养殖罗非鱼肉中邻苯二甲酸酯残留分析

以美国国家环境保护局列出的6种有内分泌紊乱作用的优先控制污染物邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)为目标物,乙腈为提取溶剂,加标鱼肉样品经过超声萃取、OPT固相萃取富集和气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,6种PAEs分离特异性好,检出限0.2～3.8μg/kg之间,回收率33.7%～92.9%,相对标准偏差8.7%～14.6%。广东省主要养殖基地的罗非鱼体内PAEs污染主要有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP),其中DnBP含量高达38mg/kg(体重,干重),其余三种PAEs的含量在0.2～12.8mg/kg之间。相关分析表明,鱼肉中PAEs的种类、含量与其所处的养殖水中PAEs情况存在显著相关(P<0.01)。养殖水体中PAEs富集是造成鱼类PAEs污染的主要原因之一,建议加强水源质量监控以减少鱼体PAEs污染。     

方便面油包中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量分析

采用固相萃取联合气相色谱质谱法(Solid Phase Extraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry,SPE-GC/MS)对市售方便面油包中的16种塑化剂(Phthalates,PAEs)含量进行检测,以了解市售方便面油包中塑化剂污染情况。结果表明:方便面塑料油包35份,检出PAEs的样本32份,总体检出率为91.4%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Diethylhexyl phtalate,DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP),检出率分别为74.3%、88.6%和2.9%。检出浓度分别为:0.087 mg/kg~0.337 mg/kg、0.040 mg/kg~0.949 mg/kg和0.064 mg/kg。35份调料油中检出35份,检出率为100%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二乙丁酯(Diisobutyl phthalate,DIBP)、DBP和DEHP,检出率分别为100%、100%和91.4%。检出浓度分别为:0.058 mg/kg~0.204 mg/kg、0.080 mg/kg~2.870 mg/kg和0.061 mg/kg~0.344 mg/kg。从检验结果看,塑料油包普遍存在添加DMP和DEHP的情况,调料油受DIBP、DBP和DEHP的污染也比较严重。     

GC-MS法测定设施草莓和土壤中11种邻苯二甲酸酯类化合物

为了解邻苯二甲酸酯(PAEs)在设施草莓和土壤中的污染水平,以大棚草莓和土壤为试材,采用GC-MS法测定大棚草莓植株及土壤中的11种PAEs化合物含量。试验结果表明:草莓和土壤样品中均不同程度地检出PAEs,含量在0~0.527 mg/kg之间,其中邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量较高。样品中PAEs总含量由高到低依次为茎根果实叶土壤。草莓植株和土壤中普遍存在一定含量的邻苯二甲酸酯类化合物。     

养殖罗非鱼肉中邻苯二甲酸酯残留分析

以美国国家环境保护局列出的6种有内分泌紊乱作用的优先控制污染物邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters,PAEs）为目标物,乙腈为提取溶剂,加标鱼肉样品经过超声萃取、OPT固相萃取富集和气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,6种PAEs分离特异性好,检出限0.2～3.8μg/kg之间,回收率33.7%～92.9%,相对标准偏差8.7%～14.6%。广东省主要养殖基地的罗非鱼体内PAEs污染主要有邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DnBP）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,其中DnBP含量高达38mg/kg（体重,干重）,其余三种PAEs的含量在0.2～12.8mg/kg之间。相关分析表明,鱼肉中PAEs的种类、含量与其所处的养殖水中PAEs情况存在显著相关（P<0.01）。养殖水体中PAEs富集是造成鱼类PAEs污染的主要原因之一,建议加强水源质量监控以减少鱼体PAEs污染。      

芝麻中塑化剂含量及其在制油过程中的迁移规律

通过对不同地区20?个芝麻样品中邻苯二甲酸酯（phthalatic acid esters,PAEs）组分含量的检测分析,以及芝麻中PAEs在制油过程向毛油中迁移规律研究,明确芝麻油生产中原料和制油工艺对芝麻油PAEs风险的影响,以便准确制定PAEs风险防范和控制技术,确保并提升芝麻油的品质安全。结果表明,20?个芝麻样品均不同程度检出PAEs,国标限量控制的邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl ortho-phthalate,DINP）的检出率为100%,3 种组分和8 种塑化剂总含量（Σ8PAEs）分别为0.040～0.337、0.085～1.971、0.343～0.806?mg/kg和0.209～2.828?mg/kg,平均值分别为?0.137、0.560、0.559?mg/kg和1.165?mg/kg。对照国标DBP≤0.3?mg/kg、DEHP≤1.5?mg/kg、DINP≤9.0?mg/kg的限量指标,DEHP超标率为5%,DBP超标率为10%。芝麻原料中的PAEs随着制油过程向毛油中迁移富集,DBP、DEHP、DINP和Σ8PAEs在压榨毛油中的含量分别是芝麻中的1.16、1.03、1.11?倍和1.07?倍,在浸出毛油中的含量分别是芝麻中的1.49、1.27、1.24?倍和1.33?倍,脱皮芝麻毛油中PAEs含量比整籽芝麻毛油含量降低约20%,浸出毛油中PAEs含量约是压榨毛油1.2?倍。     

