固相萃取/高效液相色谱/串联质谱法测定磺胺类抗生素

采用固相萃取/高效液相色谱/串联质谱法测定自然水体中的5种磺胺类抗生素。试验过程中比较了两种萃取柱(HLB和C18)的富集效果,并对水样的pH值、萃取柱的洗脱溶剂及水样体积进行了优化。优化后的方法如下:水样富集体积为200～500 mL,用稀硫酸酸化至pH值=3.0,用HLB小柱进行富集净化,95%甲醇洗脱,在0～200μg/L范围内5种磺胺的标准曲线线性关系良好(r≥0.999),该方法检测限<50 ng/L、精确度高(RSD<5%)、加标回收率为86.8%～97.3%。经过对实际河水水样的测试,证明适用于自然水体及给水系统中磺胺类抗生素的快速检测。     

固相萃取高效液相色谱/串联质谱优化测定水中EF2

不少研究表明,17α-乙炔基雌二醇(EE2)是雌情活力最强的类固醇雌激素.通过响应曲面法(RSM)优化EE2的高效液相色谱/串联质谱联用(HPLC/MS/MS)检测中的多离子检测反应(MRM)条件,获得EE2的最优碎片电压为182.0 V,最优碰撞能为54.0 V.配合固相萃取(SPE)预处理技术,采用HPLC/MS/MS内标检测法检测了重庆主城区嘉陵江表面水与污水水样中的EE2浓度,方法检测限为0.1 ng/L;线性范围为0.51～99.37 ng/mL;精密度试验中RSD为0.276%;重复性试验中RSD为8.788%;加标回收试验结果良好;单个混合样品分析周期为28.0min.     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率>98.5%,精密度RSD<5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法。方法水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1%)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测。结果该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2%～101.3%%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.3%之间(n=6),最低检测限(LOQ)在0.1～1.0μg/L间,线性范围在0.0～200μg/L之间。结论该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量。     

固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量邻苯二甲酸酯

建立了以Welchrom~?BRP固相萃取小柱,Ultimate~?AQ-C18为色谱柱,用乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测器测定水中的4种邻苯二甲酸酯。结果线性关系良好(4种邻苯二甲酸酯相关系数r为0.9965~0.9999,精密度较好(相对标准偏差为0.14%~4.54%)灵敏度较高(最低检出限为0.00001~0.00002mg/L),加标回收率为93.1%~104.9%。所建立的方法适用于生活饮用水和地表水邻苯二甲酸酯的检测。     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

液相色谱串联质谱法测定饮用水体中抗生素残留

采用固相萃取技术(solid phase extraction,SPE )对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集,使用液相色谱/串联质谱仪(LC-MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)进行定性定量分析.该方法的平均回收率为61.89%～152.66%,相对标准偏差为1.60%～14.97%,方法最低检出浓度为1.5 ng/L,表明该方法完全适用于饮用水体中杭生素残留的监测分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

建立了以OASISR MCX 6cc固相萃取小柱, XTerraR RP18 5μm 4.6x250mm为色谱柱,用甲醇-水为流动相等度洗脱,紫外检测器测定水中的甲萘威。结果线性关系良好(相关系数r为 0.9994),精密度较好(相对标准偏差为3.12%),灵敏度较高(最低检出限为0.0001 mg/L),加标回收率为101.5% ～105.9%。所建立的方法适用于生活饮用水和地表水中甲萘威的检测。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛

将顶空固相微萃取与气相色谱/质谱仪联用,通过测定三氯乙醛在碱性条件下水解产物三氯甲烷,建立了一种测定地表水和生活饮用水中三氯乙醛化合物的新方法。研究了不同材质萃取头、加碱量、萃取温度和萃取时间等对萃取效率的影响,结果表明,该方法线性范围为0.1～10μg/L,相关系数(r)为0.999 4,检出限达到0.01μg/L。选取5.0μg/L和0.2μg/L两个浓度进行纯水加标实验,平均回收率分别为99.5%、96.7%,相对标准偏差分别为2.2%、7.4%。分别对饮用水和地表水水样进行了加标回收率实验,其平均回收率范围在92.5%～99.4%之间,相对标准偏差为2.1%～9.4%。该方法具有预处理时间短、灵敏度高、精密度和准确度好等特点,满足实际水样的检测要求。与国标GB/T 5750.10—2006中的气相色谱法相比,预处理时间由2.5 h缩短至0.5 h,分析效率显著提高,同时,灵敏度也比国标方法提高了100倍。     

