四氟硼酸钾的制备

四氟硼酸钾的制备韩汉民（安徽师范大学化学系，芜湖２４１０００）国内外生产ＫＢＦ。有不少方法，但都存在一定的问题。本文比较了各种方法的优缺点，并在此基础上研制了一种较理想的制备方法。互）用ＨＢＦ．与Ｋ。ＣＯ。反应制备ＫＢＦ，是目前我国采用的主要工业方法...     

四氟硼酸钾的制备

在国内外制备ＫＢＦ４的基础上，提出了一种新的制备方法，即用ＨＢＦ４与ＫＦ反应生成ＫＢＦ４。产率达９８．７％，纯度为９９．５５％，滤液又可回收利用，回收产率９９．０％。     

纳米级硼酸钙的制备

以硼砂和氯化钙为原料，采用超临界流体干燥技术(Supercritical Fluid Drying简称SCFD)制备纳米级硼酸钙。其过程主要包括制备水溶液中的胶体，经过过滤，用正丁醇、石油醚的混合溶液置换胶体中的水，然后进行超临界干燥。考察了制备沉淀过程中的反应物浓度和干燥条件对硼酸钙粒径大小的影响。采用SCFD技术可制备出大孔、高比表面积、低密度气凝胶超细粉。采用吸附法对其物性进行表征测定。该方法制备的纳米级硼酸钙超细粉体，表观密度可达到0．13g／mL，比表面积可达到388．8m^2／g。     

五硼酸钾制备方法的对比

实验研究了5种制备五硼酸钾的方法。利用五硼酸钾在水溶液中溶解度小的特点,获得用不同物质的量配比的氢氧化钾与硼酸、碳酸钾与硼酸、四硼酸钾与硼酸在水溶液反应制取五硼酸钾的规律;利用五硼酸钠溶解度大的特点,研究不同物质的量配比的氢氧化钠与硼酸添加氯化钾制取五硼酸钾的反应过程;使用高温反应装王,初步探讨了氯化钾与硼酸在高温水蒸气气氛下的水解反应,获得较优的反应温度条件。     

六水合二硼酸钙晶体合成的新方法

在pH≥11、常压和95 ℃条件下,以硼砂、氧化钙和水为原料合成硼酸钙和偏硼酸钠.待反应完全后,向体系中加入氯化钙,使生成的偏硼酸钠转化为硼酸钙.反应后的混合溶液在19～22 ℃下放置17 h,即可制备出大量的六水合二硼酸钙晶体.考察了硼砂、氧化钙、氯化钙和水的物质的量比、反应所需的最佳时间和放置的最佳温度.实验采用FT-IR,TG-DTA,XRD对六水合二硼酸钙晶体进行分析.结果表明,硼砂被完全利用,过量的氯化钙很容易从产品中除掉,合成的硼酸钙晶体纯度在98%以上,晶体合成速度提高十多倍.     

过氧化硼酸钾的制备方法及其应用

本发明涉及过氧化硼酸钾的制备方法及其应用，外观为白色粉末，自由流动，常温下稳定，活性氧质量分数为18％-22％。它是由硼酸、氢氧化钾、催化剂、稳定剂和过氧化氢等制备而成的，主要用于亚麻“重漂”，代替现行的亚氯酸钠，从而形成了新的亚麻漂白“双氧漂”新工艺，不但解决了传统的亚氯酸钠漂白和次氯酸钠漂白带来的严重环境污染问题，同时又解决了亚麻制品含有微量含氯化合物的问题，具有较大的社会效益和经济效益。另外，该产品可广泛应用于其他麻类纤维、棉纤维的漂白，也可应用于其他印染行业和造纸行业的漂白。     

由硬硼钙石制备硼酸的生产工艺研究

本文以硬硼钙石为原料,利用硫酸法制备硼酸,考察了固液比、酸用量、母液和洗液循环等因素对酸解反应的影响。结果表明,在硫酸用量为理论量的98%～121%、反应温度90℃、反应时间1h、反应固液比1∶4的条件下,硼的浸出率可高达98.2%。在此条件下进行的工艺循环实验表明:随着循环次数的增加,酸解液中硫酸镁的质量分数累积增大,酸解料浆过滤时会有部分硼酸从酸解液中结晶析出,使酸解液中硼酸质量分数降低,适宜的循环次数为2次。此外,还研究了阴离子型聚丙烯酰胺对酸解料浆过滤的助滤作用,以及利用氢氧化钙将母液中硼酸沉淀为偏硼酸钙的回收过程。     

