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2-吲哚酮合成工艺条件的改进 总被引:1,自引:1,他引:0
以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下,经酰化合成了N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AlCl_3催化下环化合成了2-吲哚酮。对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进,最佳条件为:反应温度220℃,反应时间60 min,加料温度200℃,m(N-氯乙酰基苯胺):m(无水AlCl_3)=1:5.5。改进后,2-吲哚酮收率达到88.3%,纯度99%,比原工艺提高了24.6%。 相似文献
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先由对氯苯肼和3-甲基-2-丁酮以浓硫酸为催化剂合成吲哚的衍生物,然后再分别与碘甲烷或碘乙烷通过接枝的方法合成吲哚啉碘化物中间体;再以水杨醛或对氯苯酚为主要原料合成中间产物水杨醛衍生物;最后,由这两种中间体合成了3,3-二甲基-N-甲基-5-氯-6′-溴-8′-硝基吲哚啉螺吡喃和3,3-二甲基-N-乙基-5-氯-6′-氯-8′-硝基吲哚啉螺吡喃。通过实验,确定了最佳的反应条件,如合成温度80℃,反应时间2h等,两种化合物的产率也分别达到了43.6%和39.2%,纯度为99.5%。通过元素分析,红外光谱,核磁共振等手段对合成产物的结构进行了表征,并应用紫外-可见吸收光谱对其光致变色性能进行了考察。 相似文献
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采用浸渍法制备了ZrOCl2/分子筛催化剂,并对其进行XRD、SEM、BET等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与环己烯酮-2的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化性能。结果表明,分子筛比表面积对催化剂活性影响较大,而分子筛酸性的协同催化效应并不明显,ZrOCl2/H-BEA、ZrOCl2/H-ZSM-5、ZrOCl2/H-MCM-41和ZrOCl2/H-USY 4种催化剂中ZrOCl2/H-MCM-41表现出较高的催化活性。以30%ZrOCl2/H-MCM-41为催化剂,在环己烯酮-2与2-甲基吲哚的摩尔比1.1、催化剂用量7.5%、反应温度80℃、反应时间60min的条件下,3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的产率达到97.5%。 相似文献
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以吲哚为原料与丙烯酸及乙酸酐于 90~ 95℃在搅拌下反应 4h得到吲哚 3 丙酸乙酰酯 ;所得酯经碱性水解、酸化得吲哚 3 丙酸。较佳的碱性水解条件是 :NaOH质量分数为 10 % ,水解时间 2h ,温度 70~ 80℃。两步总收率 5 7.1%。 相似文献
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以硅酸钠为硅源,硫酸铝为铝源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热合成法制备出不同硅铝比(摩尔比)的介孔分子筛Al-MCM-41。利用XRD,BET等手段对合成分子筛进行了表征,并在间歇式吸附装置上对喹啉(吲哚)-液体石蜡模型化合物进行吸附脱氮实验。结果表明,所制备介孔分子筛Al-MCM-41具有较大的比表面积,适宜的孔径和较大的孔容;铝原子的加入可增加分子筛的酸性位,改善吸附性能;其对碱性氮化物喹啉的吸附性能优于对非碱性氮化物吲哚的吸附性能,且在最佳吸附温度120℃下,硅铝比为60的分子筛对喹啉的吸附效果最佳,而硅铝比为40的分子筛对吲哚的吸附效果最佳。 相似文献
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对三种烃类组成不同的FCC柴油中含硫、含氮化合物的类型及分布进行了研究。结果表明:三种FCC柴油中含硫化合物、含氮化合物的类型分布及含量不同,FCC柴油中含硫化合物的类型主要是苯并噻吩类硫化物和二苯并噻吩类硫化物。苯并噻吩及其衍生物主要分布在200℃~300℃馏分中,而二苯并噻吩及其衍生物主要存在于大于300℃的馏分中。含氮化合物主要为碱性氮化物和非碱性氮化物,其中碱性氮化物主要是苯胺及其衍生物,主要分布在小于230℃的馏分中;非碱性氮化物主要包括吲哚及其衍生物,主要分布在200℃-300℃的馏分中,咔唑及其衍生物主要分布在大于300℃的馏分中。 相似文献