硅铁中锰、磷、铬的联合测定

采用一次称样、硝酸和氢氟酸溶样、水浴加热的方法制成母液后,分别用分光光度法测定了硅铁中锰、磷元素含量,滴定法测定了硅铁中铬元素含量。通过试验确定了溶样方式,氢氟酸加入量等溶样条件;进行了锰和铬之间的相互干扰试验,结果表明,样品中的铬不干扰锰含量的测定,采用亚硝酸钠和尿素可消除锰对铬测定的干扰。按此方法对4批次硅铁样品进行了分析,其测定值与国标法测定的结果相一致,测定锰、磷、铬3元素的相对标准偏差（n=6）依次为10%~14%、01%~05%和08%~15%,适用于工厂实验室的日常分析。     

ICP-MS法测定钆镁合金中稀土杂质

采用ICP-MS法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以Rh、In、Cs和Tl为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为93%~108%,根据产品要求,确定各元素测定下限为0.0010%。对三个样品进行测试,RSD在1.00%~7.17%之间,测定范围为:0.0010%~0.5%。     

ICP-MS内标法测定高纯金首饰中的痕量杂质元素

采用ICP-MS内标法直接测定高纯金首饰中23种杂质元素,并从内标元素和同位素的选择、仪器工作条件、介质酸度、基体效应扣除等对实验条件进行了优化。该方法的检出限为0.001~0.946μg/L,大部分元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在10%之内,加入标准物质回收率为84.02%~115.95%。本方法测定结果与国家标准方法测定结果一致。     

ICP-OES测定草酸氧钒中硅铁钼钾钠

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定草酸氧钒中0.001%~0.100%硅铁钼钾钠的分析方法。试验考察了高浓度钒离子与草酸共存体系下光谱干扰、连续背景叠加和基体效应等干扰因素对测定的影响,总结得出草酸氧钒所产生的连续背景叠加和基体效应均对钾钠存在负干扰和对硅铁钼元素存在正干扰的试验结论,方法采用基体匹配和同步背景校正相结合措施消除草酸氧钒基体的影响。并且根据基体元素钒、碳对待测元素的光谱干扰试验,筛选出受到基体组分光谱干扰的候选谱线,从中优选得到了各元素适宜的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。结果表明:背景等效浓度-0.000 3%~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%(0.005~0.015 mg/L),元素含量0.001%~0.010%范围内RSD小于10%,含量0.010%~0.050%范围内RSD小于5%,回收率91.6%~109.4%,测定结果与ICP-MS对照一致。     

电感耦合等离子质谱法测定离子型稀土原矿中离子相稀土总量

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定离子型稀土原矿中离子相稀土总量,实验对浸取溶液、浸取溶液的浓度及用量、被测元素的同位素、样品酸度、内标元素、仪器的最佳工作参数进行了选择,建立了优化分析条件.单一元素标准加入的回收率为95%~105%,离子相稀土总量回收率为98.4%,相对标准偏差小于5%,测定范围为:0.010%~0.50%.方法准确可靠,操作简单,精密度和准确度都能满足分析要求.     

蒸馏分离-碘滴定法测定锡矿石中砷量

对蒸馏碘量法测定锡原矿中砷量的操作条件进行了试验,研究了锡矿石试样的分解及同族元素锑对砷的干扰情况。样品的加标回收在97.1%~102.1%之间,相对标准偏差在0.59%~1.42%范围(n=13),测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中钙镁铝锌铬铅锰

建立了铝含量高的镍精矿中钙、镁、铝、锌、铬、铅和锰7种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品用无水碳酸钠和过氧化钠混合熔剂熔融,盐酸浸取、酸化。在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中7种元素含量。在最佳实验条件下,钙、镁、铝、锌、铬、铅和锰测定范围分别为0.50%~2.50%,0.50%~2.50%,0.50%~10.00%,0.005%~1.00%,0.005%~1.00%,0.005%~1.00%,0.005%~1.00%。精密度试验结果表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)小于7%。     

ICP-OES同时测定钒电池级硫酸氧钒中杂质铁铬镍钾钠钙硅铝

建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001%~0.100%铁铬镍和0.005%~0.100%钾钠钙硅铝。试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰。研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响。通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3%~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%,含量在0.001%~0.007%范围内RSD10%,回收率91.0%~110.0%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛的定量分析方法。样品使用氢氧化钠、过氧化钠溶解后,经过强碱分离磷、硅、氟、铝等元素及大量的钠盐,沉淀用盐酸和氢氟酸溶解,于ICP-AES法测定铌、锆、钛量。本方法对影响测定的各种因素进行了详细的研究,包括溶解样品条件、共存元素干扰、回收率试验等。实验根据稀土矿石的特点确定了各元素的测定范围,测定范围为:Nb_2O_50.07%~0.20%;ZrO_21%~5%;TiO_20.1%~4%,测定结果与ICP-MS法测定相一致。精密度试验结果表明,RSD(n=11)均小于2.80。     

双波长K系数分光光度法同时测定原油中铝、铁

显色体系为Al3+(Fe3+)-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-OP,以硫脲掩蔽干扰离子Cu2+,氟化钠掩蔽Al3+,在610 nm波长下测定铁,再用K系数法在556 nm波长下测定铝,建立了双波长K系数-分光光度法同时测定原油中铝、铁的分析方法。对测定条件、共存元素干扰情况进行了考察。人工合成样品回收率:铁为98.3%~99.1%,铝为95.3%~98.2%;样品加标回收率:铁为95.4%~104.5%,铝为95.5%~100.5%。