HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4⁰.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 20.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2⁰.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱检测方法。采用Agilent ODS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱,以甲醇∶水=80∶20为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃。结果表明,厚朴酚在质量浓度4.48~224.00 mg/L,和厚朴酚在6.70~335.00 mg/L时与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数r均为0.9995。厚朴酚与和厚朴酚平均加标回收率分别为97.83%、101.53%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.15%和0.14%。该方法快速、准确,重现性好,可以对厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的进行定量分析。     

保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定

建立HPLC法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定的方法。采用HPLC法,SHIMADZU C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶4);流速：1.0 mL/min;柱温：30℃。结果表明厚朴酚、和厚朴酚在27.4～274μg/mL、25.44～254.4μg/mL浓度范围与峰面积有很好的线性关系(r=0.9993、r=0.9992),厚朴酚平均回收率分别为97.5%,RSD=0.53%、和厚朴酚平均回收率分别为96.6%,RSD=0.77%。该法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定,具有较好的应用推广价值。     

DCBI-MS法用于厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚裂解机制的研究

开发一种超快速的质谱方法用于厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚裂解机制的研究。采用解吸附电晕束离子源-质谱(DCBI-MS)进行分析检测,并采集二级质谱(MS~2)信号。DCBI质谱条件:毛细管温度250℃,分辩率1 Hz,质谱正离子模式,氦气流速1.5 mL/min,加热温度120℃,电流30μA,质量范围:m/z 100～1000;选择m/z=266,267作为母离子,MS~2裂解后得到二级离子碎片,确定m/z=266为厚朴酚与和厚朴酚的准分子离子峰,探究厚朴酚与和厚朴酚(同分异构体)的裂解规律。     

Box-Behnken实验设计法优化厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺

优化厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺。选用厚朴酚与和厚朴酚的总收率为响应值,采用四因素三水平的Box-Behnken实验设计,对影响厚朴酚、和厚朴酚提取的主要因素进行考察,建立相应的二项式数学模型优化提取工艺。最优工艺条件是乙醇浓度为65%,提取液p H值为9.5,提取时间为65.2min,液料比(乙醇体积与厚朴质量比,m L/g)为8.04。Box-Behnken实验设计法可用于厚朴酚与和厚朴酚提取工艺的优化。     

HPLC法测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚

本文建立了高效液相色谱法同时测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。该方法准确、专属性强,可用于厚朴叶的定量分析。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量

建立了高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量的方法。色谱条件如下:Eclipse XDB-C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(35∶65),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,进样量20μL。咖啡因浓度在15~140 mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程为y=64.556x+71.885,R2=0.9991。平均加标回收率为106.8%,RSD=2.21%。该法简便、快速、重复性好,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量的测定。     

和厚朴酚分子印迹聚合物微球的制备及表征

采用单步溶胀聚合法制备了和厚朴酚分子印迹聚合物微球(MIPMs)。Scatchard分析表明分子印迹聚合物微球在识别和厚朴酚分子的过程中存在两类结合位点,其高亲和位点的解离常数为KD1=0.13 mmol/L,最大表观结合量Qmax=45.21μmol/g。静态吸附试验证明MIPMs对模板分子具有较强的特异吸附能力,以厚朴酚为竞争底物,其分离因子达1.85。     

气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量

建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。色谱柱为DB-624(0.53 mm×30 m×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);色谱条件:采用程序升温,110→170→230℃,升温速率10℃/min;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4 m L/min;分流比1∶1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果表明:丹皮酚在20~200μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加标回收率为108.70%(RSD%=1.38,n=3)。本方法准确、可靠、快速、简便,可用于测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。