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目前锰存在下铝的EDTA络合滴定的方法主要有两种,一种是在pH3 Cu-PAN指示剂EDTA直接滴定,第二种用过硫酸铵分离锰后再以EDTA法测定.pH 3直接滴定法测试条件比较严格,且须多次煮沸,结果波动较大不易掌握,而分离方法手续麻烦.本文研究了锰(Ⅱ)在不同酸度、温度等条件下对EDTA的络合能力及变化规律,找出了用EDTA滴定铁铝时阻止锰与EDTA反应的条件,由此制定了锰存在下铁铝EDTA连续络合滴定的方法. 相似文献
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由于三价铬在一定条件下能与EDTA络合,并呈紫红色,而六价铬在一定条件下可能破坏EDTA及指示剂、掩蔽剂.所以现行铬存在时,用EDTA滴定铁铝,必须预先分离铬,手续麻烦费时.本文研究了铬在不同价态下与EDTA的反应,找出了阻止铬与EDTA反应的条件,由此制定了铬存在时铁铝连续测定的方法.分析步骤试样及无水硼砂—碳酸钠混合溶剂(1:1)熔融后,稀硝酸浸取熔块移取0.1000g试样溶液,按下面手续连续测定铁铝. 相似文献
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在有10%乙醇存在下,硫酸铅钾迅速定最沉淀,无需放置即可过滤而分离干扰元素,用EDTA 滴定铅。方法快速、简便、易于掌握。测定0.1—10%铅结果准确、精密度好。 相似文献
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EDTA络合滴定分析铅和锌的试验 总被引:1,自引:0,他引:1
通过硫酸铅在不同浓度硫酸中的沉淀情况下,结冲溶液对硫酸铅沉淀的浸取效果及试剂用量等试验研究,提出了改进分析铅传统工艺流程的新方法及铅、锌连测,提高了分析结果的准确性和及时性。 相似文献
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一般铁、钛、铝连续络合滴定法测定高含量铝钙试样时误差较大。 在pH1.4测铁时,由于铝钛共存所引起的测定误差将比pH2.0时小得多。 铝对钛的干扰除随pH值升高而显著外,且受温度影响较大,所以,一般测定方法都规定在20℃以下。实验发现,在pH1.5~1.8,当有过量H_2O_2存在时,生成的Ti—H_2O_2—EDTA相当稳定,不为过量铋盐所分解,而此条件下,A1—EDTA已被分解完全。 当共存钙量较大时,在pH3~4测定铝为宜。控制温度在近沸时,可消除H_2O_2的干扰。 对可能存在的NO_2~ 相似文献
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提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7% 相似文献
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利用掩蔽剂以提高络合滴定的选择性,在分析化学中已广泛应用.迄今为止,用以掩蔽汞的掩蔽剂已有不少,如碘化钾、二巯基丙烷磺酸钠,二乙氨基二硫代甲酸钠等.本文对DL—半胱氨酸盐酸盐作汞的掩蔽剂进行了研究,认为它在pH3~10范围内,对汞有较强的络合能力,是汞的良好掩蔽剂.此法基于pH5~6的缓冲溶液中,铅离子和汞离子均能与EDTA生成1:1的络合物,但Hg—EDTA络合物能被DL—半胱氨酸盐酸盐解络而析出相当量的EDTA,以 相似文献
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本文通过条件试验,阐述用EDTA络合、锌滴定容量法测定高铝、半硅质耐火材料中的Al_2O_3,操作简单、重现性好、准确、适用。 相似文献
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利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.0%(n=6)之间,回收率在98%~104%范围。 相似文献
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在PH=5.5酸性溶液中,加入过量的EDTA标准溶液,一次性地与Fe、Al等元素定量络合,钛的干扰用H2O2消除之,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定剩余的EDTA,然后用氟盐取代出Al—EDTA络合物中的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定所取代出的EDTA,间接地求得Al2O3含量。 相似文献
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本文提出在络合滴定铅的过程中,沉淀时加草酸铵不但可以消除铁的干扰问题,而且沉淀时间也缩短10倍。本文报道的测定方法操作简便,结果准确。 相似文献
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实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液中铝的测定方法。采用氨水(1+1)使铝以氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离,然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度;对该硫酸铜废液中铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验,解决了硫酸铜废液中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较,简单快速,分析成本低廉;通过对不同硫酸铜废液中铝的质量浓度测定,相对标准偏差为0.071%~0.930%(n=6),样品测定值与络天青S分光光度法测定值相符合。 相似文献
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本文所拟镍铬合金钢及铁镍基合金中镍的EDTA络合滴定法,是在不分离共存离子条件下以三乙醇胺,氢氧化钾为主要掩蔽剂,以偶氨胂Ⅲ为指示剂,加入过量的EDTA,再以钙盐反滴定,终点由紫红色变为蓝色,目视判断明显。 相似文献
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为快速测定硅铝钙钡合金中的铝,于强碱分离铁等元素后的试液中加入过量的EDTA,以对硝基酚为指示剂,调节pH值为5.5,加热点沸,PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。结果表明,本法测定误差在国标范围内。 相似文献
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试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5~6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %~2.5 %之间,且测定值与认定值相符。 相似文献