新疆高频进口植物油中塑化剂含量及摄入风险评估

为了掌握新疆高频进口植物油的邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）含量及摄入风险水平,测定了新疆口岸进口的6个品种108份植物油样品中的18种PAEs含量,并对植物油中PAEs急性和慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,108份植物油中共检出2种PAEs,分别为邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,检出率为81.5%,超出最大残留量的比例为20.4%,其中88份样品检出DBP,含量范围为0.15～2.09 mg/kg,检出中位值为0.24 mg/kg,26份样品检出DEHP,含量范围为0.25～1.95 mg/kg,检出中位值为0.84 mg/kg。红花籽油和葵花籽油较易受DBP和DEHP污染。检出DBP、DEHP的急性膳食摄入风险熵分别为33.40%、15.55%,DBP的慢性膳食摄入风险熵为2.10%,均低于100%,表明进口植物油中PAEs摄入产生的风险是可接受的。该研究有助于从源头有效防控进口植物油质量安全风险,为监管部门精准布控提供技术数据。     

北京设施蔬菜基地土壤中邻苯二甲酸酯的 污染水平及污染特征研究

目的开展北京地区典型设施蔬菜基地土壤中邻苯二甲酸酯类(phthalic acid ester,PAEs)污染物污染特征的研究,分析北京设施农业土壤中的PAEs的污染水平和污染特征,评估北京设施土壤中PAEs的潜在风险。方法采集北京昌平、延庆和顺义的10个典型设施蔬菜基地60个大棚的土壤样品,利用超声波提取、气相色谱质谱联用技术分析土壤中15种PAEs。结果在分析的北京设施蔬菜土壤样品中PAEs化合物的检出率为100%,15种PAEs总的浓度范围在0.05~2.02 mg/kg,平均含量为0.98 mg/kg。其中以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量最高,其次为邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(Di BP)。结论由于设施菜地地膜的大量应用,使得PAEs成为设施土壤中广泛存在的一类有机污染物,其潜在环境风险值得引起关注。     

烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯的测定

建立了同时测定烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。剪碎后的样品经水浸润之后,加入乙醇和内标物,超声提取,提取液用正己烷液液萃取,取上清液进行GC/MS分析。结果表明:①方法的回收率在86.3%~109.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.0%,定量限在1.1~57.6 mg/kg之间。②2000个烟用纸张样品中,95.7%的样品未检出PAEs,其他样品中检出的PAEs主要有DIBP,DBP和DEHP;98.9%的检出数据在100 mg/kg以下,个别样品含量稍高,但也低于300 mg/kg。该法适用于烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种PAEs含量的检测。     

食用油中邻苯二甲酸酯的污染现状及安全评价

检测食用油以了解其中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染状况。样品用无水甲醇超声提取,上清液经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,采用毛细管GC-FID技术分析。在采集的食用油样品中检测到的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量分别为ND(未检出)～11.32 mg/kg,ND～29.05 mg/kg。食用油存在不同程度的PAEs污染,该结果可为制定食用油中的PAEs限量标准提供依据。     

不同种植区烤烟烟叶类胡萝卜素与外观质量指标分值的关系

为揭示我国不同生态区烤烟外观质量差异的可能原因,研究了西南烟草种植区、东南烟草种植区和黄淮烟草种植区烤烟类胡萝卜素的含量和构成特点及其与颜色、成熟度等外观质量指标分值的关系.结果表明:西南和黄淮烟区烤烟的类胡萝卜素含量显著或极显著高于东南烟区,东南烟区烤烟的叶黄索比例极显著高于西南烟区.东南烟区烤烟类胡萝卜素总量低、叶黄素比例高的特点可能与其独特的颜色特征(桔黄偏深色域)有关.西南烟区烤烟类胡萝卜素与外观指标分值呈明显正相关性,显著或极显著的指标包括成熟度、叶片结构和色度等;黄淮烟区与西南烟区类似,但仅颜色分值与β-胡萝卜素和类胡萝b索显著或极显著正相关;东南烟区烤烟类胡萝卜素与颜色和成熟度分值呈显著负相关关系.聚类分析结果也显示东南烟区烤烟类胡萝卜素含量与外观指标分值的关系与西南和黄淮烟区明显不同.     

