相转移催化合成高藜芦腈

采用相转移催化剂,改进了高藜芦腈的生产工艺,使两步反应于一锅内完成,缩短了反应时间,提高了产品收率。     

乙基叔丁基醚的合成工艺

以抽提丁二烯后的碳四和乙醇为原料,采用QRE型大孔阳离子交换树脂为催化剂对乙基叔丁基醚的合成工艺进行了研究。在固定床反应器中考察了醇烯比、空速、温度等工艺条件对异丁烯转化率的影响,取得了适宜的醚化工艺参数:醇烯摩尔比1.0-1.3,空速3.0-4.0 h-1,反应温度55-60℃。采用固定床与催化蒸馏组合醚化工艺进行了中试,利用侧线循环提高产品纯度,异丁烯转化率可达99％以上,产品乙基叔丁基醚纯度可达97％以上。     

咖啡因生产过程中硫酸二甲酯的降耗工艺研究

以硫酸二甲酯和茶碱钠盐为原料,通过直接甲基化反应合成咖啡因。用气相色谱法对咖啡因含量进行了测定,采用单因素实验和正交实验法探讨了合成咖啡因工艺中硫酸二甲酯降耗的适宜工艺条件,即:采用液下加料方式,反应温度为30~35℃,p H为8.0~8.5,催化剂用量为茶碱钠盐质量的1%。在此条件下,m(硫酸二甲酯)∶m(茶碱钠盐)=1.24,咖啡因产率大于95%。     

乙二醇特丁醚合成工艺的开发研究

通过异丁烯与乙二醇合成乙二醇特丁醚 1 50 t/a中间试验 ,考察了反应温度、液体空速对醚化反应的影响及反应器的撤热情况 ,考察了催化剂的寿命 ,提出精制各塔操作参数和产品质量指标     

合成二甘醇单丁醚的研究

介绍了以二甘醇、正丁基溴和固体氢氧化钠为原料 ,经过 William son反应 ,制取二甘醇单丁醚的合成原理及工艺过程 ;通过单因素实验及正交实验 ,确定了实验室合成二甘醇单丁醚的最佳工艺条件     

酰胺醚的合成及性能研究

本文以酸法制备的脂肪酸单乙醇酰为原料，着重对酰胺醚的合成及性能进行了研究。讨论了环氧乙烷加合数与表面活性之间的关系。结果表酰胺醚是一种性能良好的表面活性剂。     

液固相固定床催化合成丙二醇醚工艺的开发研究

在研究制备ＬＡ－２型固体催化剂的基础上开发成功的液固相固定床连续合成丙二醇醚新工艺,具有环境友好,反应条件缓和,催化活性及选择性高的特点,小试试验确定了反应工艺条件,在１５ｔ／ａ规模的单管模型试验装置上进行了验证,建成了３ｋｔ／ａ丙二醇醚生产装置,工业应用获得成功。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚(C_5H_(12)O_3)和氢氧化钠为原料、苯为带水剂,在n(NaOH):n(C_5H_(12)O_3)=1．5:1．0和不断通入N_2的条件下,合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME)。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷(n-C_4H_9Br)与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响,用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度80℃,醚化反应时间4．0h,n(正溴丁烷):n(二乙二醇单甲醚)=1．06为适宜的反应条件,在此条件下DGBME的收率为92．14%;气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5%以上。     

异丁烯与乙二醇合成乙二醇特丁基醚的研究

用异丁烯与乙二醇在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下合成乙二醇特丁基醚，探讨了原料配比、反应温度、液体空速对醚化反应的影响。试验表明，部分反应液返回及适当的原料配比有利于醚化反应在均相互溶体系中进行，并能有效控制反应温度及解决反应撤热问题。在反应温度４５—５０℃、液体空速为１．８—２．７ｈ－１的条件下，异丁烯的转化率、乙二醇特丁基醚的选择性、乙二醇特丁基醚的收率均达到了较高的水平     

三甘醇中苯,甲苯,乙苯和二甲苯的气相色谱分离技术

天然气中苯、甲苯、乙苯和二甲苯在醇脱水过程中同水份一道吸附于三甘醇溶液中。三甘醇溶液加热再生时,苯、甲苯、乙苯和二甲苯随水蒸汽一起排放入大气,污染环境。本文介绍了利用气相色谱技术分离三甘醇中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法,对毛细柱和填充柱的分离效果进行了比较。ＨＰ－１毛细柱的分离效果满足定量分析要求。     

二甲苯异构化反应装置操作工况离线优化

根据长期积累的操作记录数据建立了二甲苯异构化反应器操作工况的统计模型，据此对优化方向进行计算分析，制定了调优方案并在工业装置上实施。近三个月的实际考核表明，碳八芳烃单程收率提高了１．７４％，经济效益每年达２１１．７万元。     

