超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

UPLC-MS/MS法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素。精油类化妆品以10%的氨水-乙腈溶液超声提取，氮吹浓缩后，以甲醇和水流动相梯度洗脱，经Agilent Poroshell EC-C18(3.0×150 mm,2.7μm)色谱柱分离，电喷雾离子源负离子模式（ESI-）扫描，多反应监测模式（MRM）定量分析。结果表明，13种双酚类及烷基酚类环境激素在0.25～200 ng/m L中一定质量浓度范围内呈现良好线性关系，线性相关系数均大于0.99，各物质检出浓度（LOD）为0.000 375～0.007 5μg/g，定量浓度（LOQ）为0.001 25～0.025μg/g；在0.025,0.05及0.25μg/g三种不同加标浓度水平下，各物质平均回收率范围为81.8%～113.4%，日内精密度（n=6）为1.1%～8.5%，日间精密度（n=18）为3.5%～11.5%，方法前处理过程简单、回收率好、稳定性高，实现了13种目标物质的有效色谱分离，适用于精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素的同时定量定性分析。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

原磨豆浆中4种嘌呤检测条件的优化研究

豆浆中嘌呤物质在酸水解的条件下提取出腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤,通过优化检测条件,建立可行的豆浆中4种嘌呤含量的超高效液相色谱分析方法。结果表明:在100℃条件下,50%(V/V)三氟乙酸和甲酸的混合酸进行水解;采用色谱柱Shim-pack C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.9μm)以0.02 mol/L的KH_2PO_4(pH3.0)作为流动相,豆浆中4种嘌呤在0.5～40.0 mg/L线性范围内分离度好、出峰时间短。     

UPLC-MS/MS法测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物

建立同时测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经50%甲醇水溶液超声提取后，用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm），以不同体积分数的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离。质谱分析中采用电喷雾离子源和正离子多反应监测模式检测，外标法定量。结果显示样品基质效应较小，可不予考虑。17种磺胺类药物在质量浓度为0.5～100 ng/mL范围内与其对应的响应值呈线性关系，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.028μg/g，定量限为0.006～0.094μg/g。按标准物质加入法进行回收试验，添加含量为0.25～2.5μg/g时，回收率为97.5%～118.3%，相对标准偏差为0.74%～6.37%。按此方法分析了10批市售祛痘化妆品，均未检出17种磺胺类药物成分。     

半枝莲中4种黄酮类化合物的含量测定

建立一种同时测量半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素和芹菜素含量的高效液相测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-0. 1%甲酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果表明4个化合物分别在浓度范围10. 20～1020μg/m L、2. 21～221μg/m L、2. 05～205μg/m L、2. 00～200μg/m L内呈现出良好的线性关系(R≤0. 9995),四种标准品的加样回收率在90. 17%～107. 4%之间。本方法简便易行,适于同时检测半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素、芹菜素的含量。     

LC-MS/MS测定氨磺乐灵在水和土壤中的残留量

采用高效液相色谱质谱联用法建立氨磺乐灵在水和土壤等环境介质中的残留检测方法，为该除草剂在环境中的安全监测提供科学指导。样品经Agilent ZORBAX Extend C₁₈(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱分离，以乙腈/0.1%甲酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，流速为0.4 mL/min，柱温为30℃，采用ESI MRM Negative的扫描模式进行检测。加标回收试验结果表明，在0.5～50.0μg/L范围内，线性关系良好，相关系数r大于0.999，定量限为0.5μg/L，水中平均加标回收率为104%～109%,RSD为2.40%～4.62%；土壤中平均加标回收率为85.4%～94.8%,RSD为3.53%～4.78%。该方法前处理简单、快速，检测结果准确、可靠、方法选择性强、灵敏度高，为农药污染及其有害因素监测提供技术支持。     

HPLC-MS/MS法测定3种不同基质化妆品中10种斯汀类禁用药物

建立了高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定3种不同基质类型化妆品中10种斯汀类禁用药物的分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈超声提取后,采用Agilent Eclipse plus C₈ (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,标准曲线外标法定量。结果表明,盐酸倍他司汀、咪唑斯汀、盐酸依匹斯汀、富马酸依美斯汀在1～16μg/L质量浓度范围,其余六种斯汀类在0.1～1.6μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.003～0.12μg/L和0.011～0.39μg/L。3个不同质量浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.0%～107.8%,87.1%～106.5%和87.1%～107.7%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法前处理简单、高效、方法回收率高重复性好,适用于水剂、乳液和膏霜类化妆品中10种斯汀类禁用药...     

高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究

建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（MRM）模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18（5μm2.1 mm ×150mm）色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为：7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3％～106.9％之间,相对标准偏差（RSD）在1.16％～3.56％之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.     

