敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中硫、磷、砷、硼

建立了敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中非金属元素硫、磷、砷、硼的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸体系消解地球化学样品,并加入甘露醇固定B,ICP-OES同时测定非金属元素S、P、As、B。经反复实验,确定了甘露醇的最佳加入量为1 mL;最佳消解温度为140℃;最佳谱线为As 189.042 nm、P 178.284 nm、S 182.034 nm、B 208.959 nm,并使用Se内标进行漂移补偿。结果表明,S、P、As、B检出限分别为12、4.2、5.8、7.0μg/g,平均相对标准偏差分别为5.7%、2.1%、3.8%、4.7%(n=11),4种元素加标回收率在89%~110%之间(n=6),且标准物质分析结果与认定值较为接近,说明采用本方法分析地球化学样品准确可靠。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯乙烯中的六价铬

聚氯乙烯（PVC）样品加入50mL碱性消解液（30g/L碳酸氢钠-20g/L氢氧化钠）,加入0.2g氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。在水浴温度为90～95℃,旋转转速为140r/min,消解时间为60min的条件下消解。采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPOES）对提取液中的六价铬含量进行测定。结果表明,测试方法具有良好的线性关系,仪器拟合线性回归方程为：I=22750C+1071.7,相关系数为0.9997;方法检出限为1.03mg/kg,定量限为5.15mg/kg,加标回收率在89.4%～92.4%,相对标准偏差在2.3%～8.5%。本方法简单,易操作,稳定性好,结果准确可靠。     

微波消解-ICP-OES测定钒渣中钙、镁、铝,磷含量

研究采用微波消解法溶解钒渣样品,并通过ICP-OES法测定其中钙、镁、铝和磷元素的含量,探究了不同测试条件对测定结果的影响。以6 m L HCl,2 m L HNO3,1 m L HF作为消解体系,微波消解条件选择为:在5 min内将功率从300 W升至600 W,并保持25 min。按此条件进行消解,可得到澄清透明的溶液,溶样效果良好。各元素的相对标准偏差均小于5%,检出限在0. 008～0. 030 mg·L-1之间,加标回收率在96. 7%～102. 7%范围内。应用于实际样品的分析,得到了与化学法一致的结果。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

无机相直接进样-ICP-OES法快速测定机动车辆制动液硼含量

机动车辆制动液样品经水稀释后,直接进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)中测定硼含量。方法在10～100mg/L硼浓度范围内呈良好线性,线性相关系数达0.9999,硼的检出限为0.015 mg/L,回收率在80.82%～88.93%之间。本方法具有样品处理简单,结果准确等优点,适用于机动车辆制动液中硼含量的快速检测。     

ICP-OES法测定印染废水中多种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定印染废水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金属元素的分析方法。样品经微波消解后直接用ICP-OES测定,对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。研究结果表明,10种金属元素的检出限在0.26～58.24μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R2≥0.999 9;精密度良好,RSD<3.1%;回收率为90.48%～108.46%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和微波消解技术联用测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量的方法。采用微波消解技术用HNO3-HF-HCl混合酸溶解样品,经电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。方法线性范围为0~500 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率为85.5%~112.8%。测试结果表明,该法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)简单、准确、快速。     

碱溶-电位滴定法测定重整催化剂中氯含量新标准的建立及应用

建立了碱溶-电位滴定法测定重整催化剂中氯含量的方法，对催化剂样品消解条件、方法干扰、方法准确性进行了考察。通过实验，得到方法检测范围为0.60%～1.80%。称取样品的质量为0.15 g左右，采用30 mL质量浓度为30 g/L碱液进行消解，消解温度约为250℃,时间在10 min左右，调节抽提液pH小于7。制定了石化行业测定重整催化剂中氯含量的新标准，并在炼化企业得到应用。     

氟化铵辅助消解结合ICP-MS测定滤棒中的7种元素含量

采用氟化铵辅助微波消解联合电感耦合等离子体质谱法测定卷烟滤棒中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅7种元素含量。以氟化铵/硝酸作为消解体系消解样品,考察了氟化铵用量、消解温度、消解时间对滤棒样品消解效果的影响。结果表明,最佳前处理条件为0.2 g滤棒样品在6 mL 60%硝酸和0.75 mL(12.66 mol/L)氟化铵溶液中消解,消解温度为175℃,恒温保持20 min。对不同样品进行测定,7种元素检出限在0.007～0.044 mg/kg之间,样品的加标回收率为92.50%～108.36%,相对标准偏差为1.71%～5.65%。该方法与传统方法同时测定滤棒样品7种元素含量相比较无显著性差异(P0.05)。方法使用试剂种类少,更加绿色环保,避免了直接使用大量氢氟酸带来的安全隐患,且能快速、准确的测定滤棒中7种元素的残留量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定凹凸棒黏土中的多种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定凹凸棒黏土(ATP)中多种金属元素含量的方法,并与火焰原子吸收、原子荧光光谱以及化学分析法对部分金属元素的测定结果进行比较。结果显示,ICP-AES方法线性范围0～2.00 mg/L,相关系数0.999,最低检出浓度0.1～27.5μg/L,回收率92.5%～106.0%,RSD为0.93%～7.6%,测得的结果与其他测定方法相比无显著差异。ICP-AES法简便快速,化学干扰少、结果准确,可以应用于ATP中多种金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硼及硼酸盐含量

