低温化学镀镍磷合金工艺

以A3钢为基体,在低温下以化学镀制备镍磷合金。研究了镀液中复合配位剂含量、添加剂含量、温度、pH等条件对镀速的影响,以优化化学镀镍磷合金工艺。对镀层的外观、结合强度、耐蚀性、孔隙率等性能进行了表征。得到化学镀Ni-P合金较优的工艺条件为:NiSO4.6H2O30g/L,NaH2PO2.H2O30g/L,柠檬酸钠10g/L,植酸18g/L,NaF6g/L,巯基乙酸0.6g/L,温度50°C,pH9.0,氨水缓冲剂适量。在此条件下得到的Ni-P合金镀层具有良好的外观,孔隙率低,结合力强,耐蚀性好。     

2-氨基-3-甲基吡啶的合成新方法

以过氧化氢为氧化剂,在稀碱条件下将2-氰基-3-甲基吡啶不完全水解形成3-甲基-2-吡啶甲酰胺,然后用新制备的次溴酸钠进行霍夫曼降解,获得标题化合物2-氨基-3-甲基吡啶。比较适宜的反应条件(反应温度,氢氧化钠浓度,反应时间)水解反应:50°C,5%,3.5 h,H2O2浓度为10%;霍夫曼降解反应:60°C,12%,0.5 h。摩尔总收率达74%,并通过GC-MSI、R、和1H NMR确证结构。     

镍铁–立方氮化硼复合电刷镀工艺研究

通过复合电刷镀在20钢基体表面制备镍铁–立方氮化硼(CBN)复合镀层。研究了施镀电压、镀液温度及镀笔速率对复合镀层中CBN含量的影响,分析了镀层中CBN含量与耐磨性之间的关系。复合电刷镀NiFe–CBN的镀液组成和最佳工艺条件为:NiSO4·6H2O 270~300 g/L,FeCl2·2H2O 23~27 g/L,H3BO326~30 g/L,Na3C6H5O7·2H2O 20~30 g/L,糖精2~3 g/L,十六烷基三甲基溴化铵0.2~0.3 g/L,pH 3.2~4.0,电压14 V,温度50°C,镀笔速率15 m/min,时间100~120 min。在最佳工艺下所得镀层的CBN质量分数为9.8%,显微硬度为770 HV,耐磨性和结合力良好。     

室温固化环氧树脂结构胶的研制及性能研究

采用硫脲与1,6-己二胺化学反应,合成了一种高活性环氧树脂固化剂,制备了可室温快速固化的环氧树脂结构胶,并分析了其预热温度对凝胶时间、预热时间和固化温度对钢-钢剪切拉伸强度的影响。实验结果表明:环氧树脂胶液在预热温度为23～27℃时,出现凝胶状态的时间较短(为14～18min),此状态下的胶体所粘接的试样在室温下固化均可达到较高的钢-钢剪切拉伸强度,并且固化温度越高,钢-钢剪切拉伸强度越大,当固化温度为40℃时,钢-钢剪切拉伸强度可达105.8MPa。     

低温固化环氧阴极电泳涂料的制备

采用乙二醇单丁醚和甲乙酮肟对甲苯二异氰酸酯(TDI)进行全封闭,并将其加入到二乙醇胺改性的环氧树脂乳液中进行混合搅拌,制备了一种低温固化环氧阴极电泳涂料。研究了封闭反应温度、TDI用量和接枝反应温度对漆膜性能的影响,确定了适宜的工艺条件:甲乙酮肟封闭反应温度为40°C,接枝反应温度80°C,TDI质量分数为15%左右。在此条件下制备的漆膜可以在150°C/30min的条件下固化,所得漆膜厚度20μm,光泽70°,附着力1级,柔韧性1mm,铅笔硬度3H,冲击强度>50kg.cm,耐水性>800h,达到设计要求。     

