进口染发剂中32种染料检测结果分析

为调查研究进口染发剂中染料使用情况,使用《化妆品安全技术规范》(2015版)中规定的方法对82批进口染发剂中32种染料进行检测,分析其中染料种类和含量。结果从82批染发剂中共检出了18种染料,其中p-氨基苯酚、p-苯二胺、m-氨基苯酚、间苯二酚4种染料的使用频率最高,均超过了50%。抽检的染发剂中染料检验结果与标签标示信息不一致的现象较为严重,应加强对染发剂类产品的监管。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中4种苯酚类染料

建立了同时测定染发剂中4种苯酚类染料的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以甲醇为提取剂进行超声提取,用XB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.2 mol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行等度洗脱。4种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.6~4.2 mg/kg,回收率为91.6%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~2.2%。方法精密度、准确度和回收率均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。本方法准确、简便、快速,适用于染发剂中4种苯酚类染料的分析测定。     

染发剂中八种氧化型染料的测定

建立了染发剂中8种氧化型染料的高效液相色谱的分析方法。使用ZOBAX Eclipse XDB C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-1%三乙醇胺水溶液为流动相,柱温为28℃,流速为1. 0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器检测,得到良好分离效果;确定提取溶剂为乙腈-水混合溶液。本方法中各物质的线性相关系数≥0. 995,加标回收率为85%～108%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法满足标准的检出限要求,是一种简便、准确、快速的测试氧化型染发剂的适当方法。     

高效液相色谱法测定染发剂中21种禁限用成分

建立了测定染发剂中21种禁限用染料成分的高效液相色谱法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=1∶1)的混合溶液超声提取,使用Welch Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.98±0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器高效液相色谱检测。21种染料成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2 0.998;检出限范围为10～100μg/g;平均回收率范围为85.0%～113.9%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～4.0%。该方法简便、快速、测定结果可靠,适用了染发剂中21种禁限用染料成分的定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法定性分析染发剂中10种染料

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性分析染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、6-甲氧基-2-甲氨基-3-氨基吡啶盐酸盐(HC蓝7号)、羟丙基双(N-羟乙基-P-苯二胺)盐酸盐、5-氨基-6-氯邻甲酚、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、四氨基嘧啶硫酸盐、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、羟苯并吗啉10种染料的方法。以乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液为提取液涡旋、冰浴超声提取后离心,用UPLC-MS/MS进行分析,采用Waters Atlantis^TM dC18(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱,以体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,柱温：40℃,流速：0.3 mL/min。该方法中10种成分的线性范围为1～2 000 ng/mL,线性相关系数r≥0.995 1,检出限为1.79～823.33 ng/g。本方法操作简单、重复性好、结果准确可靠,适用于染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等10种成分的定性分析。     

高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分

建立了以高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分的分析方法。采用RP-AMIDE C16色谱柱（250 mm ×4．6 mm ×5μm）,以水-乙腈-磷酸盐混合溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定染发剂中20种染料成分。方法回收率在85％～115％之间,在10～500μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．99。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定染发膏中32种氧化型染料

建立了同时测定染发膏中共32种氧化型染料的高效液相色谱-质谱联用法。染发膏样品经溶剂提取,提取液经高速离心处理,上清液过净化小柱,后取续滤液经溶剂稀释,采用十八烧基硅烷键合硅胶反相色谱柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵乙腈溶液梯度洗脱,然后采用三重四级杆质谱测定。方法的相对标准偏差为1.0%～8.5%;回收率为71.9%～109.2%。各种氧化型染料在0.02～2.5μg/mL的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。32种氧化型染料的方法检出限为20μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中8种美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中维生素C磷酸酯镁、维生素C、β-熊果苷、曲酸、氢醌、烟酰胺、4-甲氧基水杨酸钾和苯酚8种美白成分的方法。样品用甲醇提取,采用ODS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱。结果表明,8种美白成分在2~500 mg·L-1内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,方法检出限为0.3~1.0 ng,回收率为91.1%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.12%~3.20%。     

高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。     

纺织品中禁用偶氮染料的检测方法优化

在最新的纺织品国家标准检测方法下,采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法,通过优化色谱程序升温条件,对23种禁用偶氮染料进行检测。结果 23种禁用芳香胺得到较好分离,相对标准偏差(RSD)为4.2%~7.8%。各种芳香胺浓度在5~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9907。方法的总运行时间为33 min。该方法实现了禁用偶氮染料的快速、准确测定,适于大批量样品的分析。     

HPLC法同时测定水解前后杜仲叶黄酮苷元的含量

建立快速检测杜仲中两种黄酮苷元槲皮素与山奈酚的高效液相色谱方法,并测定水解前后杜仲叶与杜仲素黄酮苷元的含量。采用HPLC法同时测定黄酮苷元,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(63∶37)为流动相,检测波长为370 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。槲皮素和山奈酚分别在0.5~80μg/mL和0.5~18μg/mL内线性关系良好,该检测方法能迅速、准确检测水解前后杜仲叶和杜仲素中槲皮素和山奈酚的含量;水解工艺可明显提高杜仲黄酮苷元含量。     

高效液相色谱法检测非洛地平缓释片中的氧化产物

建立了非洛地平缓释片中氧化产物的高效液相色谱检测法。色谱条件：C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为pH值3.0的乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲溶液（2∶1∶2）,检测波长254 nm,流速1.5 mL.min-1,检测浓度3μg.mL-1,进样量20μL。氧化产物浓度在0.1525～6.100μg.mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,检测限为0.61 ng,定量限为1.83 ng;重复性实验相对标准偏差（RSD）均小于1%;平均回收率为98.43%。该方法重复性好、稳定性高,适合非洛地平缓释片中氧化产物的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中的3种植物染料

为加强染发剂中植物成分的安全监督管理,建立了化妆品中棓酸、二苯乙烯苷、指甲花醌的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经甲醇+四氢呋喃(1+1)溶解分散,用超声提取,C18色谱柱分离,甲醇+质量分数0.05％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm.这3种物质的方法检出质量浓度为0.05～0.1 mg/g,...     

碱性染料在蔺草染色中上染率和摩擦牢度的研究

选用碱性兰染料对蔺草进行染色,探讨染液pH值、染色保温温度、染料用量、电解质的用量及染色保温时间对蔺草上染率和摩擦牢度的影响,结果表明,用碱性兰染料对蔺草进行染色时,最佳上染率和摩擦牢度的工艺条件是:染液pH值7～10,染色保温温度80℃,染色温度在70℃以下时升温速率控制在3℃/min,染色温度在70～80℃时升温速率控制在1℃/2 min,染料用量为0.5%～1%(owf),元明粉用量10 g/L,染色保温时间20 min。     

HPLC-DAD法同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加的化学药物

建立了同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、布洛芬的含量测定方法。采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙睛为流动相A,0.02 mol·L-1NH4Ac-0.05%HAc为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为260 nm,在21~23 min内波长变为225 nm。各化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为93.7%~98.3%,RSD为1.43%~2.81%。方法简便,准确,重现性好,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加的化学药物检测方法之一。     

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。     

HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种新的异黄酮糖苷

建立简单、快速的HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种全新异黄酮糖苷——鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷。采用HPLC法,Agilent 1260HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速为0.9 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为25℃。结果表明,该异黄酮糖苷在17.2~172μg/m L浓度内线性关系良好,相关系数为0.999 4;回收率为99.78%(RSD=0.76%)。该检测方法准确灵敏,适用于蓝花喜盐鸢尾中鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷的测定。