高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分

建立了以高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分的分析方法。采用RP-AMIDE C16色谱柱（250 mm ×4．6 mm ×5μm）,以水-乙腈-磷酸盐混合溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定染发剂中20种染料成分。方法回收率在85％～115％之间,在10～500μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．99。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中4种苯酚类染料

建立了同时测定染发剂中4种苯酚类染料的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以甲醇为提取剂进行超声提取,用XB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.2 mol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行等度洗脱。4种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.6~4.2 mg/kg,回收率为91.6%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~2.2%。方法精密度、准确度和回收率均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。本方法准确、简便、快速,适用于染发剂中4种苯酚类染料的分析测定。     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。     

高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。     

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中47种染发剂

建立了测定氧化型染发产品中47种染发剂含量的高效液相色谱分析方法。样品经无水乙醇-10 g/L亚硫酸氢钠水溶液（体积比7∶3）超声提取后,加入2 g/L亚硫酸氢钠水溶液定容至25 mL。采用Shim-pack GIST C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,分别以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH7.5）、甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH7.5）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230和280 nm,标准曲线法定量。结果表明,47种染发剂在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限（LOD）为1～35μg/g。在3种加标水平下的平均加标回收率为80.4%～110.7%,相对标准偏差为0.25%～5.08%。与现行标准检验方法相比,该方法增加了15种准用染发剂的测定,具有较高的准确度和精密度,能满足实际检测需求,适用于氧化型染发产品中47种染发剂的测定。     

高效液相色谱法测定染发剂中对苯二胺的含量

本文利用高效液相色谱法对染发剂中的对苯二胺进行检测研究,即检测波长280nm,流动相为乙腈三乙醇胺水溶液,固定相选用C18色谱柱,3500r·min-1离心分离,得到对苯二胺标准系列溶液色谱和不同理发店采集的10种染发剂样品色谱及含量。结果显示所检测的10种样品中的对苯二胺均未超过国家标准。该方法精密度高,回收效果好,可以得到较好的实验效果,可用于染发剂中对苯二胺的日常分离检测分析,对于提高消费者使用染发剂时的安全性有非常实际的意义。     

高效液相色谱法测定染发剂中4种硝基苯酚类物质

建立了一种简单、快速测定染发剂中4种硝基苯酚类物质(2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、4-氨基-3-硝基苯酚、4-羟丙氨基-3-硝基苯酚、3-硝基对羟乙氨基酚)的高效液相色谱分析方法.样品经体积分数50％乙醇提取,正己烷液液萃取净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.4种硝基苯酚化合物在0.5～20...     

超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。染发剂样品经体积分数为70%的甲醇水溶液提取,再用正己烷进行反萃取后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明:非那西丁质量浓度在0.5~50.0 mg·L-1内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999 3;方法检出限(S/N=3)为3.0 mg·kg-1;加标量为10,20和50 mg·kg-1时,平均回收率为85.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~5.3%。     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中10种染料成分

建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为230、320、450 nm。10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995;加标回收率为85.13%～110.17%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为3.3～15.2μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

粉状化妆品中9种有机着色剂的高效液相法测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）/二极管阵列检测器（DAD）同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇＋水（1：1）提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=6）为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率（n=9）在90.31％-99.10％的范围内,精密度RSD在1.95％-4.61％之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定食品中的多种着色剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定冰淇淋、乳酸菌饮品中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红等5种着色剂的方法。确定的色谱条件为：选用Shim—pack VP—ODS色谱柱、紫外检测器,检测波长210nm,以pH=6的甲醇-0．02mol·L-1乙酸铵溶液（20：80,体积比）为流动相,采用等浓度洗脱,流速1．0mL·min-1。检测的线性范围为0～50μg·mL-1,相关系数为0．91185-0．9979,最低检测限为2～5μg·mL-1,回收率在95．62％～100％之间。该方法精密度高、操作简单、检测快速,是同时检测食品中多种着色剂的有效方法。     

碳酸饮料中10种食品添加剂的高效液相色谱法测定

采用phenomenex C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.85)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在40℃柱温,1.0 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现对10种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性,相关系数均大于0.985,检出限为0.002~0.005 mg/L,平均回收率为92%~100.5%,RSD值为2.13%~9.91%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足同时对碳酸饮料中10种添加剂的检测需求。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

反相高效液相色谱法测定大豆异黄酮中5种组分

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC—DAD）同时检测大豆异黄酮中5种组分的方法。首先采用超声提取的方法进行处理样品,对提取溶剂进行了选择。采用C18柱,以甲醇：水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为255nm。该方法的回收率为88．8％-101．2％,相对标准偏差（RSD）（n=6）为2．1％-4．5％,检出限（以信噪比为3计）为0．5—0．8mg／L。该方法简单,重现性好,能有效提取和分离大豆异黄酮中5种组分。     

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法。水样经固相萃取法处理后,以HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)为分离柱,(甲醇 乙酸)/(水 乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.00010mg/L以下,加标回收率在85%～130%之间。方法简便,适用于水中酚类化合物的分析。     

反相高效液相色谱测定厌氧反应上清液中挥发性脂肪酸

挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧反应系统中重要的指标,准确地了解各类挥发性脂肪酸的含量是确保厌氧发酵反应系统正常运行的重要步骤。对比传统测定方法本实验建立了反相高效液相色谱（HPLC）测定甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸等挥发性脂肪酸方法。结果表明此方法4种挥发性脂肪酸的回收率均大于87％,检出限和RSD分别处于2．56～4．78mg／L和8．23％-10．31％之间。准确度及精密度能够满足实验的基本要求。     

高效液相色谱法测定蜜柚中维生素C的含量

建立一种高效液相色谱测定蜜柚中维生素C含量的方法。采用Hypersil-C18色谱柱,pH=6.0,0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液∶甲醇=80∶20(v/v)作流动相。流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为254 nm。维生素C在质量浓度为20~100 mg/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=34.294x 32.619,相关系数为1.999 4,方法回收率为92.4%~107.5%,相对标准偏差小于2%。本测定方法简便,快速,准确,稳定。同样适合于测定其它水果和蔬菜中维生素C的含量。     

敌瘟磷的高效液相色谱分析

本文研究了敌瘟磷高效液相色谱分析方法，采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８色谱柱，以甲醇和水为流动相，在２４７纳米下检测，外标法定量分析磷制剂。方法的线性相关性好，突异系数为０．６８％，加标回收率为９９．２－１００．５％。