液相色谱-质谱测定蔬菜、水果中四种保鲜剂的残留量

为了建立HPLC-MS测定蔬菜、水果中保鲜剂多菌灵、噻苯咪唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺残留量的方法.用甲醇-盐酸溶液提取试样中的保鲜剂,经固相萃取净化,以反相液相色谱分离、质谱检测器测定.四种保鲜剂的最低检测限分别为:多菌灵1.0μg/kg、噻苯咪唑、咪鲜胺2.0μg/kg、甲基硫菌灵5.0μg/kg.多菌灵回收率为92.8%～103.2%,相对标准偏差为2.27%～4.01%;噻菌灵回收率为90.9%～102.5%,相对标准偏差为2.44%4.17%;甲基硫菌灵回收率为74.9%～99.2%,相对标准偏差为2.97%～4.55%;咪鲜胺回收率为81.9%～97.6%,相对标准偏差为2.64%～4.49%.     

UPLC -MS/MS法测定苹果中苯并咪唑类农药残留

建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中苯并咪唑类残留的快速检测方法。样品经乙腈提取后盐析,过0.2μm 滤膜,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM)。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的检出限分别为0.17、0.16、0.07μg/kg,添加回收率的范围89.2%～104.6%, 相对标准偏差为1.7%～3.6%。本方法快速、易操作、灵敏度高,完全满足农药残留检测的需要。     

液质联用法测定桃中三种杀菌剂的含量分布

目的 建立桃皮和肉中多菌灵、甲基硫菌灵和敌菌灵三种杀菌剂的液质联用(LC-MS/MS)测定方法, 研究其在桃中的含量分布。方法 桃皮和肉经分离后, 分别用乙腈均质提取、PSA固相分散净化、C18高压液相色谱柱分离、MS/MS测定; 分别计算皮和肉中三种杀菌剂的含量, 研究三种杀菌剂在两者间的分布状况。结果 方法检测限分别为0.1、0.2、10 μg/kg; 敌菌灵在样品中未检出, 多菌灵和甲基硫菌灵在皮和肉中呈不同的含量分布特性。结论 该方法灵敏度高、准确、操作简单, 可用于桃中三种杀菌剂的含量分布研究。     

HPLC测定菠萝汁中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵

建立了结合固相萃取,利用高效液相色谱同时检测菠萝汁中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的分析方法。结果表明,以甲醇-水作为流动相,经梯度洗脱后,3种农药可以较好地分离。3种农药的质量浓度在0.10~2.00μg/m L范围内具有良好的线性关系,该方法的定量限分别为0.164,0.155和0.165 mg/L,加标回收率为79.1%~108.2%,相对标准偏差为1.6%~10.8%,方法灵敏度、精密度较高,适合菠萝及菠萝汁中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵农药残留的检测。     

高压液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵

目的 建立红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵残留的高压液相色谱-串联线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS/MS)检测方法。方法 样品经过乙腈提取, 在梯度洗脱程序下经CAPCELL PAK CR 1:20色谱柱分离后, 采用HPLC-LIT-MS/MS, 在二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定。结果 红葡萄酒中多菌灵和甲基硫菌灵添加水平为10、20、50 μg/L时, 平均回收率分别为82.5%~103.1%和93.7%~115.2%。检出限(LODs)分别为0.063 μg/L和0.019 μg/L, 定量限(LOQs)分别为0.125 μg/L和0.075 μg/L。结论 该方法快速简便, 灵敏度高, 准确度和精密度均满足痕量分析要求。     

黄花菜中甲基硫菌灵及其代谢物残留分析与膳食摄入风险评估

评估甲基硫菌灵在黄花菜中的安全使用,建立黄花菜中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的检测方法,并对黄花菜中的残留量进行膳食摄入评估。黄花菜中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵用乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化,离心后上清液过滤膜高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,甲基硫菌灵和多菌灵的仪器检出限为1×10^-3 ng,定量限为0.01 mg/kg。甲基硫菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)中的添加回收率分别为84%-105%和101%-105%;多菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)中的添加回收率分别为86%-96%和93%-99%。2020年在湖南省和江苏省两地甲基硫菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的降解半衰期分别为0.85 d、0.97 d和0.40 d、1.65 d;多菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的降解半衰期分别为1.62 d、1.88 d和1.66 d、1.88 d;不同施药次数、施药剂量及采收间隔期,甲基硫菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的最终残留量分别为<0.01-0.33 mg/kg和<0.01-1.51 mg/kg;多菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的最终残留量分别为<0.01-2.72 mg/kg和0.052-2.99 mg/kg。按试验设计方案进行施药,甲基硫菌灵(甲基硫菌灵和多菌灵之和,以多菌灵表示)的普通人群国家估算每日摄入量为1.19 mg,占允许日摄入量的63.1%,认为不会对一般人群健康产生造成不可接受风险。     

