TiO2纳米管及其负载Ag、Au纳米粒子的合成

为了在TiO2纳米管表面进行贵金属纳米粒子包覆，提出了微波合成的新方法.以金红石相TiO2纳米粉体为前驱体合成了TiO2纳米管，利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜（TEM）考察TiO2纳米管的组成及晶型，并观察了TiO2由片状结构卷积成管状结构的过程，对TiO2纳米管的形成机理作了初步探讨.利用扫描电镜（SEM）和能谱仪(EDX)对包覆Ag、Au后的纳米管形貌结构及性能进行了表征.研究结果表明，Ag、Au纳米粒子均匀负载在TiO2纳米管表面，管径为8 nm左右，纳米管管长在100～300 nm.Ag、Au纳米粒子的平均粒径分别为5.4 nm 和6.2 nm，Ag、Au纳米粒子的负载量分别为8.8 ％和6.9 ％.     

水热法和溶胶-凝胶法制备Mn0.8 Zn0.2 Fe2O4纳米磁性粒子及其结构表征

通过水热法和Sol-Gel法制备了Mn0.8Zn0.2Fe2O4纳米磁性粒子,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(TEM)以及ICP元素分析对Mn0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子的晶型和形貌进行了表征,讨论了反应方法和反应条件对纳米粒度和结构的影响.结果表明,水热法和Sol-Gel法制备的纳米粒子均为尖晶石型结构,但前者纯度很高,平均粒径为11 nm,而后者含有氧化物杂相,平均粒径为45 nm,通过对比显示出水热法在此反应中的优越性.     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

稀土化合物纳米粒子和纳米棒的水热合成和表征

通过水热处理合成了稀土氟化物（LaF3、PrF3、NdF3、SmF3）纳米粒子和稀土氢氧化物（Pr(OH)3）纳米棒，并对产物进行了透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和热重-差热分析（TG-DTA）表征.讨论了水热反应温度、溶液pH值和氟与稀土镧元素的摩尔比对LaF3纳米粒子粒径的影响.结果表明，稀土氟化物纳米粒子具有球形或类球形的形貌，平均粒径为35～39 nm.水热合成的氢氧化镨为典型的纳米棒形貌，具有均匀的直径，平均直径为24 nm, 平均长度为130 nm.水热合成的稀土化合物纳米材料具有较高的结晶度和纯度.     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠（NaH2PO2）为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备,通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对产物物相和形貌进行了表征,实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子。     

NaMgF3:Ce3+纳米粒子的制备与光谱性质研究

采用十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/正辛烷/水(或盐溶液)微乳液体系,利用微乳液方法制备出NaMgF3:Ce3 纳米粒子;通过XRD确定了所制备样品的结构,并运用谢乐公式计算了样品的平均粒径(43.05nm),结果表明其粒径均在纳米范围之内;运用ESEM(环境扫描电镜)观察了NaMgF3:Ce3 纳米粒子的形貌和粒径尺寸;将纳米粒子的荧光光谱与相应体相材料的荧光光谱进行了对比,发现两种荧光光谱有很大不同,NaMgF3:Ce3 纳米粒子的最大发射峰红移了27nm.     

表面活性剂辅助水热合成VO2纳米晶

在水热条件下,以V2O5溶胶为钒源、表面活性剂——十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂合成了两种VO2（B）纳米晶,即纳米粉和纳米针;用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明：纳米晶的晶体结构是VO2（B）相．单斜结构,纳米粉的粒径d=50-100nm：纳米针直径d=50—100nm,l=1—2μm．分析了表面活性剂和水热反应时间对产物粒径和形貌的影响：表面活性剂可以将产物粒径有效地控制在纳米尺寸内,随着水热反应时间的延长,晶体化程度越完全;伴随颗粒大小的增加,产物的形貌从纳米球、纳米棒逐渐过渡到纳米针;并对不同形貌的VO2纳米晶形成机制作了理论探讨．     

水热法和溶胶-凝胶法制备Mn_(0.8)Zn_(0.2)Fe_2O_4纳米磁性粒子及其结构表征

通过水热法和Sol-Gel法制备了Mn0.8Zn0.2Fe2O4纳米磁性粒子,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(TEM)以及ICP元素分析对Mn0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子的晶型和形貌进行了表征,讨论了反应方法和反应条件对纳米粒度和结构的影响。结果表明,水热法和Sol-Gel法制备的纳米粒子均为尖晶石型结构,但前者纯度很高,平均粒径为11 nm,而后者含有氧化物杂相,平均粒径为45 nm,通过对比显示出水热法在此反应中的优越性。     

无机类富勒烯MoS2纳米粒子的合成和表征

提出了一种合成无机类富勒烯过渡金属硫化物纳米粒子的方法.通过Na2MoO4与CH3CSNH2的水热反应合成纳米须状MoS2，然后在氮气气氛中800 ℃下热处理所合成的纳米须状MoS2，使其转化成无机类富勒烯结构的MoS2纳米粒子.用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜( HRTEM)和X 射线衍射(XRD)对样品进行了表征.结果表明，水热合成的MoS2产物为短纳米须的形貌，热处理后其形貌转化成球形或类球形纳米粒子，并具有嵌套封闭的层状结构. 纳米粒子的粒径主要分布在50～120 nm, 平均粒径为80 nm.这种合成方法具有简单和环境友好的优点，可以批量合成无机类富勒烯MoS2纳米材料.     