UHPLC法测定铁苋菜中柯里拉京含量

采用UHPLC法构建铁苋菜中柯里拉京的含测方法。采用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm, 2.7μm),A相为0.1%甲酸-水,B相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,柱温50℃,流速:0.6 mL/min,检测波长为274 nm。柯里拉京在0.12～1.20μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.9%,RSD为1.75%。六批样品中柯里拉京的含量分别为2.43、1.77、2.12、1.64、2.08、2.59 mg/g。以上结果表明,该测定方法重现性好,精确度高,简便易行,可以为铁苋菜的质量控制提供可靠依据。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149的方法。采用Poroshell EC-C₁₈色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸甲醇溶液为流动相,外标法定量。结果表明,溶剂红149在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。在3个浓度加标水平下,加标回收率为88.5%～115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～9.8%。溶剂红149在食品模拟物中的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.1μg/L(μg/kg)和0.2μg/L(μg/kg)。     

高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇含量

建立高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇的方法。使用Agilent 1200高效液相色谱仪和C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),以V(甲醇)∶V(异丙醇)∶V(乙腈)=37∶61∶2为流动相,检测波长为206nm;流速:1.0m L/min;柱温:35℃。定量进样,进样量10μL,以峰面积定量。结果表明:胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇在5.015~25.045μg/m L浓度范围内线性较好,测定出胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇占5.394%,平均回收率98.58%。该方法可信度较高、分析速度快、操作简便,可为检定胡麻中磷脂酰肌醇含量提供科学参考。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的含量

建立了液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的含量。样品采用水超声提取，经ODS-SP C₁₈(100 mm×2.1 mm, 3μm)色谱柱分离，以0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇(B)为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL/min,柱温35℃,进样体积1μL,电喷雾电离(ESI),正离子扫描，多反应监测(MRM)模式测定。结果表明，尿囊素、烟酸和烟酰胺的分离度良好，在各自浓度范围内线性关系良好，r>0.99,方法最低定量限(LOQ)1～5μg/g,最低检测限(LOD)0.3～1.5μg/g,精密度、重复性、稳定性RSD均小于10%,加样回收率在94.55%～104.42%,13批次样品的检测结果与标签标注不一致。该方法快速简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好，可用于化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中的阿托品

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中阿托品残留量的分析方法。样品用0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(4∶1)提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,阿托品的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,线性范围为0.10～5.0 ng/mL,相关系数r≥0.999。在1.0、5.0和10μg/kg这3个加标水平下,阿托品的平均回收率为89.5%～95.2%,相对标准偏差(RSD_6)为2.07%～5.03%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于牛肉中阿托品残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚类化合物

文中以直接进样方式，基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚E(BPE)和双酚F(BPF)的同时检测方法。2 mL水样经亲水性聚四氟乙烯(PTFE)针式滤膜过滤后上机检测。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行分离，甲醇-水为流动相梯度洗脱，采用电喷雾负离子(ESI^-)模式扫描，多反应监测模式(MRM)检测。结果显示，BPA、BPE和BPF分别在0.05～50.00、0.05～50.00μg/L和0.1～50.00μg/L呈现良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.030、0.009μg/L和0.060μg/L,方法定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.10、0.03μg/L和0.20μg/L。不同加标浓度水平下BPA、BPE和BPF的回收率分别为92.7%～103.8%、91.7%～103.2%和92.6%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%～3....     

高效液相色谱-质谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了利用高效液相色谱-质谱联用测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×5μm)分离,用乙腈-0.1%(质量分数)甲酸水溶液(50+50)作为流动相等度洗脱,API 4000质谱扫描,675.1/164.9离子对定量,675.1/457.2离子对定性。在10.0~200μg/L范围内,藜芦定质量浓度与其峰面积呈线性关系,定量限为25.0μg/kg,在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在71.6%~94.4%之间,方法的相对标准偏差(n=6)在7.9%~9.6%之间。     

HPLC法同时测定蒲苓盆炎康颗粒中4种成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定蒲苓盆炎康颗粒中丹参素钠、丹酚酸B、迷迭香酸、绿原酸的含量。方法：以Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，选用乙腈(A)-1%醋酸(B)为流动相梯度洗脱；检测波长为286 nm、流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果：丹参素钠进样量在0.023 3～0.279 8μg(r=0.999 5)、丹酚酸B进样量在0.020 3～0.202 6μg(r=0.999 8)、迷迭香酸进样量在0.006 1～0.073 7μg(r=0.999 8)、绿原酸进样量在0.012 3～0.147 9μg(r=0.999 7)范围内有较好的线性关系；丹参素钠平均回收率为98.5%,丹酚酸B平均回收率为97.8%,迷迭香酸平均回收率为98.2%,绿原酸平均回收率为97.9%,RSD均在2.0%以内。结论：本测定方法简便，准确灵敏、重复性较好，为蒲苓盆炎康颗粒在临床应用提供理论依据。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.