MFI/MFI核壳分子筛催化苯甲基化反应性能

Thanks to its 10-membered-ring structure with a three-dimensional uniform pore system and acid distribution,ZSM-5 zeolite is a key catalytic material for benzene methylation with methanol. After epitaxial inter-growth of a denselayer of shell consisting of nano-particles on the conventional ZSM-5 crystal surface, the MFI/MFI core-shell zeolite notonly has much more active surface area, but also can enrich the diffusion and reaction pore system at the same time, whichcan significantly improve its catalytic performance. In contrast to the performance of conventional ZSM-5 catalyst, an indepthinvestigation on the reaction parameters of benzene methylation over the core-shell structured zeolite is of great significance.     

对苯二异丙醚的合成

研究了一种对苯二异丙醚合成的改进方法，该法在加压下进行，减少 了溴异丙烷的用量，降低了成本。考察了原料摩尔比、反应温度、反应时间对产品收率的影响，确定了最佳合成条件。     

离子液体催化合成异丙苯的研究

以氯化正丁基吡啶-三氯化铝（bpc—AlCl3）离子液体为催化剂。考察了离子液体催化荆的酸度、反应温度、苯与丙烯的摩尔比、反应时问等因素对苯与丙烯烷基化反应的影响。结果表明：酸性离子液体具有较高的催化活性与选择性,并且离子液体的活性与其酸度密切相关,酸度越大,离子液体的催化活性越好。在50％、常压、苯与丙烯的摩尔比为10、AlCl3与bpc的摩尔比为2时,丙烯转化率为100％,异丙苯选择性为97．56％,并且离子液体可以循环使用。     

萃取精馏法分离环己烷-环己烯-苯物系的新溶剂选择方法

提出了一种快速、准确的萃取精馏溶剂筛选方法———UNIFAC预测法、溶解度参数预测法基础上的液上气相色谱试验法。较以往方法筛选面宽 ,可信度高。确认了分离环己烷 -环己烯 -苯物系的两种较优溶剂N -甲基 -吡咯烷酮和γ -丁内酯 ,分离性能和溶剂物性优于文献报道过的溶剂N ,N -二甲基乙酰胺和己二腈。     

乙烯和苯合成乙苯的催化蒸馏技术

在３２ｍｍ的催化精馏塔上进行了乙烯与苯反应制乙苯的研究。结果表明,乙烯的转化率大于９０％,乙苯的选择性可达到９５％以上,塔釜产物中基本不含苯。与固定床反应器相比,催化精馏法制乙苯具有转化率高、选择性好、能耗低、流程短的特点。     

磷酸铝基Zn/HZSM-11催化剂用于苯和二甲醚烷基化反应

在Zn/HZSM-11中添加不同磷/铝摩尔比（n(P)/n(Al))的磷酸铝黏结剂制备了系列催化剂（ZnZPAlO-x）,并对其进行X射线衍射、N₂吸附-脱附、NH₃-TPD和O₂-TPO表征,同时用于催化苯和二甲醚烷基化反应。结果表明,ZnZPAlO-x催化剂的比表面积、总孔体积以及酸量均随其n(P)/n(Al)的增加而降低。与含氧化铝黏结剂的催化剂(ZnZAl)相比,ZnZPAlO-x催化剂的苯转化率和苯甲基化产物选择性更高;反应后两者的积炭类型相似,但后者的积炭量更低。ZnZAl和ZnZPAlO-0.8（n(P)/n(Al) = 0.8）催化苯和二甲醚烷基化反应的苯转化率随反应温度变化呈现不同规律,尤其在450℃高温条件下存在明显差异。     

乙苯萃取精馏分离甲醇与碳酸二甲酯二元共沸物

根据萃取精馏原理,采用正交试验设计,运用计算机对实验数据进行最优化处理,确定了萃取精馏分离甲醇与碳酸二甲酯二元共沸物的最佳工艺条件：以乙苯为萃取剂,单圈玻璃为填料,回流比控制在7：1,萃取剂滴加速率为6ml／min,萃取剂配比为5：1。以此工艺路线分离所得的碳酸二甲酯纯度为99．99％。     

Advances in Study on Catalysts for Phenol Synthesis via Catalytic Hydroxylation of Benzene in China

Synthesis of phenol via direct hydroxylation of benzene as a typical reaction of atomic economy has attracted extensive attention worldwide and has also become an actively investigated domain in China. This article refers to the recent domestic advances in study on phenol synthesis via hydroxylation of benzene from the viewpoint of catalysts, and considers the TS-I/H2O2 and FeZSM-5/N2O catalytic systems to be promising ones with good prospects for commercialization alone with some suggestions on future research work.