分散液液微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用

基于分散液液微萃取技术建立了纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法.在最佳试验条件下,芳香胺最低检出限为0.1 mg/kg,富集因子在66～ 171范围内,加标回收率均能满足要求,相对标准偏差为1.0％～9.7％,该方法成功用于检测纺织品中的禁用偶氮染料.试验结果表明,分散液液微革取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,是检测纺织品中禁用偶氮染料的一种方便、高效的方法.     

分散液液微萃取技术在禁用偶氮染料检测中的应用初探

将分散液液微萃取技术应用于纺织品中禁用偶氮染料检测。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、溶液pH值、盐浓度、萃取时间等分散液液微萃取条件对萃取与测定的影响。在最优条件下,禁用偶氮染料实现了基线分离。     

液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证.共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物.此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用.     

液液微萃取/固相微萃取-气相色谱法检测柑橘中16种游离氨基酸

目的：建立气相色谱氢火焰离子检测法同时测定柑橘果肉中16种游离氨基酸含量。方法：以对氯甲酸异丁酯为衍生剂,先进行衍生条件优化,再采用自制的溶胶-凝胶甲基丙烯酸丁酯二乙烯基苯涂层为萃取头,通过液液微萃取联合固相微萃取对样品进行前处理后上气相色谱仪检测。结果：对氯甲酸异丁酯衍生化柑橘中游离氨基酸采用一次性衍生法,衍生时间1 min。优化后的萃取温度为60℃,萃取时间30 min,离子强度为30%Na₂SO₄,搅拌速度1000 r·min^-1。在此条件下,目标化合物具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.85～12.60μg·kg^-1,相对标准偏差为2.51%～12.80%,三种加标浓度下回收率为82.51%～121.75%。结论：该方法操作简单、结果准确、受基质干扰少,适用于柑橘中多种游离氨基酸的检测,并可以游离氨基酸含量来评价柑橘内在品质。     

不同香型白酒大曲及其发酵过程中游离态糖和糖醇的研究

白酒大曲富含糖类,一些还原糖能与氨基酸在制曲的高温条件下发生美拉德反应,产生大曲香味。长期以来,人们对大曲中糖和糖醇的研究较少。该研究使用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)作为衍生化试剂,结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子(GC-flame ionization detector,GC-FID)检测技术,定性并定量了我国浓、清、酱三大香型白酒大曲中的糖和糖醇,并研究了大曲发酵过程中糖和糖醇的变化规律。不同香型大曲中糖和糖醇的含量有较大差异,在大曲中平均总含量依次为:清香型酱香型浓香型。3种香型白酒大曲中平均含量较高的游离态糖和糖醇为葡萄糖、甘露糖醇和核糖醇。白酒大曲发酵过程中葡萄糖含量变化最为明显,呈先下降后上升再下降趋势。糖醇的含量变化趋势与葡萄糖类似,其中肌醇、甘露糖醇和山梨糖醇变化比较明显。     

微量液液萃取与同时蒸馏萃取分析香精比较

分别采用微量液液萃取(MLLE)法和同时蒸馏萃取(SDE)法对TG-11#香精进行萃取,并用气相色谱/质谱联用仪进行了分析。结果表明:MLLE法与SDE法的处理效果基本接近,但MLLE法所用的试剂少,简便,处理时间(<15min)短,是一种快速准确分析香精香味成分的前处理方法。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。      

鲜榨锦橙汁香气成分的固相微萃取-气质联用分析

采用固相微萃取-气质联用法对鲜榨锦橙汁的香气成分进行分析,并比较不同萃取头对鲜榨橙汁香气成分的萃取差异。结果表明:从鲜榨橙汁中共鉴定出53种香气成分,包括烯烃类、酯类、醇类、醛类和酮类,其中的主要香气化合物为柠檬烯、β-月桂烯、芳樟醇、α-松油醇、4-松油烯醇、丁酸乙酯、辛醛、α-蒎烯、β-水芹烯等物质。     

液液微萃取结合气质联用技术分析高温大曲中风味物质

该研究建立液液微萃取（LLME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析高温大曲中风味物质的方法,并优化前处理条件。结果表明,最佳前处理条件为：称取大曲样品15 g;提取溶剂为30 mL体积分数40%乙醇;提取方式为先以转速450 r/min摇床振摇15 min,再经过120 W超声仪超声提取5 min;萃取剂及用量为乙醚2 mL;漩涡振荡时间40 s。在此优化前处理条件下,GC-MS共检出25种风味物质,其中酸类7种、芳香族6种、吡嗪类5种、杂环类2种、醇类2种、以及酚类、酮类和含硫化合物各1种。各风味物质标准曲线的线性关系良好,相关系数R2均≥0.99,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）≤7.26%,加标回收率为80.25%～119.26%,方法检出限为0.13～50.17 μg/kg,定量限为0.44～167.22 μg/kg。该方法精密度及准确度良好,可满足大曲风味物质准确定量分析要求。     

糖醇在食品医药及农业领域的应用研究进展

糖醇是糖类代谢的中间体,具有不影响人体血糖浓度,改善食品品质,促进作物对养分的吸收利用等优异性能,近年来广泛用于食品医药工业及农业生产中,应用前景广阔。本文主要综述了糖醇在食品工业、医疗卫生、农业生产方面的研究和应用成果,并简要介绍了糖醇在工业制造、农业杀虫等其他领域的作用,最后对糖醇行业发展前景进行了分析,为糖醇的推广应用和促进其产业发展提供技术依据。     

固相微萃取气质联用分析红王将苹果香气成分

用固相微萃取装置(SPME)提取红王将苹果挥发性成分,用GC/MS法从中分离并确认出17种化学成分,用峰面积归一法通过G1701BA化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发性成分中的百分含量.结果表明,从红王将苹果中共检测鉴定出17种化学成分,其中主要成分为:2-甲基-丁酸己酯(20.16%)、丁酸己酯(14.91%)、α-法呢烯(14.57%)、乙酸己酯(14.48%)、2-甲基-1-丁醇乙酸酯(4.8%)、己酸己酯(4.34%)、2-甲基-丁酸丁酯(3.31%)、乙酸丁酯(2.44%)、丁酸丁酯(2.42%),共占总检出量的85.9%.     