高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水中三种氯酚

建立了超高效液相色谱质谱法直接进样测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等氯酚化合物的分析方法,并对液相色谱、质谱条件等进行了优化,确认了最优条件:HSS T3色谱柱,0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱5 min;样品经过滤后直接进样,电喷雾电离,多离子反应监测方式(MRM)根据保留时间和特征离子峰定性,外标法定量。所建立的方法线性关系良好(r≥0.997),目标物检出限为0.21～0.91μg/L,测定下限为0.84～3.64μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高不同浓度的加标回收率在86.7%～110%之间,相对偏差为2.2%～9.3%。方法操作简单,环境友好,能够满足地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚快速、灵敏、准确的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样,Di KMA Proelut AC小柱(500mg/6m L)富集,Waters Symmetry C18液相色谱柱(5.0μm×4.6mm×250mm),以水和甲醇(体积比95:5)为流动相进行分离,以外标法定量分析。该方法在0.2μg/L到10.0μg/L有良好线性范围0.9993,方法的最低检出限(MLD)为0.02μg/L,加标回收率范围为82.6%~91.2%,该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。     

液相色谱-串联质谱法同时检测自来水中9种卤乙酸

建立了一种快速、灵敏分析自来水中9种卤乙酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时定量检测方法。样品经0.45μm的膜过滤后,在Shim-pak XR-ODS色谱柱(3 mm×75mm,2μm)上进行分离,采用甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱方式,电喷雾负离子(ESI-)模式,多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。实验表明9种卤乙酸在检测范围内均具有良好的线性关系(R2>0.995 0),检测限(S/N>3)为0.016~2.31μg/L,定量限(S/N>10)为0.053~7.69μg/L;根据卤乙酸不同定量限分别进行低、中、高三个浓度梯度的空白加标实验(n=5),平均回收率为92.8%~107.2%,相对标准偏差为0.58%~12.8%;自来水基底加标实验(n=7)的平均回收率在83.9%~111.3%,相对标准偏差范围在1.6%~9.2%。该分析方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于自来水中微量卤乙酸的快速检测。     

固相萃取/高效液相色谱法测定给水中的诺氟沙星

用固相萃取与高效液相色谱相结合的方法测定给水系统中微量诺氟沙星的含量.考察了C_(18)小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为0.01 mol/L的磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至2.4)/甲醇,比例为70:30(V/V),温度为20℃,流速为1.0mL/min,检测波长为272 nm.诺氟沙星浓度在5～200 ng/mL范围内线性关系良好.加标回收率平均值为100.5%～101.5%,RSD为2.3%～5.8%(n=6).采用该方法测定了实际水源水和自来水厂混凝出水,操作简单,结果准确.     

超高效液相色谱-串联质谱测定污水中依托咪酯

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术首次建立了污水中依托咪酯的分析检测方法,样品经在线固相萃取(On-line SPE)系统,以HLB Direct Connect HP固相萃取小柱(2.1 mm×30 mm,20μm)对目标化合物进行萃取后,采用乙腈-2 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,再将目标物反向加载至Kinetex Biphenyl色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.6μm),采用电喷雾正离子(ESI⁺)、多反应监测(MRM)模式分析检测。结果显示,依托咪酯在1～300 ng/L范围内线性关系良好,R²为0.999 7,方法检出限(LOD)为0.3 ng/L,定量限(LOQ)为1.0 ng/L。应用该方法对遵义地区17座污水处理厂进水口处依托咪酯的浓度进行检测,进一步验证了该方法的可靠性。污水样品中依托咪酯的检出率较低,其原因可能是依托咪酯经体内代谢后主要以依托咪酯酸的形式存在,检测结果与实际情况相符。依托咪酯于2023年10月1日起被纳入第二类精神药品列管目录,该方法的建立对依托咪...     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中4种四环素类抗生素

建立了一种快速测定水中4种痕量四环素类抗生素的方法。水样通过HLB小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸-乙腈与0.1%甲酸溶液为流动相,采用超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定量分析。4种抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.999,高低两个浓度的加标回收率分别为:四环素101.8%-106.0%,土霉素107.5%-116.0%,金霉素105.0%-106.0%,强力霉素85.7%-92.3%;最低检测质量浓度为:四环素0.52ng/L,土霉素0.12 ng/L,金霉素0.88ng/L,强力霉素0.15ng/L。该方法快速、准确,能满足环境水体中痕量四环素类抗生素的检测。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯(间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯)、二硝基苯(对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯)、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯10种硝基苯类化合物,保留时间及全扫描定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。方法检出限为0.001-0.010μg/L,平均加标回收率在83.8-97.2%之间,RSD在1.2%-5.3%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中呋喃丹和莠去津的方法。结果表明,呋喃丹和莠去津的线性范围均为0.05～0.50 mg/L,相关系数R分别为0.999 2和0.999 9,方法检出限均为0.005 mg/L,加标回收率分别为87.2%～94.8%和86.0%～95.8%,相对标准偏差分别为0.37%～3.79%和3.42%～5.50%。该方法样品预处理时间短、操作简便,且灵敏度、准确度和精密度较高。