北京设施蔬菜基地蔬菜中邻苯二甲酸酯残留特征分析

目的研究北京设施农业蔬菜中的邻苯二甲酸酯类(phthalic acid ester,PAEs)的污染水平,分析北京设施农业蔬菜中PAEs污染物特征。方法采集北京市昌平区、延庆区和顺义区的8个典型设施蔬菜基地16份蔬菜样品,利用超声提取、固相萃取柱净化、内标法定量,气相色谱质谱联用技术分析蔬菜中15种PAEs。结果在分析的蔬菜样品中均检测出PAEs,15种PAEs总浓度(∑PAEs)为0.15~6.94 mg/kg,平均含量为4.91 mg/kg。蔬菜中PAEs的单体分布相似,其中以邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)含量最高,占∑PAEs的36.9%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)含量次之,分别占∑PAEs的33.5%和19.2%。结论设施蔬菜基地地膜的使用导致PAEs存在于各类蔬菜,蔬菜中的PAEs残留量应引起重视。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的检测

采用固相萃取-气相色谱法测定9种不同食品塑料包装材料中的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]的含量。结果表明,回收率介于83.2%~106.9%区间,相对标准偏差(RSD)介于1.6%~6.2%区间。9种抽检的食品塑料包装材料中全部检出了邻苯二甲酸酯(PAEs),其中DBP存在于所有抽检样品中,且66.67%的样品中含有DEHP,检出的邻苯二甲酸酯类物质的含量均高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准。     

高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯的含量

建立检测塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的高效液相色谱法,并采用所建立的方法分析了7种塑料材质、包装不同类型食品的27个塑料包装材料中的PAEs含量,结果发现所有抽检样品中均含有DBP,且44%的样品中含有DEHP,其中1个样品还含有BBP,其他的PAEs未被检出,说明我国目前食品塑料包装材料所用增塑剂主要以DBP和DEHP为主;DBP的含量范围为22.89～267.6mg/kg,而DEHP的含量范围为0.33～899.8mg/kg,其中PET和HDPE两种包装材料中含有很高量的DEHP。     

GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）建立了邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法,并对12种不同香型白酒中的18种PAEs塑化剂的含量进行了测定。结果表明,18种PAEs的分离效果良好,检出限为0.001～0.428 mg/kg,定量限为0.003～1.426 mg/kg。邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的线性范围为0.403～20.150 μg/mL,其余17种PAEs的线性范围为0.020～1.106 μg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜10%,回收率为82.99%～115.25%;白酒样品检出塑化剂的种类主要为邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,含量分别在0.18～1.53 mg/kg、0.27～1.36 mg/kg、0.18～1.86 mg/kg,其中兼香型白酒样品的DBP含量为1.36 mg/kg,超出国标规定限值。在凤香型白酒样品和馥郁香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,含量分别为0.53 mg/kg、0.45 mg/kg,在药香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,含量为1.42 mg/kg,其余均未检出。     

青岛市售畜禽肉类中邻苯二甲酸酯的检测与健康风险评估

以青岛市售的畜禽肉类农产品为研究对象,采用超声萃取-气相色谱法测定了畜禽生肉和熟肉样品中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量,采用非化学致癌物风险评价模型进行了健康风险评估。结果表明,畜禽肉中PAEs检出率在10%~90%,畜禽肉中∑6PAEs含量在2mg·kg-1以下的所占比例较高;生、熟肉中∑6PAEs平均含量分别为1.44mg·kg-1和3.67mg·kg-1,不同种类的生肉中∑6PAEs含量没有显著性差异,熟鱼肉和熟猪肉的含量较高;相同种类的生熟肉相比,熟肉中∑6PAEs的含量高于生肉;不同种类畜禽肉中PAEs组成存在一定差异,总体上邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)所占比例较高;畜肉和鱼肉类的总风险高于禽肉类,风险主要来自于DEHP;相同种类的生肉和熟肉相比,熟肉中PAEs风险明显高于生肉,但总体上青岛市售畜禽肉类中PAEs的健康风险未超出国际推荐的标准,无健康风险。     