固相微萃取和气相色谱- 质谱联用分析添加孜然粉的甜菊苷低糖曲奇食品的风味物质

采用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术对3种不同曲奇食品体系包括普通曲奇(对照组)、甜菊苷低糖曲奇[用甜菊苷代替对照中45%(m/m)的糖,S组],以及含孜然粉的甜菊苷低糖曲奇[在S组基础上添加10%(m/m)孜然粉,“S＋C”组]中挥发性风味物质的种类和含量进行研究,探索孜然粉对甜菊苷低糖曲奇食品风味物质的影响。结果共发现97种风味物质,其中16种同时存在于这3组(对照、S和S＋C)样品中,甜菊苷的加入使得曲奇中生成了34种对照样中没有的风味物质,此外还有25种风味物质仅存在于S＋C组中。在对照样曲奇中,其主要的风味物质为醛类、酮类和酯类,甜菊苷的加入使得杂环类风味物质含量显著增加。在低糖曲奇中添加孜然粉,会使得风味物质中醛类和烯类的含量明显增加,其中醛类占总风味物质的48%,主要为枯醛(27.45%)、2-蒈烯-10-醛(15.01%)和水芹醛(3.08%);烯类含量占26.51%,主要为α-蒎烯(8.08%)、γ-萜品烯(8.07%)、柠檬烯(1.91%)和β-月桂烯(1.67%)。     

毛细色谱柱用于酒精和白酒的常规分析

毛细管柱与气相色谱仪联用，进行食用酒精甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇的测定。灵敏度和误差均符合食用酒精标准GB10343-2002之要求；也适用于各种香型白酒的酯、醇分析，其检出限均优于DNP柱法。(陶然)     

糖醇部分替代蔗糖对猪肉脯水分分布变化及质构相关性分析

本研究用麦芽糖醇、木糖醇和赤藓糖醇分别部分取代猪肉脯配方中的蔗糖,通过猪肉脯出品率、剪切力、水分活度、水分含量、T₂弛豫时间、质构特性和感官质量等指标,探讨糖醇对猪肉脯水分分布变化以及与质构之间的相关性。结果表明,糖醇吸水能力强,会显著提高肉脯的出品率和水分含量(p<0.05),而水分活度不发生显著变化(p>0.05),表明三种糖醇的替代均能在提高肉脯含水量且水分活度变化不显著;糖醇替代组T₂弛豫时间显著降低(p<0.05),剪切力、硬度和咀嚼性显著降低(p<0.05),弹性、内聚性及回复力显著增加(p<0.05);不易流动水的变化与质构各指标间均表现出极显著相关关系(p<0.01),表明猪肉脯采用糖醇的部分替代蔗糖添加,肉乳化体系的凝胶结构得到改善,使得水分的移动性减弱,且部分自由水转变为不易流动水,导致其质构特性发生变化。     

固相微萃与GC/MS联用分析水蜜桃挥发性成分

采用固相微萃取技术萃取新鲜和腐败的水蜜桃挥发性成分,并通过气相色谱质谱联用法来分析、鉴定水蜜桃中的气味成分。经NIST质谱数据库检索和文献对照,新鲜水蜜桃检测出32种成分,占总峰面积的81.48%;腐败的水蜜桃检测出27种成分,占总峰面积的86.56%。相同成分有辛酸乙酯、4-癸酸乙酯、辛酸己酯、1,2-苯二羧基酸丁辛酯、异丙基棕榈酸酯、4-(2,6,6-三甲基)-2-丁酮、5-乙二氢基-2(3H)呋喃酮、十五烷、十六烷、十七烷等20种物质,但其相对含量存在很大差异。结果表现出水蜜桃不同品质果实气味成分的不同,可应用于果实的质量鉴定。     

应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）与气相色谱-氮磷检测器（GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD）技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件：用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物,其中23 种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14 种 、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种,其他类化合物2 种。     

分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的应用

分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术,该技术集萃取和浓缩于一体,具有操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好等优点。本文就分散液液微萃取原理、操作过程、影响因素进行介绍,重点综述该项新技术在食品和环境农药残留检测中的应用,并对其应用前景进行展望。     

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。     

火麻仁油中脂肪酸的GC-MS分析

为了开发火麻仁资源,用石油醚提取火麻仁油,经皂化、甲酯化处理,GC-MS联用对其脂肪酸组成进行了分析和鉴定.共分离出19种脂肪酸,鉴定了其中的18种脂肪酸,占总脂肪酸含量的99.90%.火麻仁油中脂肪酸主要以棕榈酸(8.43%)、γ-亚麻酸(1.28%)、亚油酸(58.66%)、亚麻酸(14.01%)、油酸(10.14%)、异油酸(1.21%)、硬脂酸(3.77%)、花生酸(1.0%)为主.其中不饱和脂肪酸含量为86.04%,说明火麻仁油是一种具有营养保健价值和药疗功效的功能性油脂.