卡尔-费休库仑法在油品水分测定中的探讨

油品水分检测是油品基础性能检测的重要指标,油中水分会对正常的运行设备造成严重威胁的原因是加速了油品各项性能的劣化,缩短了仪器设备的寿命。有关油品中水分含量的测定已有较多报道,相对其他方法,卡尔-费休库仑法仪器价格便宜,分析速度快,耗时短。本文以卡氏库仑法为依据,来探讨对水分测定的影响。结果表明用卡尔-费休库仑法测定油品水分是比较经典的方法。正确使用仪器以及维护保养对测定的准确度是很重要的。     

改进卡尔-费休法测定氯化氢甲醇溶液中的水分

建立了改进卡尔-费休法，并用改进卡尔-费休法对氯化氢甲醇溶液中的水分进行测定。结果表明：改进卡尔一费休法是经济、快速、简便的方法，回收率99-102％，变异系数1．93％。     

卡尔-费休法在油脂产品水分测定中的应用简介

由于有机物中水分的存在,影响有机物的性质和有机物反应的进行。因此,在有机化工生产过程中,对原料、中间产品、成品都要测定其水分,需要根据试样的组成、性质、含水量等选择合适的测水方法。通常有机物水分的测定选用卡尔-费休法,卡尔-费休法基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需消耗定量水的原理,用电位滴定中的永停终点法确定终点;滴定剂为卡尔-费休试剂,仪器为卡氏水分仪,操作简单快速,该方法广泛用于有机物中的水分测定。油脂产品有脂肪酸、脂肪胺等,通过试验,卡尔-费休法是测定这类产品水分比较适用的方法。     

简易修正卡尔-费休滴定法测定甲醇中的水分含量

最常用的水含量测定技术是卡尔-菲舍尔滴定法,它需要专门的设备。当没有适当的设备时,该方法可以通过目测滴定终点来实现,这不允许对有色样品进行分析。在这里,选择东方中海油生产的优级甲醇,通过分光度法检测。滴定终点,适用于甲醇样品的水分测定。反应发生在密封的4 mL容器中。检测波长为520nm。滴定终点根据标准ASTM E1064-16制定,根据滴定体积绘制吸光度图。该方法具有较好的重现性(RSD=4.3%)、准确度和线性(R~2=0.997)。     

卡尔.费休滴定法测定润滑油中微量水

介绍了用卡尔．费休自动测定仪测定润滑油中微量水的方法，具有快速、准确等特点。     

卡尔-费休法测定双氧水循环工作液的水分含量

采用卡尔-费休法测定双氧水循环工作液的水分含量,试验结果表明：该测定法高效、快速、准确,改变了传统电加热蒸馏法的繁琐试验过程和复杂的仪器清洗、干燥处理等工序,简化了试验过程,其分析速度比电加热蒸馏法快数十倍。     

溶剂中微量水的卡尔-费休电化学分析

卡尔-费休法是水分析的经典方法。本文采用无吡啶卡氏试剂，无恶臭，毒性小，用量少，环境污染小。试验证明，改进后的测试方法灵敏度高，重复性好，适用于其他常用溶剂中微量水的测定。     

卡尔-费休试剂水份测定的简易装置

卡氏法测定水份一般要有较严的操作要求,而且仪器也较复杂。本文介绍卡氏法测定水份的简易装置(见附图)。它采用带有针头的干燥管,并且在全封闭下进行滴定,终点变化较为稳定,克服了橡皮管连接滴头孔体积较大易产生气泡的缺点,经在生产上     

浅析卡尔-费休滴定分析法的影响因素

卡尔-费休容量法测定样品中的水分含量具有操作简单、速度快、准确度高等优点,在生产中应用广泛。但在实际应用中,如果对有些因素重视不够,就会导致测定结果出现误差。笔者根据多年采用卡尔-费休法分析产品中水分含量的经验,总结了影响分析准确度的因素及提高分析准确度应采取的措施,供大家参考。1影响测定精度的因素及应对措施1·1卡氏试剂常用的卡氏试剂有两种:使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂,从用新鲜试剂开始(其滴定度为2~5 mg/ml),每天对两种试剂的滴定度进行标定,标定结果见表1。表1两…     