0Cr18Ni9Ti钢在饱和H2S水溶液中应力腐蚀敏感性研究

通过对0Cr18Ni9Ti钢在常温空气、常温饱和H2S水溶液和高温(85℃)饱和H2S水溶液三种不同条件下的慢应变速率拉伸腐蚀试验(SSRT)比较,分析了0Cr18Ni9Ti钢在饱和H2S水溶液中的应力腐蚀情况,对其断口和拉伸曲线进行了研究,讨论了该材料对饱和H2S水溶液的应力腐蚀敏感性,指出0Cr18Ni9Ti钢在常温饱和H2S水溶液中的敏感性指数较高,高温时敏感性指数相对常温低。     

工艺参数对超声辅助脉冲电沉积镍-氮化钛复合镀层的影响

在45钢表面以超声波辅助脉冲电沉积制备Ni-TiN复合镀层。研究了平均阴极电流密度、脉冲占空比、超声功率和TiN粒子(平均直径20~30 nm)添加量对复合镀层的TiN粒子含量和显微硬度的影响。得到较优的工艺参数为:NiSO4ꞏ6H2O 300 g/L,NiCl2ꞏ6H2O 30 g/L,H3BO330 g/L,十二烷基硫酸钠0.3 g/L,TiN 25 g/L,pH 4.1~4.3,温度40°C,平均阴极电流密度4 A/dm2,脉冲占空比40%,脉冲频率1000 Hz,超声功率300 W,机械搅拌速率200 r/min,时间60 min。该条件下所得Ni-TiN复合镀层的TiN质量分数为8.35%,显微硬度为819 HV,表面平整、致密,晶粒尺寸均匀。     

陶瓷表面强化耐热模具钢高温摩擦学研究

研究了等离子低温化学气相沉积Si3N4,BN陶瓷膜强化耐热模具钢在不同温度下的摩擦磨损特性.在日本大越式迅速摩擦试验机上采用比拟温挤试验,研究了复合陶瓷强化W18Cr4V与有色金属铜(H62),A3钢试样配副的高温摩擦磨损特性,并与未采用复合陶瓷强化W18Cr4V与铜(H62),A3钢摩擦副进行比较,通过SEM观察了磨面形貌,分析了陶瓷强化耐热模具钢与H62,A3钢的磨损机制.试验结果表明:复合陶瓷强化挤压模具能显著降低磨损量,适合应用于挤压生产.     

钼取代磷钨酸催化剂的制备及其催化性能研究

合成了系列钼取代磷钨杂多酸(H3PW12-nMon·XH2O)催化剂,并且通过FT-IR,X-射线衍射仪对所合成的催化剂进行了结构表征。分子中钼含量的相对多少对乙酸环己酯的酯收率有影响,n=1,3,5时表现了相对较高的催化活性,H3PW9Mo3O40的催化活性最高。反应最佳条件为:以0.1 mol冰乙酸为基准,环己醇与冰乙酸的摩尔比为1.2:1.0,催化剂H3PW9Mo3O40的加入量为0.253 mmol,带水剂环己烷的加入量为10 m L,反应温度为110℃,反应时间为90 min,酯收率可达到93.06%。     

有机硅对水性紫外光固化生物基环氧树脂的改性

以环氧树脂、衣康酸、柠檬酸、多种硅烷偶联剂为主要原料,经过开环、水解、脱水、接枝共聚等步骤,合成了多种有机硅改性水性紫外光固化生物基环氧树脂。探讨了反应温度对体系反应速率的影响,考察了中和剂种类、光引发剂种类及用量、硅烷偶联剂种类及用量对涂膜性能的影响。结果表明,当反应温度为100°C,中和剂为三乙胺,有机硅为乙烯基三乙氧基硅烷且其质量分数为环氧基的20%时,与未经改性的衣康酸-柠檬酸-环氧树脂相比,所制有机硅改性树脂及其涂膜性能良好:水接触角由41.497°增大到71.210°,铅笔硬度由H上升到6H,柔韧性由5 mm上升至2 mm,附着力1级,泡水24 h无明显变化。     

