而失败;采用新方法,在样品中加入起缓冲作用的惰性物质,提高系统检测灵敏度,利用毛细管柱进行分离定量。分析条件:弹性石英毛细管柱25m×0.31mm内涂OV-1;采用分流进样技术,分流比为80:1;进样器温度150℃;检测器温度200℃;升温程序为初温70℃保持5min,升温速率20℃·min-1,终温140℃保持20min。方法中各主要产物与原料达到基线分离,难分离物质对达到峰谷分离。多次测定结果的相对误差是0.42%,相对标准偏差是0.27%。并对样品的存放条件进行了考察;对柱子的使用寿命进行了考察。     

三氯乙醛气相色谱分析

采用FID的色谱仪OV-3色谱柱对三氯乙醛进行定量测定。内标选择正己烷,该方法简便、快速、准确。标准偏差为0.14,变异系数0.15％,回收率为99.87％,线性相关系数为0.9999。     

异喹啉的气相色谱分析

采取从重质吡啶中切取异喹啉原料近而提取成品异喹啉,其纯度达９７％,对其纯度采用Ａｐｉｅｚｏｎｌ固定液用２ｍ长的填充柱分析其准确度和精密度,此方法可在焦化厂进行推广。     

单、二、三乙醇胺混合液的气相色谱分析

以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,建立用气相色谱法测定乙醇胺混合物中单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)含量的方法.被测组分以SE-54毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器测定.结果表明在所选择的条件下,单、二、三乙醇胺能较好的分离,一定浓度范围内,3种乙醇胺与内标物峰面积比与质量浓度比有良好的线性关系,相关系数分别为0.9988、0.9993及0.9995.3种被测组分回收率范围分别为97.25%～101.06%、97.80%～100.57%、99.61%～102.35%,RSD分别为2.81%、2.39%及1.41%.     

醋酸氯化液的气相色谱分析

用气相色谱研究了醋酸氯化液的组成,选择了合适的色谱条件,并对其主要成份作定性鉴定,测定了一氯醋酸重量校正因子。该法可用于一氯醋酸生产厂的常规控制分析。     

乙基氯化物定量内标法气相色谱分析

采用气相色谱法,以正构十二烷作为内标物,使用5%DC-200填充柱和TCD检测器,对乙基氯化物进行分离与定量。分析结果表明,乙基氯化物的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.33,变异系数为0.36%,平均回收率为99.2%。