由硼砂和消石灰制备偏硼酸钙

以硼砂和消石灰为原料,经反应、过滤、洗涤及干燥制备出偏硼酸钙(CaO*B2O3*6H2O)产品.经过实验研究确定了适宜的工艺条件:硼钙配料比(氧化硼与氧化钙质量比)在2.2∶ 1左右;液固体积质量比为2.76 mL/g左右;温度为35 ℃;反应时间为8～10 h.在此工艺条件下制得的偏硼酸钙产品含氧化硼质量分数为29%～31%、氧化钙质量分数为23%～25%、氧化钠质量分数≤0.5%.产物的X射线衍射分析和热重分析表明,合成的产品为六水合偏硼酸钙纯相,扫描电镜显示产物为白色的不规则六边形条状晶体.     

氯化钾与五硼酸钠复分解反应制备五硼酸钾的动力学

研究了利用氯化钾晶体和五硼酸钠溶液的复分解反应制备五硼酸钾的方法. 考察了五硼酸钠溶液浓度、反应温度和反应物摩尔配比(KCl:NaB5O8)对五硼酸钾结晶率的影响,结果表明,五硼酸钠溶液浓度是影响反应的最主要因素,反应温度和反应物摩尔配比的影响次之. 采用选取控制步骤法并引入修正的Debye-Hückel活度系数模型和Bromley渗透系数模型研究了该反应的动力学的影响规律,得出反应级数为2,表观反应活化能为85.8 kJ/mol,反应主要受四水五硼酸钾晶体析出的控制.     

过硼酸钙的合成研究

以硼砂(或硼酸)和氢氧化钙为原料,在m(B2O3)∶m(CaO)=2.3∶1和35℃条件下,合成偏硼酸钙。自然风干的偏硼酸钙与质量分数为30%的过氧化氢在稳定剂存在下,经反应、过滤及干燥制备出过硼酸钙(CaO.B2O3.nH2O2.mH2O,n为1.5~2.5,m为2~3)。SEM分析表明,以硼砂为原料合成的偏硼酸钙晶型更有利于合成过硼酸钙。研究结果表明:在60℃及复合稳定剂Q存在的情况下,当液固比(mL/g)为3.5∶1、反应40 min时,获得的过硼酸钙中w(B2O3)为28%~29%、w(CaO)为22%~24%、活性氧质量分数大于13.5%、w(Fe)≤0.004%。     

水热法解聚钠硼解石制备硼酸钙

以钠硼解石天然矿粉为原料，经水热解聚和相转化制备出硼酸钙产品。通过化学分析、XRD及TG—DTG分析表明：产品中的物相主要是白硼钙石（4CaO·5B2O3-7H2O）、硬硼钙石（2CaO·3B2O3·5H2O）和羟硼钙石（3CaO·2B2O3·9H2O）。实验确定了适宜的工艺条件，即：反应体系液固体积质量比为2．5mL／g左右；解聚温度120℃；解聚时间8h左右；干燥温度在200℃左右。在此工艺条件下制得的硼酸钙产品的氧化钠质量分数在0．5％以下，很好地满足了无碱玻璃纤维工业对含硼原料的要求。     

微纳米球水合硼酸钙的制备及吸附性能研究

以无水氯化钙、硼酸、柠檬酸和氢氧化钠为原料,去离子水为溶剂采用水热法合成水合硼酸钙;并通过X-射线粉末衍射实验(XRD)、扫描电镜分析(SEM)测试手段对所制备出的水合硼酸钙材料进行表征。通过紫外-可见分光光度计测试水合硼酸钙材料对刚果红染液、亚甲基蓝染液吸附后的吸光度,通过计算,得出水合硼酸钙对刚果红染液和亚甲基蓝染液吸附的去除率。结果表明,水合硼酸钙对刚果红染液具有一定的吸附性,其吸附去除率分别达到95.41%,而对亚甲基蓝染液的吸附性能较差,实验表明纳米结构水和硼酸钙材料对刚果红染液具有一定的选择性吸附性,有望成为环境友好型的新型吸附材料。     