无吡啶卡尔．费休试剂研制成功

以一乙醇胺和二乙醇胺代替吡啶，成功地研制成供容量分析和库仑分析用的两种新型试剂。分析准确度高，精密度好，贮存期长。     

影响卡尔-费休滴定法测水精度的几个因素

详细叙述了卡尔-费休滴定法适用范围，具体分析法及其影响测定精度的几个原因，并提出了如何克服各种影响测定精度的有效方法。     

新型无毒无味卡尔.费休试剂的研制

对原卡尔．费休试剂进行了改进。以无毒无味的咪唑代替了原试剂中的吡啶，并以乙醇代替了试剂中的甲醇，制成了无毒无味的卡氏试剂。对由卡尔．费休试剂组成的电解液进行了改进，用碘化物代替碘，解决了长期储存和问题。     

费休定水法的改进

费休(Karl Fischer)定水法有许多优点:(1)滴定手续简单迅速,不像一般常压烘乾、真空乾燥或化学乾燥剂那样需要数小时以至数日。(2)分析结果精确,可应用于微量分析。(3)能测定其他方法所不能测定的热不稳定物质中的水份。(4)应用广泛,几乎凡化学反应中有水的生成或水的消耗的,都可测定。费休试剂有一个主要的缺点,就是试剂本身很不稳定,新制的试剂只接近理论值的80%,一个月后降为50%,三个月后继续减少到40%。为取得稳定的试剂,分析化学家们曾进行了许多研究。本文将在“费休试剂的制备及应用”一文的基础上进一步介绍近几年来关于制备稳定费休试剂的经验和新发展,分五部分叙述。一、费休稳定“储藏”溶液根据米契尔(Mitchell)的研究,稳定“储藏”溶液(Stable“stock”solution)的制备,是将碘溶在吡啶中,用甲酸稀释,然后将在使用前一天或三天制备的液体二氧化硫,一小份一小份地按需要量加入。这一制法可把此灵敏试剂的副反应降低到极小程度。     

新型无毒无味卡尔.费休试剂的研制

对原卡尔．费休试剂进行了改进。以无毒无味的咪唑代替了原试剂中的吡啶，并以乙醇代替了试剂中的甲醇，制成了无毒无味的卡氏试剂。对由卡尔．费休试剂组成的电解液进行了改进，用碘化物代替碘，解决了长期储存和问题。     

用尿素作为基本成分的无吡啶卡尔—费休试剂

<正>本文提出的尿素、二氧化硫和水扬酸钠的甲醇液作卡尔—费休的滴定溶剂,用碘溶液作滴定剂,这对于含胺样品的测定来说,这种溶剂的性能较之某些商业卡尔—费休试剂有更明显的优点。 自从Verhoef和Barendrecht阐明了卡尔—费休滴定的反应机理以后,人们提出了许多化合物如醋酸钠,二乙醇胺和眯唑,来取代经典的卡尔—费休试剂中的吡啶。这些化合物像吡啶一样,对滴定介质的PH起     

电位滴定法测定环己胺中微量水分稳定性的改进

实际工作中环己胺中微量水分测定的不稳定。改进采用甲醇︰乙酸=4︰1反应体系测定,结果表明相对标准偏差小于0.5%,加标回收率为98.9%～101.5%,终点明确,提高了分析的准确度。     

保险粉中微量水分的测定

报道了用ＲＥＳ烷作萃取溶剂，气相色谱法测定保险粉中微量水分的方法。用ＲＥＳ烷作保险粉中微量水分的萃取溶剂，避免了保险粉中其它共存物质对水分测定的干扰。该方法具有简便、精密度好、准确度高等优点，用于保险粉中微量水分的测定，结果令人满意。     

润滑油中微量水分的测定

应用SC-3微量水分测定仪测定润滑油中的水分含量,不同油品的吸水能力不同。探讨了环境湿度、存放时间对样品水分检测结果的影响,实验数据表明,环境湿度越大,存放时间越长,油品中含水量越高。本方法测定结果准确、重现性好、操作简单,满足测定要求。     

正己烷中微量水分的测定

有机物中所含的微量水分会对化工生产造成很大影响,使用WS-2型微量水测定仪测定正己烷中的微量水分,能检出5×10^-6以上的水分含量,结果稳定性好,精确度高。