铋(Ⅲ)-间硝基偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶-Triton X-100-乙醇显色体系的研究及其应用

本文研究了铋(Ⅲ)—间硝基偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶—Triton X-100—乙醇显色体系的光度特性,并确定了该体系中以铋配合物进行测定的最佳条件。该体系与相应的二元体系相比,灵敏度、稳定性和选择性均有显著提高,据此提出了测定铋的新方法。用于铅基合成试样中铋的测定,结果满意。     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定微量铋

在pH2.4KNO_3-HNO_3体系中,三溴偶氮氯膦与铋生成1∶2紫蓝色络合物。ε_(640)=1.05×10~5,铋含量0～10μg/25ml符合比尔定律。实验用于测定粗铅和人发中痕量铋,得到满意结果。     

2,6-吡啶-二羧酸—溴化十六烷基三甲基铵体系荧光分光光度法测定痕量铕

提出了在表面活性剂存在下 ,2 ,6-吡啶 -二羧酸 (DPA)体系荧光分光光度法测定痕量铕 ,研究了最佳反应条件 ,铕的检出限可达 0.0 4 5ng/mL ,可允许存在一定量的其他共存稀土离子 ,并考察了Al3+,Fe3+,Ca2 +,Mg2 +离子对测定的影响 ,该法用于测定包头混合稀土氧化物中痕量铕 ,获得了较满意的结果。     

邻苯二酚紫─溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量钛

本文研究了在溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）存在下邻苯二酚紫（ＰＶ）与钛（Ⅳ）的显色反应,并用于光度法测定微量钛。反应适宜酸度范围为ｐＨ３～４．５,所形成配合物的最大吸收峰位于７３０ｎｍ处,其组成为Ｔｉ：ＰＶ：ＣＰＢ＝１：２：３,摩尔吸光系数ε＝７．８×１０￣４。钛（Ⅳ）浓度在２～１０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律;该方法可用于钢铁和合金中微量钛的测定。     

稀土元素与偶氮溴膦-mB和溴化十四烷基吡啶在乙醇-水溶液中的显色反应及其分析应用

研究了偶氮溴膦mB(BPAmB)与稀土元素的显色反应。在pH10的酸性介质中,试剂与轻、重稀土元素皆能形成二元蓝色络合物。在有少量乙醇存在的0.50～1.00mol/LHCl溶液中,轻稀土元素能与BPAmB和溴化十四烷基吡啶形成灵敏的三元蓝色络合物。轻稀土元素与BPAmB络合物的组成比为1∶3,轻稀土元素含量在0～15μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε=12×105,而重稀土元素在同样条件下几乎不显色,因此可在重稀土元素存在下测定轻稀土元素的含量。该方法灵敏度高,选择性亦较好,用于铸铁和     

三溴偶氮氯膦-MnⅡ-KIO_4催化体系分光光度法测定痕量锰的研究

在pH 4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中,以氨三乙酸(NTA)作活化剂,MnⅡ可以强烈的催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定了该反应体系的最佳条件,测定了催化动力学参数及催化反应的表观活化能为Ea′=37.73 kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立了反应的速率方程,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2.3×10-9g/mL,测定范围为0~10.0 ng/mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,加标回收率     

二溴对氯偶氮氯膦固相萃取-分光光度法测定痕量钇

在pH3.0的盐酸-醋酸钠缓冲介质中,在甜菜碱存在下,二溴对氯偶氮氯膦(DBCC-PA)与钇Ⅲ反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇+盐酸洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为620 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.065×105L.mol-1.cm-1,钇Ⅲ含量在0~1.0μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.989 6。对30余种共存离子进行试验,结果表明大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中钇的分析,相对标准偏差小于3%,加标回收率在96%~104%之间,测定值与ICP-AES法的结果一致。     

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定水样中铋

在0.36mol/L硝酸介质中,铋(与DBC-偶氮氯膦形成1∶2的蓝色络合物,最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为4.66×104,铋(在0~1.2μg/mL范围内遵守比尔定律。本法用于水样品中铋的测定,结果令人满意。     

2,6—吡啶—二羧酸—溴化十六烷基三甲基铵体系荧光分光光度法测定痕 …

提出了在表面活性剂存在下,２,６－吡啶－二羧酸（ＤＰＡ０体系荧光分光光度法测定痕量铕,研究了最佳反应条件,铕的检出限可达０．０４５ｎｇ／ｍＬ,可允许存在在一定量的其他共存稀土离子,并考察了Ａｌ＾３＋,Ｆｅ＾３＋,Ｃａ＾２＋,Ｍｇ＾２＋离子对测定的影响,该法用于测定包头混合稀土氧化物中痕量铕,获得了较满意的结果。     

茜素红—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量钼

不少人对Mo的胶束增溶分光光度法进行了研究,这些方法不同程度地提高了测定的灵敏度。在溴化十六烷基吡啶存在下,茜素红能与Mo生成桔红色的络合物,我们进一步研究了络合物形成的条件和组成,并应用于微量Mo的测定上。方法快速,简便、稳定性奸,用草酸、EDTA有效地排除W、Pb、Cr等干扰,选择性较好。曾应用建立的方法测定某些钢铁和矿石中Mo,获得满意的结果。     

水杨基荧光酮—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定土壤中有效钼

研究了胶束增敏反应测定土壤中有效钼的新方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮在稀盐酸介质中可以形成红色络合物,该络合物在516 nm处有最大吸收。10 mL溶液中,钼含量在0.0～5.0μg范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.998 3ρ+0.007 7,相关系数r=0.998 8,表观摩尔吸光系数ε=1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。该方法简便,灵敏度高,选择性好,用于土壤中有效钼的测定,样品标准加入回收率为91.2%～     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

三溴偶氮氯膦－Ru（Ⅲ）－KIO_4体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中，微量钌（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此褪色反应建立了微量钌的催化分光光度分析法，Ｒｕ（Ⅲ）在０．０２～０．３０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。反应在水相中进行，应用于贵金属精矿中钌的测定，结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡

试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,以强碱分离法沉淀大部分干扰离子,以2.0 mL 150 g/L抗坏血酸溶液、1.0 mL 10 g/L草酸溶液掩蔽Al³⁺、Mn²⁺、Ti⁴⁺、V(Ⅴ)、Cl^-、F^-等干扰离子。在约0.9 mol/L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络合物,并在536 nm处有最大吸光度,据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0.1 ~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 8。方法测定下限为0.030%。对钛铁试样中锡进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD, n=8)小于3.0%。     

偶氮氯膦pA分光光度法测定微量钍的研究

研究了偶氮氯膦 pA在酸性介质中 ,与钍离子形成络合物的最佳条件。络合物的组成比为偶氮氯膦 pA :Th4+=2∶1 ,其表观摩尔吸光系数为 ε71 0 =6.6× 1 0 4 ,钍含量在 0.0～ 1 3.0 μg/1 0mL范围内符合比尔定律。由此建立了微量钍的一种分光光度分析法。该法简便快速 ,灵敏度高 ,选择性好 ,常温下可直接于水相中进行测定 ,结果满意。