十三氟辛醇接枝改性三聚氰胺树脂的合成及其疏水性能

以1H,1H,2H,2H-十三氟-1-辛醇（PF-OH）为改性剂，三聚氰胺和多聚甲醛为原料，二甲基乙酰胺为反应介质，合成了一系列PF-OH接枝改性三聚氰胺树脂（MF-F）。FT-IR和固体¹³C NMR结果表明PF-OH与三聚氰胺树脂（MF树脂）成功接枝。采用XPS、接触角测定仪和TG对材料进行测定，结果表明：PF-OH的接枝提升MF-F材料的疏水性能，氟元素向材料的表面迁移并发生富集；当PF-OH的摩尔分数为3.0%（以三聚氰胺物质的量计），其水接触角由67.83°增至103.50°，表面自由能由44.5 mN/m降至21.1 mN/m。PF-OH的引入提高MF-F材料的热稳定性，其T_d,5%（失重5%温度）、T_d,80%（失重80%温度）和790℃时的残留率均提高。     

N,N-二甲基氨基甲烷二膦酸的合成及晶体结构

以二甲基甲酰胺、三氯化磷和亚磷酸为原料合成了同碳有机二膦酸———N,N-二甲基氨基甲烷二膦酸(DMAMDP)。研究了原料配比、温度、时间、水解用水量等条件对目标产物收率的影响。结果表明:n(DMF)∶n(PCl3)∶n(H3PO3)=1∶1∶1.5、反应温度为70°C、反应时间为30 min、用乙醇为溶剂析出产物时,目标产物的收率可达81.1%(以DMF计)。用乙醇/水的混合溶液重结晶,熔程为248~249°C。通过IR,31P NMR和1H NMR对产物进行了结构鉴定,并用X射线单晶衍射法确定了其单晶结构。     

Fenton-铁氧体法联合工艺处理络合电镀废水

采用Fenton-铁氧体法联合工艺处理含铜、镍的络合电镀废水。探讨了Fenton法破络反应初始pH、初始H2O2质量浓度,Fe2+与H2O2的质量比和反应温度对COD去除率的影响,研究了铁氧体法处理时pH、反应温度、Fe与金属离子的质量比和曝气速率等对处理效果的影响。结果表明,在初始pH=3、初始H2O2质量浓度为3.33g/L、m(Fe2+)/m(H2O2)=0.1、温度25°C的最优Fenton氧化条件下,对废水进行Fenton氧化处理60min,COD去除率高达73.4%。铁氧体法处理的最优工艺条件为:沉淀pH=11,曝气流量25mL/min,Fe与废水中金属离子的质量比为10,反应温度50°C,曝气接触时间60min。在此条件下废水中镍离子和铜离子的去除率分别达到99.94%和99.81%,均达标排放。另外,沉淀污泥的构相分析表明,在最佳工艺条件下所得沉淀物含铁氧体NiFe2O4、Fe3O4等。     

镍–铬–钴合金镀层的电沉积工艺与耐蚀性能

采用电沉积方法在Q235钢表面制备了Ni–Cr–Co合金镀层。探讨了不同三价铬盐,添加剂和糖精用量以及镀液pH和温度对镀层组成的影响,利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)方法对镀层的晶体结构和表面形貌进行了表征,并对镀层进行了中性盐雾试验。结果表明,只有在硫酸铬和含添加剂的镀液中才能沉积出铬,在以下工艺条件下可以得到组成为10.25%Cr–21.20%Co–68.55%Ni的三元合金镀层:Cr2(SO4)3·6H2O 90 g/L,NiSO4·6H2O 10 g/L,CoCl21.5 g/L,添加剂8 g/L,糖精1 g/L,pH 2.5,镀液温度25°C,电流密度6 A/dm2。镀层为镍基固溶体晶体结构,平均晶粒尺寸为6.9~10.6 nm。在中性盐雾试验100 h后镀层表面光亮、无腐蚀,表现出优良的耐腐蚀性能。     

