石墨烯量子点作为荧光探针定量分析糖果中苋菜红的含量

建立了一种利用石墨烯量子点荧光猝灭定量分析糖果中苋菜红含量的方法.讨论了溶液p H值和反应时间对苋菜红与石墨烯量子点相互作用的影响.在最优条件下,石墨烯量子点荧光强度降低(F0/F)与苋菜红浓度(0.5~3μg/L)之间具有良好的线性关系.通过变温实验、紫外吸收光谱和计算荧光猝灭常数对猝灭机理进校了讨论,结果显示苋菜红与石墨烯量子点之间的作用为基于石墨烯量子点与苋菜红生产复合物的静态猝灭过程.此外,该方法被用来定量分析糖果样品中苋菜红的含量,表明该方法可用于实际食品样品中苋菜红的定量分析.     

CdTe量子点的合成及作为离子荧光探针的应用

以巯基乙酸为修饰剂,在水相中制备稳定的CdTe量子点,利用单因素法和正交试验设计研究了pH值、反应时间、反应温度、反应物浓度比等合成条件对CdTe量子点荧光光谱性质的影响。以CdTe量子点为荧光探针,探讨了Hg2＋离子与量子点的荧光猝灭作用：在pH6.24的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,Hg2＋离子浓度在10～150 ng/mL范围与量子点荧光猝灭强度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.994 5,检出限8.7 ng/mL,CdTe纳米荧光探针可用于Hg2＋等的测定。     

碲化镉量子点增强荧光法测定苏丹I的研究

采用巯基丙酸为稳定剂,在碱性介质中合成水溶性好、分散均匀、半峰宽窄的碲化镉量子点(CdTe QDs)。以该量子点为荧光探针,基于苏丹I对其具有荧光增强作用,建立了对痕量苏丹I的定量检测新方法。试验表明,在pH=7.0的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲溶液中,CdTe量子点荧光增强程度与苏丹I浓度在4.0×10~(-7)~6.0×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为F/F_0=1.197+0.119 1c(μmol/L),相关系数R=0.999 4,检出限为1.7×10~(-7) mol/L,方法相对标准偏差为2.5%。该方法用于样品中苏丹I的检测,回收率为91.5%~106.3%。     

CdTe量子点碳糊修饰电极的制备及多巴胺测定

在碳糊中加入CdTe量子点制成修饰电极(CdTe/CPE),并研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在pH 7.0 PBS缓冲液中,电极上的CdTe量子点对DA的氧化还原呈现明显的电催化作用,电催化过程为表面吸附控制过程.闭路吸附时间为60s达到饱和,此电极可用于测定DA,响应迅速(1.5 s).峰电流与DA浓度在4×10-4-5×10-5 mol/L范围内呈线性关系,灵敏度高达0.061 9 A·L/mol,检测极限可达1.4 × 10-6mol/L.     

CdSe/CdS量子点荧光探针检测Cu2+

采用液相反应法在水介质中合成巯基乙酸封端的CdSe/CdS核壳结构量子点,基于Cu²⁺对量子点荧光的猝灭效应,以CdSe/CdS核壳量子点为荧光探针定量检测水溶液中Cu²⁺的浓度。研究结果表明：Cu²⁺的浓度为0.5～60μmol/L时,CdSe/CdS量子点的荧光强度与Cu²⁺的浓度成良好的分段线性关系,浓度检测限为0.06μmol/L;该荧光探针对Cu²⁺的检测具有高选择性;对实际自来水样品中Cu²⁺的检测结果准确可靠;量子点的淬灭机理为动态淬灭。     

氮掺杂石墨烯量子点对Cr(Ⅵ)的选择性检测

为制备生物兼容性良好的Cr(Ⅵ)离子检测材料,以柠檬酸为碳源,以氨水为氮源,采用水热法制备了具有良好水溶性和荧光性能的氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs).以N-GQDs作为荧光探针,基于Cr(Ⅵ)能够使荧光探针的荧光发生淬灭的原理,实现对水溶液中Cr(Ⅵ)的选择性检测.研究水热温度、反应时间、溶液的pH值对N-GQDs荧光性能的影响,并借助傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线电子能谱(XPS)表征了氮掺杂石墨烯量子点的化学信息.结果表明:随着水热温度、反应时间、pH值的增加,N-GQDs的荧光强度先增大后降低;在水热温度180℃、反应时间10 h、pH=7.0时,氮掺杂石墨烯量子点的荧光性能最好,此时该荧光探针在水溶液中的最低检测限可达到50 nmol/L.     