湖南典型烟区土壤有机质与活性组分的分布特征及相关性

为探明湖南省湘西自治州烟区与湘南永州烟区土壤有机质的数量和质量状况,运用野外调查与室内分析相结合、Arc GIS空间插值与统计分析相结合的方法,研究了典型烟区植烟土壤有机质与活性组分的分布特征及相关性。结果表明,湘西自治州烟区与湘南永州烟区植烟土壤有机质含量总体偏高,空间变异较大。湘西自治州烟区土壤有机质平均含量为28.55 g/kg,土壤活性有机质平均含量为6.25 g/kg,植烟县土壤有机质含量主要处于适宜、高范围(占66.18%);湘南永州烟区土壤有机质平均含量为42.3 g/kg,土壤活性有机质平均含量为7.80 g/kg,植烟县土壤有机质主要处于高、极高范围(占70.1%)。两大典型生态烟区土壤有机质与活性有机质含量均呈线性正相关关系,土壤有机质与土壤全氮、碱解氮的相关性最大,表明土壤氮素与土壤有机质的关系最为密切。研究区应根据土壤有机质的分布特征合理调控有机肥和氮肥的施用。     

不同种植区烤烟烟叶类胡萝卜素与外观质量指标分值的关系

为揭示我国不同生态区烤烟外观质量差异的可能原因,研究了西南烟草种植区、东南烟草种植区和黄淮烟草种植区烤烟类胡萝卜素的含量和构成特点及其与颜色、成熟度等外观质量指标分值的关系。结果表明:西南和黄淮烟区烤烟的类胡萝卜素含量显著或极显著高于东南烟区,东南烟区烤烟的叶黄素比例极显著高于西南烟区。东南烟区烤烟类胡萝卜素总量低、叶黄素比例高的特点可能与其独特的颜色特征（桔黄偏深色域）有关。西南烟区烤烟类胡萝卜素与外观指标分值呈明显正相关性,显著或极显著的指标包括成熟度、叶片结构和色度等;黄淮烟区与西南烟区类似,但仅颜色分值与β-胡萝卜素和类胡萝卜素显著或极显著正相关;东南烟区烤烟类胡萝卜素与颜色和成熟度分值呈显著负相关关系。聚类分析结果也显示东南烟区烤烟类胡萝卜素含量与外观指标分值的关系与西南和黄淮烟区明显不同。      

超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/mL)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52 μg/kg,定量限为0.32~28.40 μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76 μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。     

2013年内蒙古地区市售植物油中3种邻苯二甲酸酯含量调查分析

目的 了解内蒙古地区市售植物油中邻苯二甲酸酯(phthalates esters, PAEs)类物质的污染情况,为加强食品安全监督管理提供依据。方法 2013年期间,在内蒙古地区各大型超市、农贸市场和食品商店等流通领域抽取不同品牌的桶装植物油共150份。采用固相萃取-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定了植物油样本中3种邻苯二甲酸酯类化合物(邻苯二甲酸二异壬酯(Dinonylphthalate,DINP、邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate, DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP))的浓度。结果 在采集的150份样品中,共有46份样品检测出邻苯二甲酸酯类物质DBP与DEHP,总检出率为30.67%,其中,DBP和DEHP的检出率分别为18.67%和20.00%,最高检出浓度分别为46.50 mg/kg和0.85 mg/kg,DBP检出超标样品15份,超标率为10.00%; DINP在所有样本中没有检出。结论 在2013年期间,内蒙古地区市售植物油中3种PAEs的总体检出率不高,但是个别样本中DBP的检出值较高。邻苯二甲酸酯类属于环境激素类,被我国卫生行政部们列入可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单,因此,应加强植物油生产过程的监管及食品包装材料对植物油的污染,定期开展监测工作。     

复合调味料中邻苯二甲酸酯污染分析和风险控制研究

为调研市场上复合调味料中塑化剂污染水平并提出风险控制方法,本实验通过外标法对市场上60种复合调味料及其70种原料样品中的3种常见邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)进行检测;利用气相色谱-质谱联用法对市场上16种包装材料、生产用塑料制品中常见的DBP、DEHP、DINP的含量以及18种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的迁移量进行测定。结果表明,DBP、DEHP、DINP在复合调味料产品和原料中均有检出,其中DBP的检出率和超标率最高,而生产和包装塑料制品中,有18种PAEs未检出。复合调味料的超标率46.7%,DBP最大值7.91 mg·kg^-1;原料超标率40.0%,DBP最大值31.50 mg·kg^-1。通过分析发现PAEs的污染途径主要包括原料带入的直接污染和产品接触中迁移的间接污染两大类。复合调味料企业需通过识别污染途径,加强原材料和供应商管理,加强生产过程监控等方式,建立PAEs的风险控制系统方案,从而有效降低PAEs风险,保证产品安全。