液相色谱法快速测定葡萄酒中多种防霉剂的残留量

为建立同时测定葡萄酒中多种防霉剂(多菌灵、噻菌灵、苯菌灵、敌菌灵、腐霉利、联苯)的快速检测方法，采用固相萃取前处理、紫外荧光双检测器技术，高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量。葡萄酒中6种防霉剂3个水平的添加回收率(n=7)分别为多菌灵78％～97％、苯菌灵78％～109％、敌菌灵79％～103％、腐霉利84％～100％、联苯78％～101％、噻菌灵78％～96％；6种防霉剂的相对标准偏差(RDS)分别为多菌灵2．3％～5．2％、苯菌灵1．7％～8．1％、敌菌灵1．0％～8、2％、腐霉利3．1％～5．3％、联苯3．9％～6、1％、噻菌灵4．5％～8．1％；6种防霉剂工作曲线的相关系数r值均大于0．994，样品中6种防霉剂的最低检出浓度(s／n=3)分别为多菌灵10μg/L、苯菌灵50μg/L、敌菌灵50μg/L、腐霉利50μg/L、联苯5μg/L、噻菌灵2μg/L。该方法适合葡萄酒中防霉剂残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10种保鲜剂残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、异菌脲、抑霉唑、苯菌灵、腐霉利、百菌清、嘧霉胺10种保鲜剂残留方法。样品用Qu ECh ERS方法处理,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用电喷雾电离源多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,10种保鲜剂在各自质量浓度范围内线性良好(r0.992),在3个加标水平下,回收率为75.0%～112%,相对标准偏差(n=6)不大于9.5%。10种防腐保鲜剂的检出限(R_(SN)≥3)为0.02～1.50 μg/kg,定量限(R_(SN)≥10)为0.1～4.1 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于水果中10种保鲜剂残留量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定人参中多菌灵和甲基硫菌灵农药残留的含量

建立了高效液相法同时测定中药材人参中多菌灵、甲基硫菌灵农药残留含量农药残留量方法。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱,流动相为甲醇:水,梯度洗脱,检测波长为285 nm。结果平均回收率多菌灵为85.73%,RSD为2.07% (n=6);平均回收率甲基硫菌灵为85.83%,RSD为2.39%(n=6)。多菌灵在0.2~1.0 μg时,r=0.9990,呈良好的线性关系,甲基硫菌灵在0.2~1.0 μg时,r=0.9993,呈良好的线性关系。本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵、甲基硫菌灵农药残留量测定与安全监控。     

食品中苯并咪唑类农药残留检测方法研究进展

本文综述了食品中多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵和噻菌灵等苯并咪唑类杀菌剂的残留检测研究现状, 包括食品中残留分析的样品前处理技术和仪器检测技术等。随着新技术的不断发展和完善, 苯并咪唑类杀菌剂残留分析技术将向易于自动化、高灵敏度、现场化等方向发展。     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

基于高压结合酶法制备的低敏虾制品体内体外致敏性检测的差异性分析

采用高压结合酶法处理凡纳滨对虾的虾蛋白、虾仁泥（虾肉）和虾仁,获得3 种低敏虾制品;采用酶联免疫吸附法检测3 种虾制品的过敏原性,采用全身性过敏反应（过敏性休克模型）及致敏离体回肠平滑肌收缩实验（Schultz-Dale反应）检测3 种低敏虾制品的致敏性,以分析体内与体外方法检测虾制品致敏性的差异性。结果显示：处理前的3 种原料过敏原性极高。经高压结合酶法处理的虾蛋白、虾肉和虾仁的过敏原性分别消减97.0%、94.1%和94.5%。而在动物实验中（以磷酸缓冲盐溶液为阴性对照,未处理虾蛋白为阳性对照,以豚鼠为受试对象）,未处理虾蛋白组的过敏反应发生率与死亡率均为100%,3 种低敏虾制品的过敏反应发生率也为100%,死亡率分别为16.7%（虾蛋白产物）、50%（虾肉产物）和83.3%（虾仁产物）。致敏的离体回肠受到3 种低敏虾制品攻击后,收缩力也明显增强,分别达到376.9%、766.2%和1 004.4%。上述结果表明,对高压结合酶法制备的低敏虾制品过敏原性的检测,体外检测与体内检测存在一定的差异性。     

1997 UK Total Diet Study dietary exposures to aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc

Concentrations of aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc were determined in samples from the 1997 UK Total Diet Study and used to estimate dietary exposures of the general UK population. Population average dietary exposures to aluminium (3.4mg/day), arsenic (0.065mg/day), cadmium (0.012mg/day), chromium (0.10mg/day), copper (1.2mg/day), mercury (0.003mg/day), nickel (0.13mg/day), tin (1.8mg/ day) and zinc (8.4mg/day) are similar to those from previous UK Total Diet Studies and are below the appropriate PTWIs, PMTDIs and TDIs. Dietary exposure of the UK population (0.026 mg/day) to lead is falling as a result of measures taken to reduce lead contamination of the environment and food and is well below the PTWI. There has been little change in UK estimates of selenium exposure since the 1994 Total Diet Study but current estimates (0.039mg/day) are lower than those derived from earlier Total Diet Studies.     