工程菌产酶制备GABA测定条件的优化

基于Berthelot显色反应,采用正交设计法优化了测定大肠杆菌工程菌谷氨酸脱羧酶转化L-谷氨酸生成γ-氨基丁酸含量的条件.实验确定的最佳测定条件为：2.0mL 0.2mol/L pH6.0的醋酸缓冲液（内含0.1mmol/L的PLP,0.2mol/L的L-谷氨酸,稀释70倍）,再依次加0.2mmol/L的硼酸缓冲液（pH9.0）1.0mL,0.5mL 6.0%重蒸苯酚和5.0mL 10%次氯酸钠,沸水浴加热10min后,迅速冰浴20min,待溶液出现蓝绿色后,加入60%（v/v）乙醇溶液4.0mL在640nm测定吸光值,绘制出标准曲线来计算GABA的含量.结果表明,该方法简便实用,相对误差小,适合实验室样品的快速检测.     

对硫磷在聚结晶紫薄膜修饰电极上的电化学行为及其应用

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极（PCVE）,并将该修饰电极用于有机磷农药的测定.在0.1 mol/L的柠檬酸缓冲溶液中（pH=2.0）,对硫磷的质量浓度在1.0-8.0μg/mL的范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,r=0.998 3,检出限为9.4×10-3μg/mL.该聚结晶紫修饰电极具有良好的重现性,对含对硫磷为0.50 mg/L的试液进行平行测定10次,得到标准偏差2.1%.该法用于实际水样的测定,结果满意.     

离子液体介质中17α-羟基-16β-甲基孕甾-4,9(11)二烯-3,20-二酮微生物脱氢研究

考察了亲水性离子液体/Tris-HCl缓冲液混合溶剂体系中简单节杆菌催化甾类化合物17α-羟基-16β-甲基孕甾-4,9(11)二烯-3,20-二酮(简称HMPDD)的C1,2脱氢生成17α-羟基-16β-甲基孕甾-1,4,9(11)三烯-3,20--酮(简称HMPTD)的反应过程,通过细胞相容性和对反应影响的研究,选择了[EMIM]( L)-Lac作为用于该体系的离子液体,并对离子液体体积分数、初始底物质量浓度、菌体质量浓度和反应时间等条件进行了优化.结果表明,在含体积分数为0.3％的[EMIM](L)-Lac的Tris-HCl缓冲液(0.05 mol/L,pH 7.5)体系中,当菌体干重质量浓度为13.1 g/L,底物质量浓度为4 g/L时,简单节杆菌催化HMPDD脱氢反应16 h的转化率可达89.9％,较Tris-HCl缓冲液介质中的脱氢转化率提高10％,且反应时间缩短了8h.     

丙酮酸壳聚糖的合成及其吸附性能

将壳聚糖与丙酮酸反应,用NaBH4还原制备出丙酮酸壳聚糖(PCTS),并采用红外光谱、场发射扫描电镜及元素分析仪对其结构进行表征.实验结果表明,PCTS最佳工艺条件为:反应时间4.5 h,反应体系pH值为4.5,丙酮酸与壳聚糖上氨基摩尔比为2∶1,取代度为90.6%;在pH为5.4时,1.67 g/L PCTS对30 mL质量浓度为10μg/mL的Pb2+的吸附平衡时间为1.5 h,最大吸附量为27.1 mg/g,优于壳聚糖.     

甘薯荧光碳点的合成及其对Fe3+的灵敏检测

以甘薯为碳源,采用水热法制备了蓝色荧光水溶性碳点(CDs),并通过傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱法对该碳点的性质进行了研究.研究结果显示,碳点溶液具有良好的稳定性,CDs表面存在羟基、羧基等亲水性官能团.碳点的最大激发波长和发射波长分别为390 nm和486 nm,且碳点具有典型的激发波长依赖性.考察pH对CDs荧光强度的影响显示,CDs荧光强度在pH为2.0～6.8范围内无明显变化.基于Fe³⁺能够选择性地猝灭CDs荧光的特性,建立了一种利用CDs检测实际水样品中Fe³⁺的方法.该方法的线性范围为10～1 670 μmol/L,相关系数(R²)为0.994 4,检出限为5.64 μmol/L; 在加标样品中, Fe³⁺的加标回收率为94%～104%, RSD <2.4%.     

HPLC法同时测定制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量

建立了一种HPLC法,用于制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量测定,并就方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等对方法进行了认证.采用C18色谱柱,以乙腈-甲醇-醋酸铵(60∶10∶30 (V/V), pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm.盐酸噻氯吡啶和尼群地平含量测定的线性范围为75～750 μg/mL (R=0.999 9,n=5)和1～10 μg/mL (R=0.999 9,n=5);平均回收率分别为100.1(SR=0.6%,n=9)和99.9(SR=0.7%,n=9);日内精密度分别为0.63%和0.74%,日间精密度分别为0.89%和1.00%.本法快速、准确、选择性高,可用于药物制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的同时测定.     

