新显色剂二安替比林－（3－溴）苯基甲烷与铬（Ⅵ）的显色反应

合成了二安替比林－（３－溴）苯基甲烷，经元素分析、红外分析鉴定。研究了它与铬（Ⅵ）的显色反应，在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下，试剂与铬（Ⅵ）生成橙红色化合物，人ｍａＸ＝４８０ｎｍ，ε＝５．４４×ｌ０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铬（Ⅵ）量在０～５．００μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系具有一定的选择性，用于标钢中微量铬的测定，结果满意     

1，3，9－三（4－安替比林偶氮）嘌呤二酮的合成及其与钯显色反应的研究

介绍了新显色剂１，３，９－三（４－安替比林偶氮）嘌呤二酮（ＴＡＡＰＤ）的合成及其结构的鉴定。详细研究了试剂在酸性条件下与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应，并用以测定实际样品中的Ｐｄ（Ⅱ）。     

聚（2，6－二溴－3－溴甲基苯醚）阻燃剂合成的研究

本文合成了聚（２，６－二溴－３－甲基苯醚）和聚（２，６－二溴－３－溴甲基苯醚）阻燃剂。并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。     

新试剂5－（2′－羟基－3′，5′－二硝基苯偶氮）罗丹宁的合成及与钯（Ⅱ）显色反应的研究

报道新试剂５－（２′－羟基－３′，５′－二硝基苯偶氮）罗丹宁的合成及其与钯（Ⅱ）的显色反应。方法用于测定催化剂中钯的含量，结果较满意。     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５ 二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘收率达９３６％。     

新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯(HNPDAAB),并研究了它与镉的显色反应。在Triton X-100存在下,pH8.5～10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成1:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.66×105L·mol-1·cm-1。Cd2+的含量在0～9μg/25ml,范围内符合比尔定律。     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６二溴１，５二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６二溴１，５二羟基萘收率达９３６％。     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

立体选择性合成（S，S）－2－羟基－3－氨基－4－苯基丁酸

研究了药物及其中间体的立体选择性合成。报道了一种抗艾滋病候选药中间体（Ｓ，Ｓ）－２－羟基－３－氨基－４－笨基丁酸的立体选择性合成方法，显著地提高了Ｓ－型产物的收率。     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺的合成及其与铅显色反应的研究

报道了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺的合成方法.研究了在酸性介质中,新显色剂与铅的反应,在0.24mol·L磷酸介质中,显色剂与铅(Ⅱ)形成2∶1蓝色配合物,其最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为8.44×10L·mol·cm,铅含量在0-25μg/25mL范围内符合比耳定律.拟定的方法用于铜合金中微量铅的测定,结果满意.     

1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮的合成新方法

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应,制得1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮。对反应条件进行了优化,在优化条件下的总收率可达90%。     

1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0～12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

β-邻苯二甲酰亚胺基丙醛缩乙二醇的新合成方法

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,无水K2CO3为碱性催化剂,邻苯二甲酰亚胺与β溴代丙醛缩乙二醇经Gabriel反应合成了标题化合物。在邻苯二甲酰亚胺与β溴代乙二醇缩丙醛的物质的量比为1.1∶1,反应温度100～103℃,反应时间3.5h,在此条件下,收率达95.9%。     

2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究

用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。     

2－巯基－3－（4－羟基－3－甲氧基）苯基丙烯酸的合成

使用微波辐射和超声波技术合成了２－流基－３－（４－羟基－３－甲氧基）苯基丙烯酸，通过元素分析，红外光谱，核磁共振谱确证其结构。     

(R)-(+)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺的消旋

为提高抗抑郁药度洛西汀合成收率,降低生产成本,研究了中间体拆分副产物(R)-(+)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在不同有机羧酸溶剂、反应温度、反应时间、共溶剂剂量下的消旋化反应。实验表明,以乙酸作溶剂,温度90℃,x(水杨醛)=0.1作共溶剂,反应8 h,最后消旋率达到100%,收率为70%。在同样实验条件下将反应投料量扩大至200 g,平均消旋率达99.2%,平均收率达90.8%,所得消旋体可以重新用于光学拆分及合成产物度洛西汀。     

1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮的合成

1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮是一种重要的有机中间体。以邻香兰素为起始原料,经苄基保护、烃化、氧化、脱保护4步反应合成了标题化合物。该方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和的优点,总收率为66.3%。     

3-(2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-锗三环[3.3.3.0]十一烷基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸的合成

以氧化锗、次亚磷酸钠、浓盐酸为原料经氧化还原反应合成三氯锗仿,三氯锗仿再与阿魏酸经麦克尔加成反应得到3-三氯锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,然后与甲醇钠反应生成3-三甲氧锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,再与三乙醇胺发生烷基转移反应生成标题化合物.     

新型醛酮还原酶不对称转化制备(S)-N,N-二甲基-3-羟基- 3-(2-噻吩)-1-丙胺

生物催化具有反应条件温和、绿色环保、高立体选择性等优点,已成为制备光学活性度洛西汀的重要方式和途径,但仍存在有效的生物催化剂数量有限和反应效率低等问题,基因组数据库的发展为新型立体选择性生物催化剂的开发提供了有效的途径和平台。本研究通过基因组信息挖掘,从Candida parapsilosis CCTCCM 203011中发现了8个新型的醛酮还原酶,分析研究不同的醛酮还原酶对N,N-二甲基-3-酮-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DKTP)的催化还原能力,发现CPAR4能够高立体选择性地催化还原DKTP生成度洛西汀中间体(S)-N,N-二甲基-3-羟 基-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DHTP)。通过粗酶体系反应参数的优化,CPAR4催化还原底物浓度在3g/L时,产率达到94.5%,光学纯度大于99.9%ee;当底物浓度为5g/L 时,产率仍达到70%以上。该重组菌粗酶液能够高立体选择性地生物还原DKTP生成度洛西汀中间体 (S)-DHTP,具有一定的应用潜力。     

1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物的合成工艺研究

以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮为原料,在六水合氯化铁促进下,与羟胺盐和乙二醛反应,得到1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反应时间、物料配比、溶剂的种类和三氯化铁的用量等因素对环化反应的影响,优惠条件下的收率达到87.5%。该法原料来源广、成本低、反应条件温和、收率高,具有工业化应用前景。