H6P2W18O62/C催化合成环己烯

以活性炭为载体,用浸渍法制备出负载型Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62/C)催化剂,通过FT-IR和SEM对催化剂进行表征,以环己醇脱水合成环己烯为探针反应,考察催化剂的酸催化性能。实验结果表明,H6P2W18O62/C表现出良好的催化活性。在优化反应条件下:w(H6P2W18O62/C)=6.2%(基于环己醇质量),反应温度为180℃,反应时间为40 min,环己烯收率可达89.1%,催化剂重复使用5次后,收率仍可达80.3%。     

锅炉尾部受热面低温腐蚀的实验研究

锅炉尾部设备易发生低温腐蚀。20钢和ND钢为锅炉尾部设备的常用材料,采用线性极化法测量两种钢材在不同温度和不同硫酸浓度下的腐蚀速率。由实验结果可知:常温下,当硫酸浓度较低时,20钢的腐蚀速率远大于ND钢。当硫酸浓度大于60%时,两种钢材的腐蚀速率相近。保持硫酸浓度为50%,当温度小于50℃时,随着温度的变化,20钢的腐蚀速率波动远大于ND钢,当温度升至50℃以上时,温度变化对ND钢的腐蚀速率影响较大,对20钢腐蚀速率的影响较小。保持硫酸浓度为70%时,同样的温度变化,20钢和ND钢的腐蚀速率差别不大。ND钢为首选的抗低温腐蚀专用钢。     

1,7-庚二酸的合成研究

以1,5-戊二醇,三溴化磷,氰化钾为原料,18-冠醚-6为催化剂合成1,7-庚二酸。通过正交实验给出第二步最佳合成条件:反应时间4 h,反应温度85°C,催化剂为6%(相对于1,5-戊二醇),1,7-庚二酸的收率为90%。     

微生物絮凝剂在制药废水处理中的应用研究

利用分离筛选出1株对制药废水有较强絮凝效果的絮凝剂产生菌G13;该菌株培养18~24 h的菌液絮凝活性最高;该菌株所产絮凝剂对某制药废水的最佳絮凝条件为:菌液质量分数为50%,絮凝时间为6 h,温度为30℃,p H为6.0。利用培养18 h的G13菌液对某制药废水进行处理,在菌液质量分数为50%,絮凝时间为4 h,温度为30℃,p H为6.0的絮凝条件下,制药废水的CODCr去除率为35.19%,色度去除率为75%,浊度去除率为59%,臭度由5变为3。     

一株分离自输油管线中的硫酸盐还原菌生理生化特性及腐蚀行为研究

从塔里木某输油管线中分离出一株硫酸盐还原菌(SRB),并对其生理生化特性及腐蚀行为进行研究。结果表明:该株SRB在不同碳源培养基中生长速率存在明显差异,最适生长温度为35℃左右,最适p H在7.5左右,最适Na Cl浓度在0.5%左右;接菌溶液中Q235钢片的腐蚀速率达到0.043 6 mm/a,远大于其在无菌溶液中的腐蚀速率。     

水葫芦叶提取物对冷轧钢在H_2SO_4溶液中的缓蚀作用

采用失重法研究了水葫芦(Eichhornia Crassipes)叶提取物(ECLE)对冷轧钢在0.1~0.5 mol/L H_2SO_4溶液中的缓蚀性能。结果表明:ECLE对冷轧钢在0.1 mol/L H2SO4溶液中具有良好的缓蚀作用,缓蚀率随缓蚀剂浓度的增加而增大。各温度下的缓蚀率大致排序为:40℃30℃50℃25℃。ECLE在钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附过程为含有物理吸附和化学吸附的混合吸附过程。冷轧钢在添加ECLE前、后的H2SO4溶液中的腐蚀速率随酸浓度的变化均符合Mathur经验公式;添加ECLE后腐蚀速率常数降低,但腐蚀反应动力学参数升高。