国际绿趋势 绿家居 绿家具—自然 健康 环保 单纯 可续 经济

“绿生活”就是健康可持续的友好生活态度及方式。在人类文明高度发展的今天,绿色的生活方式正在变得越来越随处可见,环保生活的标地也不仅仅是糙米和草鞋,而是在每一处生活必需品都不断发展环保的创意,通过可以循环再造的尖端物科和天然材料共同营造回归自然的健康、简约之美。     

风干肠贮藏过程中挥发性风味物质的变化及异味物质分析

利用动态顶空制样-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合气味活度值（odor activity value,OAV）以及感官评价,对不同贮藏时间（0、7、14、21、35、49、77 d）的风干肠挥发性风味物质进行检测,分析贮藏过程中各类挥发性物质变化情况,并对造成异味的主要物质进行鉴别。结果表明：不同贮藏时间的样品中,分别检出挥发性风味物质59、56、63、58、73、68、71 种,主要为酯类物质;随着贮藏时间的延长,风干肠样品色泽变黑,失去光泽,异味逐渐增加,可接受度降低,其中有21、21、17 种风味活性物质分别与感官评价中色泽、风味、可接受度评分显著相关;经过OAV分析以及气相色谱-嗅闻鉴定,辛酸乙酯、1-辛烯-3-醇、正己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反,反-2,4-癸二烯醛可能是造成风干肠异味的主要物质。     

选择性修饰MCM-41固定化脂肪酶及其催化合成甾醇酯的应用

将南极假丝酵母脂肪酶B（Candida antarctica lipase B,CALB）与三亚油酸甘油三酯进行分子对接,得到CALB的活性中心组成,其氨基酸残基中游离ε-NH2分布在远离活性中心的位置上,—COOH有小部分分布在活性中心。针对CALB活性基团的分布特点将MCM-41修饰成具有醛基的G-MCM-41及具有氨基的NH2-MCM-41。当G-MCM-41与CALB固定时,醛基与ε-NH2结合,酶负载量为87.4 mg/g,活性为1 176 U/g,活性较高,当NH2-MCM-41与CALB固定时,氨基与—COOH结合,酶负载量为89.6 mg/g,活性为672 U/g,活性相对较低,结果证明了CALB分子氨基酸残基分布的结论。以一级大豆油和植物甾醇为底物,固定化脂肪酶催化酯交换反应,经响应面试验优化后酯交换率达到87.4%。     

化学改性对核桃谷蛋白结构表征及功能特性的影响

采用化学（酰基化与磷酸化）方法对核桃蛋白中占70%以上的谷蛋白进行改性处理。核桃谷蛋白经改性后酰化蛋白和磷酸化蛋白溶解度分别提升了3.61 倍和4.49 倍,持水性提升了1.97 倍和1.55 倍,持油性略有降低,乳化性及起泡性总体变化不大。由光谱学分析可知,蛋白的二级以及三级结构发生了一定的变化,因此导致了蛋白功能特性的改变,这也为核桃蛋白功能特性改变提供了相应的分析依据。     

固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油（saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH）迁移量的技术。结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%。相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低（1.0 mg/L）,回收率更高（94.4%～102.4%）。对17 批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量。本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑。     

Mineral contents of some southern Italian wines. II. Determination of Li, Na, Mg, K, Ca, Co, As, Rb, Sr, Ag, Sb, Ba

Following our study of the mineral contents of some Southern Italian wines, this work reports on the detection of 12 elemental components. The elements were determined using ICP-AES, flame atomic emission or absorption spectroscopy. The values determined for Li, Na, Mg, K, Ca, Rb, Sr and Ba were within the usual ranges for wines (average values for these elements were: 0.010, 26.2; 94.4; 888; 94.0; 3.30, 0.82 and 0.11 mg/l respectively). All the wines contained low levels of As, the concentrations of which were always under 0.20 mg/l, the maximum level permitted by E.E.C. standards. The measuring of Co, Ag, and Sb led us to ascertain, in all the wines, concentrations lower than 0.01 mg/l for Co and Ag and below the instrumental detection level for Sb (0.06 mg/l). In a previous study wines from D.O.C. areas of Southern Italy were analysed by the technique of inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), for 14 minerals. This paper deals with further investigation of the mineral composition of the same wines for different metal constituents, analysed by ICP-AES, flame atomic emission, or atomic-absorption spectroscopy (two techniques). The first technique was applied to the detection of Co, As, Sr, Ag, Sb, and Ba. The alkaline metals Li, Na, K, and Rb were determined by flame atomic emission, a technique which possesses better detection limits for these elements. For Mg and Ca the atomic absorption methods were applied.