利用低品位钾资源制备钾石盐实验研究

以回收利用低品位钾资源为目的,以氯化钾生产中的浮选尾矿为原料,采用溶矿、蒸发、分解等方法,进行了制备钾石盐的实验研究。结果表明,在溶矿过程中,在固液质量比为1∶0.85、溶矿时间为35 min、搅拌转速为200 r/min条件下,钾收率达到90%;在溶矿滤液蒸发过程中,光卤石与钾石盐析出量之比约为1∶0.08,将二者混合后进一步分解,能够制得满足热溶结晶法生产氯化钾工艺要求的人造钾石盐。     

由偏硼酸钙生产过程中的废液制备过硼酸钠

以硼砂和消石灰为原料制备偏硼酸钙(CaO·B_2O_3·6H_2O),同时得到富含偏硼酸钠的母液.在一定温度下将母液蒸发结晶得固体偏硼酸钠,再与30%的过氧化氢在稳定剂存在下经反应、过滤及干燥制备出四水过硼酸钠(NABO_3·4H_2O),最后经减压脱水制得一水过硼酸钠(NaBO_3·H_2O).通过对物料配比、反应温度、反应时间、液固比及稳定剂的种类进行考察,确定了适宜的工艺条件,即配料摩尔比n(NaBO_2·4H_2O):n(H_2O_2)=1∶1.1,液固比3.3∶1(mL/g),反应温度25～30℃,反应时间60～75 min,稳定剂为聚丙烯酸.在此工艺条件下制得的四水过硼酸钠产品含B2_O_3 22%～24%、NAB0_3·4H_2O≥96%、活性氧含量在10%以上,Fe≤0.004%;脱水得到的一水过硼酸钠产品的活性氧为15%左右.     

石灰法分解钠硼解石制备硼酸钙

以钠硼解石天然矿粉为原料,消石灰为分解剂,经分解、过滤、洗涤及干燥制备出硼酸钙(CaO·B2O3·6H2O)产品.实验研究确定了适宜的工艺条件,即硼钙配料比m(B2O3):m(CaO)在1.6:1左右,液固比为3.2:1左右,温度25℃,反应时间5～6 h.在此工艺条件下制得的硼酸钙产品含B2O3 40%～42%、CaO 27%～30%,可以作为玻璃纤维工业的含硼原料使用.     

硼酸钙的研究现状及其应用

综述了国内外硼酸钙的研究现状,介绍了硼酸钙在各个领域内的应用,特别是在陶瓷材料中的应用,并对其前景进行了展望。     

硼酸钙的研究开发与应用

介绍了硼酸钙的类别、研究和开发状况以及在无碱玻璃纤维上的应用     

硼镁石制取硼酸钙工艺研究

介绍了在现有生产硼砂生产线上，以硼镁石为原料，在催化剂作用下，通过碳解反应获得多硼酸钠溶液，再与石灰乳反应(合成反应)制取硼酸钙的新工艺。研究了诸多工艺参数对碳解反应的影响及合成硼酸钙的工艺条件，当硼粉品位为12％，反应时间24h，CO2浓度30％，碳解压力0．6MPa，温度130℃，碳解反应最佳条件硼矿／纯碱比为5，液固比2．5：1；合成反应硼钙比1：3，温度110-120℃，最佳反应时间2h。     

硼酸钙的生产方法

硼酸钙的生产方法是用碳酸分解含硼的天然原料。经碳酸分解处理后,溶液中含1.0—1.6％B_2O_3和0.01—0.1％CaO。利用该溶液沉淀出不同组成的硼酸钙,常见的是组成为1：1：6的硼酸钙。硼酸钙的溶解度不大,能结晶出很大的晶粒。而组成为     

水合硼酸钙的制法

水合硼酸钙是制造氮化硼的原料。本专利是水合硼酸钙的新制法。特点是方法简单、省去了分离精制工序、不需要大量的水,产品纯度好、并且B_2O_3含量高、适于制造氮化硼。其组成为CaO·3B_2O_3·xH_2O,式中,4(x簇5。因所用原料不同,具体制法可分为两种: (1)将氢氧化钙和硼酸按克分子比1:6混合,为了防止反应产生的游离水逸出系统之外,直至反应结束以前,反应要在完全密闭或接近密闭的状态,加热至40一100℃下进行。 (2)将氧化钙或碳酸钙与硼酸按克分子比1:6混合,加入混合物重量的40一80%的水,加水量最多不能超过混合物重量的2倍,加热到40~100℃即可得到水合硼酸钙。如果采用方法(1),则按下式发生反应: Ca(OH儿 6H。Bos, CaO·3B:0。·xH20 (1 9一x)HZO 原料硼酸中含有的结合水就足够了,所以不需要特别加水。