生物检测用纳米金粒子还原制备方法比较

分别采用柠檬酸钠还原法、柠檬酸钠.鞣酸还原法、抗坏血酸还原法、硼氢化钠还原法4种方法制备了粒径为十几纳米的胶体金,并对制得的纳米胶体金粒径大小、分散度、稳定性及形貌进行了表征和比较分析d结果表明,采用柠檬酸钠.鞣酸还原法制备胶体金纳米粒子的过程相对简单,所得粒子平均直径约为十几纳米.粒径分布窄,形貌均一,稳定性和分散性好,满足生物标记探针的应用要求,相对其它3种方法具有较大优势.     

采用不同分子量聚乙二醇可控制备磁性Fe3O4空心纳米微球及其性能研究

通过水热法合成了一系列磁性空心Fe3O4纳米微球,并利用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、热重（TG）、磁滞回线等测试方法研究了合成过程中不同分子量聚乙二醇（PEG400、1000、4000）及其添加量对Fe3O4微球粒径大小、磁性能、沉降性能的影响。研究发现在聚乙二醇分子量相同时,添加0.6g 聚乙二醇比添加0.3g 聚乙二醇得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂DMAc中分散性好,所得到的微球粒径更大,磁性能相近。相比于聚乙二醇添加量,聚乙二醇分子量对磁性Fe3O4空心纳米微球磁性能影响更大。可通过改变聚乙二醇分子量大小,来调节磁性Fe3O4空心纳米微球粒径,磁性Fe3O4空心纳米微球粒径随聚乙二醇分子量的增加有下降趋势。通过调节聚乙二醇所得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂二甲基乙酰胺（DMAc）中均具有良好的分散性,特别是在水溶剂中8天才完全沉降,添加0.6g PEG4000所得的磁性空心Fe3O4纳米微球在DMAc中分散性非常突出,有望在废水处理和电磁波吸收等领域得到很好应用。     

纤维状二氧化硅纳米球的水热合成与表征

为了得到高比表面且尺寸均一的纤维状二氧化硅纳米球,采用静止和搅拌水热反应法制备了该类纳米粒子,探讨了制备机理及影响生长的因素.以同反应条件下微波法制备所得纤维状二氧化硅纳米球为参比样品,通过扫描电镜和透射电镜(SEM和TEM)观察了微波反应法和水热反应法所得3类纤维状二氧化硅纳米球的形貌和结构特征、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)考察了纳米粒子的化学组成、X射线衍射谱(XRD)探究了纳米粒子的体相结构信息,以及采用氮气吸附脱附手段揭示了纳米粒子的吸附脱附类型及孔径分布.结果表明:水热反应能够生成直径较大、形貌更为均匀的纳米球;搅拌水热反应效果更明显,产物尺寸更为均一;3种反应方式合成的纳米球具有相似的化学结构和化学官能团,都属于Ⅳ型吸附且滞后环属于H_3型;3类纳米球的比表面积(和孔体积)分别为480.156 m~2/g(1.287 cm~3/g)、464.757 m~2/g(0.654 cm~3/g)和429.351 m~2/g(0.726 cm~3/g).形貌和结构的差别归因于反应体系的压力和反应母液均匀程度,前者促使生成均匀的微乳液,后者促进生成均匀的反胶束.     

Facile and controlled synthesis of silica sol nanospheres through a modified sol-gel process

An effective and reproducible preparation of silica sol nanospheres via a modified sol-gel process has been described. Monodisperse and stable silica sol nanospheres with uniformsize were successfully obtained through the optimized synthesis in which the mixture of tetraethyl orthosilicate （TEOS） and ethanol was followed by the addition of water and ammonium hydroxide （NH3） separately, and the size of silica sol spheres was strictly controlled in the range of 25-119 nm with a narrow size distribution by fine adjustment of several reaction parameters. Results showed that in the presence of low concentration of TEOS, spheres size rose first and reached maximum when H2O concentration was up to 66 g/L. However, the diameter of silica sol spheres decreased above 66 g/L of H2O concentration. Furthermore, it was also found that the size and size distribution of silica sol nanospheres were affected by NH3 concentration. As NH3 concentration increased from 15 to 35 g/L, the diameter declined from 83 to 64 nm. Nevertheless, higher NH3 concentration would result in relatively broad size distribution, and gelation occurred when NH3 concentration reached 44 g/L. In addition, the effect of the different feed rates ofNH3 on the size growth of silica sol nanospheres was also discussed.     