建立了化妆品中硼及硼酸盐的微波消解-电感耦合等离子体质谱检测方法。以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,以钇作为内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法线性范围为0~800μg/L,按取样量为0.50 g定容至10.0 m L计算,方法的检出限为36μg/kg,样品加标回收率在93.75%~100.38%之间。     

ICP–OES测定四氧化二氮中5种金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP–OES）测定四氧化二氮中铁、铬、镍、铝、钛5种金属元素含量的方法。5种金属元素在0～2.0 mg/L的测试范围内,线性相关系数均达0.999 9以上;各元素检出限为0.001～0.005 mg/L,加标回收率为92.5%～109.0%,测定结果的相对标准偏差均小于6%。该方法能满足四氧化二氮中5种金属元素含量的测试要求。     

微波消解ICP-OES法测定真皮鞋垫中的重金属含量

建立了微波消解ICP-OES准确、快速测定真皮鞋垫中多种重金属元素的分析方法,优化消解条件和ICP-OES分析条件。结果表明,方法检出限为0.010～0.405mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在87.5%～100.6%之间,相对标准偏差6.8%。本方法适用于真皮鞋垫中重金属含量的日常检测。     

微波消解-连续光源原子吸收法快速测定磷铁矿中5种金属元素

使用微波消解方法处理磷铁矿样品,建立一种使用连续光源原子吸收法(AAS)快速测试磷铁矿中的K、Na、Pb、Zn、Cu含量的方法。该方法的检出限为0.000 4～0.005 0 mg/L,测定结果与标准值的相对标准偏差为0.82%～1.48%,加标回收率为99.4%～102.5%,具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高、结果准确等特点,适用于磷铁矿中多种金属元素的快速分析。     

微波消解-ICP-AES法测定布洛芬注射液包材相容性研究中微量元素含量

建立了中性硼硅酸玻璃安瓿相容性试验后的布洛芬注射液中微量元素硼、铝、钡和硅含量测定的方法。采用微波辅助酸消解样品,电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定。以硼249.772nm、铝396.152nm、钡493.408nm和硅288.158nm为检测波长,线性范围:硼和铝0.1~1.0mg·L~(-1),钡0.01~0.1mg·L~(-1),硅0.5~5.0mg·L~(-1),线性关系良好,相关系数:硼0.9999、铝0.9998、钡0.9998和硅0.9997;检出限:硼0.006mg·L~(-1)、铝0.02mg·L~(-1)、钡0.0005mg·L~(-1)和硅0.0mg·L~(-1);加标回收率:硼95.1%~102.0%,铝104.8%~106.8%,钡101.5%~104.2%,硅101.2%~105.1%。该测定方法快速、准确、灵敏度高,适用于药品内包装材料加速试验后的药品中金属元素含量变化的研究。     

饲料中铝检测方法的建立与评价

旨在建立高效的测定饲料中铝含量的测定方法。样品预处理采用微波消解法，主要从试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、精密度的测定、回收率的测定这几方面进行研究，确定最适合测定饲料中的铝含量的分析方法为电感耦合等离子体发射光谱法。按照电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝，结果在0～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 9),检出限为0.057 mg/L,定量限为0.171 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.6%,小于5%;回收率在96.4%～104.4%,测定结果准确。结果表明，研究建立的电感耦合等离子体发射光谱法准确度高，精密度好，方法可靠，可作为准确、快速检测饲料中铝含量的方法。     

镁铝锆复合金属氧化物的制备及对硼吸附性能的研究

实验成功制备了镁铝锆复合金属氧化物。考察了硼初始浓度、溶液pH、接触时间、温度、Cl-浓度对镁铝锆复合金属氧化物对溶液中硼吸附效果的影响。结果表明,Cl-浓度对硼的吸附影响很小,在温度为25℃,镁铝锆复合金属氧化物投加量为2.5 g/L,溶液pH为6,吸附时间为300 min,硼质量浓度为200 mg/L时,对硼的吸附效果最好,吸附量可以达到34.07 mg/g。镁铝锆复合金属氧化物对硼的吸附平衡符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐的残留量

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的方法。采用硝酸-过氧化氢-微波消解法进行样品消解，ICP-OES法测定，标准曲线法定量。结果显示，在0.5～20.0μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数为0.999 5，回收率在98.3%～100.6%，相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.9%，硼酸盐的检出浓度、定量浓度(以硼酸计)分别为0.6、1.8 mg/kg，重复性检测结果的RSD为1.4%(n=6)。该方法操作简单，重复性良好，结果准确，适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的测定。