CdTe@SiO2荧光微球定量分析孔雀石绿的含量

孔雀石绿具有良好的杀菌性能,在运输过程中可以有效延长鳞片受损鱼的寿命,因此虽然国家禁止在水产品中使用孔雀石绿,在市场中仍有售卖。以孔雀石绿为模板剂制得分子印迹二氧化硅包覆CdTe量子点,并给予孔雀石绿浓度与CdTe量子点荧光强度的降低之间的线性关系,建立了一种定量分析孔雀石绿含量的方法。孔雀石绿浓度范围为0.89-4.83 μmol/L,最低检出限为0.03867 μmol/L。该方法具有良好的选择性,为开发新型荧光传感器奠定实验基础。     

高效液相色谱法测定伏立康唑胶囊含量研究

为建立伏立康唑胶囊的高效液相色谱法含量测定方法,采用Hypersil-C18（25cm×4.6mm,10μm）色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（pH 6.0）（V（乙腈）︰V（磷酸二氢铵溶液）=50︰50）为流动相,流速为1mL/min,进样量为20μL,检测波长为256nm.结果表明：伏立康唑在10～100mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,Y（峰面积）=3039.5＋4543X（浓度）,相关系数R2=0.9995.平均回收率为100.12%,相对标准偏差为1.22%.重复性试验相对标准偏差为0.80%.待测溶液在8h内稳定.本试验建立的高效液相色谱法准确度高,精密度好,能较好地用于伏立康唑胶囊含量的测定.     

IrO2@MnO2纳米酶的制备及用于抗坏血酸的检测

通过原位整合法制备了粒径约为136?nm,形态均一的方块状IrO2@MnO2纳米复合物.经实验证明该复合物具有协同提高的氧化酶模拟活性,其Km值为6.50?×?10?3?mmol/L,远优于IrO2纳米颗粒(IrO2?Nanoparticles,IrO2?NPs)(Km?=9.73?×?10?2?mmol/L)和MnO...     

CdTe/CdS/ZnS 量子点的水相合成及光学特性研究

用巯基乙酸作为稳定剂,采用水相合成的方法合成水溶性CdTe量子点、CdTe／CdS核／壳型量子点和CdTe／CdS／ZnS核／壳／壳型量子点．研究了稳定剂的投入量、反应时间和反应环境pH值等合成条件对这三种量子点发光性能的影响．实验结果表明：通过调节稳定剂的投入量、反应时间和pH值等实验条件,可以实现对量子点光学性质的调节,并使其达到最优值．同时,用X衍射分析仪表征了三种量子点的结构,表明三种量子点具有相同的立方（cubic）晶型结构．     

罗红霉素荧光光度法测定铬（Ⅵ）的研究

基于铬（Ⅵ）对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬（Ⅵ）的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬（Ⅵ）浓度的线性范围为（3.10×10＾6-1.12×10＾-3）mol/L,检出限为1.87×10＾-6 mol/L,相对标准偏差为1.06％（n=11）,加标回收率为95.8％-98.9％.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬（Ⅵ）含量.     

Citrate-stabilized CdSe/CdS quantum dots as fluorescence probe for protein determination

A rapid, ultrasensitive and convenient fluorescence measurement technology based on the enhancement of the fluorescence intensity resulting from the interaction of functionalized CdSe/CdS quantum dots (QDs) with bovine serum albumin (BSA) was proposed. The citrate-stabilized CdSe/CdS (QDs) were synthesized by using Se powder and Na₂S as precursors instead of any pyrophoric organometallic precursors. The modified CdSe/CdS QDs are brighter and more stable against photobleaching in comparison with organic fluorophores. At pH 7.0, the fluorescence signal of CdSe/CdS is enhanced by increasing the concentration of BSA in the range of 0.1–10 μg/mL, and the low detection limit is 0.06 μg/mL. A linear relationship between the enhanced fluorescence peak intensity (ΔF) and BSA concentration (c) is established using equation ΔF=50.7c+16.4 (R=0.996 36). Results of determination for BSA in three synthetic samples are identical with the true values, and the recovery (98.9%–102.4%) and relative standard deviation (RSD, 1.8%–2.5%) are satisfactory.     

ZnS:Mn量子点荧光法测定铜离子

以巯基乙酸为稳定剂在水介质中直接合成了具有独特光谱性质的掺杂型硫化锌量子点(ZnS:Mn),利用硼氢化钠将牛血清白蛋白(BSA)的二硫键还原,将其修饰于量子点表面制得ZnS:Mn-dBSA量子点,以提高量子点的发光效率和稳定性。在优化实验条件下,Cu2+的加入使ZnS:Mn-dBSA体系的荧光产生强烈猝灭作用,据此建立了测定Cu2+的新方法,其线性范围为4.0×10-6~7.4×10-5mol.L-1,方法检测下限为2.87×10-7mol.L-1,应用于自来水中Cu2+的测定,回收率为93%~107%。     

β-环糊精修饰的金量子点对邻苯二甲酸酯类的检测

通过简单的一锅法合成了水溶性β-环糊精修饰的金量子点,利用透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对其进行了表征,并对水体中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)进行了定量测定和抗干扰实验,实验结果表明该金量子点对DOP、DBP均具有良好的选择性,且对DOP和DBP的检出限分别达到34.4×10-5mol/L和8.4×10-5mol/L,是能够实现现场原位的邻苯二甲酸酯类比色检测的一种新型实用方法。