纳米α—Fe2O3制备工艺的研究

用微乳液法制备纳米α-Fe2O3,研究不同反应温度和煅烧温度对其晶型结构和形貌的影响,并用x射线衍射仪（XRD）对其进行表征、用扫描电子显微镜（SEM）观察其形貌。结果表明,当煅烧温度大于600℃时,所得样品均为α-Fe2O3,随着反应温度和煅烧温度的增加,α-Fe2O3粒子的粒径逐渐增大,表面呈现蓬松多孔状,而且出现少量团聚现象。     

PVDF/纳米Al2O3共混超滤膜的制备及其性能

为提高聚偏氟乙烯超滤膜的亲水性,增强其在水处理中的抗污染能力,以无机纳米氧化铝粒子作为共混剂与聚偏氟乙烯(PVDF)共混,采用相转化法流延工艺制得共混超滤膜.用透射电镜观察纳米氧化铝粒子在膜中的分布;用扫描电镜对膜表面、断面孔结构及孔径进行观测.改性前后超滤膜的测试结果表明,纳米A l2O3的加入改善了PVDF超滤膜的强度、通量、亲水性和抗污染性.     

基于PVP模板剂水热法制备TiO_2纳米管

以聚乙稀吡咯烷酮(PVP)为模板剂,钛酸四正丁酯为钛源,水热法制备TiO2纳米管.分别采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径分析仪对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.考察了所制备TiO2纳米管的水热稳定性和热稳定性.结果表明:用PVP为模板剂能制得高比表面积的TiO2纳米管,其管径约在6～8 nm之间.所制备的TiO2纳米管,100℃水热处理7 d,500℃焙烧3 h后,TiO2纳米管的结构没有被破坏,说明制备出了具有较高的热稳定性和水热稳定性的TiO2纳米管.     

机械化学法合成二氧化锡纳米晶

采用机械化学法,以SnCl2、Na2CO3为反应物,以NaCl为稀释剂合成SnO2纳米晶,采用TEM、XRD等方法对制备的SnO2纳米晶进行表征,并分析了球磨时间、稀释剂的用量及热处理温度对SnO2纳米晶晶粒尺寸的影响．研究结果表明增加球磨时间和稀释剂的用量可以有效降低SnO2纳米晶的晶粒尺寸,利用该法制备的SnO2纳米晶粒径均匀,较优条件下晶粒尺寸可达7 nm．     

微波法制备强酸性Y-MCM-41复合分子筛

以高岭土和一定的硅源为原料,用微波法合成复合分子筛Y-MCM-41。采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、比表面积及孔隙度分析仪和NH3-TPD等仪器对合成的Y-MCM-41复合分子筛进行了一系列的结构和性能表征。结果表明,Y-MCM-41分子筛含有介孔和微孔双重孔结构,其比表面积为791.14 m2/g,平均孔径为2.46 nm,是具有强酸性的大比表面积复合分子筛。     

Tb~(3+)/Sm~(3+)掺杂CaF_2微晶玻璃的结构和发光性质

采用传统熔融法制备Tb3+/Sm3+掺杂的SiO2-B2O3-Na2O-CaF2-NaF氟氧化物基质玻璃,通过热处理获得Tb3+/Sm3+共掺杂的CaF2的微晶玻璃.用差热分析(DTA)、X射线衍射图谱(XRD)、电子扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对样品进行分析.XRD研究结果表明:基质玻璃经680℃热处理1 h后获得了Tb3+/Sm3+掺杂的CaF2的微晶玻璃,估算的CaF2晶粒尺寸为37 nm.发射光谱研究结果表明:由于Tb3+/Sm3+进入到低声子能量的CaF2微晶中,与基质玻璃相比微晶玻璃的发射特征峰强度明显增强.同时也证实Tb3+和Sm3+之间的能量转移过程及其Sm3+离子的自猝灭现象.     

甘草次酸修饰的聚谷氨酸苄酯包载喜树碱纳米球的制备及评价

利用甘草次酸(glycyrrhetinic acid,GA)修饰聚谷氨酸苄酯(PBLG),合成出聚合度为20和50的2种GA-NH-PBLG材料,通过核磁共振、红外光谱对其结构进行确认.利用这2种材料包载抗癌药物喜树碱,采用溶剂挥发法制备纳米球,采用扫描电镜对纳米球的理化性质进行表征,并通过体外释放实验评价了其体外释放性能.结果表明:纳米球粒径分布在50～300 nm之间,在电解质溶液中具有较高的稳定性.2种材料制得的纳米球包封率和载药量分别为77.3％、82.4％和1.4％、2.3％,在PBS缓冲溶液中具有较好缓释效果,8d内药物的累计释放量达50％.该研究为具主动和被动双重肝靶向性纳米球的制备奠定了基础.