t-BAMBP萃取微量铷的基础研究

为解决盐湖卤水中铷资源的开发利用问题,通过萃取法分离提取卤水中的微量铷元素。以t-BAMBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,详细考察了料液碱度、振荡速度、振荡时间、萃取温度、萃取剂浓度和相比对萃取的影响。研究确定了在实验室条件下的最佳萃取工艺条件:t-BAMBP浓度1.5 mol/L、料液碱度OH-浓度1.2 mol/L、振荡速度200 r/min、相比1∶0.5、在5℃的条件下萃取5 min,铷的萃取率达98%。     

江陵富钾卤水析钾过程中铷流失机理研究

江陵凹陷位于湖北省江汉盆地西南部,赋存有高温高压深层富钾卤水,该地下卤水矿化度约为 336.98 g/L,富含氯化钠、氯化钾及丰富的锂、铷、铯等微量元素资源,其中Rb+质量浓度为80 mg/L,达到工业开采价值。钾、铷为伴生元素,在蒸发浓缩的提钠及冷却结晶析钾过程中,铷会在液相中富集。实验研究发现,冷却析钾时铷与其他微量元素富集不同步,铷富集程度偏低,流失较严重,其流失率达12.28%。针对江陵富钾卤水冷却结晶析钾过程中铷流失机理进行了进一步研究。结果表明,铷流失主要是由铷和钾的类质同象造成的,该部分铷失率达9.66%,其次为包裹体和母液夹带,铷流失率分别为1.71%和0.91%。     

t-BAMBP萃取分离铷钾技术的研究

以4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚(t-BAMBP)为萃取剂,从除钙净化母液中萃取分离铷、钾,考察了稀释剂种类、萃取时间、t-BAMBP浓度、原料碱度、萃取相比等因素对铷、钾分离的影响。对比研究确定的较优工艺条件为:以tBAMBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,萃取剂浓度为1 mol/L,料液碱度为0.4 mol/L,相比(O/A)为2,萃取时间5 min,铷的萃取率可达90%,实现了铷钾分离。     

萃取法分离提取深层富钾卤水中的硼

采用溶剂萃取法分离提取江陵凹陷深层富钾卤水中的硼,研究了萃取剂种类、体积分数、萃取时间、萃取相比、反萃剂体积分数、反萃相比和反萃时间等因素对萃取和反萃取的影响。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇是较合适的硼萃取剂;在以体积分数为15%的2-乙基-1,3-己二醇、35%异辛醇的混合醇为萃取剂,50%磺化煤油为稀释剂,萃取相比为1∶1,萃取时间为15min的条件下,硼单级萃取率达95%以上,实现了硼与卤水中钾、钠、钙和镁的有效分离;在反萃剂NaOH浓度为0.625mol/L,反萃相比为2.5∶1,反萃时间为15min的条件下,硼单级反萃率达94%;最优的反萃取条件在确保反萃率较高的同时,提高了反萃液中B2O3质量浓度,由原料的8.33g/L富集到反萃液的19.10g/L,有助于后续硼酸蒸发浓缩阶段能耗的降低。     

4-甲基-2-(α-甲苄基)酚铷钾萃取分离工艺研究

世界上92%以上的铷资源存在于盐湖卤水及地下卤水中,但卤水中铷与大量的物理化学性质极为相近的钾共存,致使铷的提取技术难度极大。文中以新型铷萃取剂4-甲基-2-(α-甲苄基)酚为研究对象,探讨新型萃取剂对铷钾萃取分离的工艺条件。实验通过单因素控制法得到铷钾分离最佳工艺条件:有机相组成为1.0 mol/L萃取剂和D60溶剂油,水相中碱度为0.5 mol/L的氢氧化钠,萃取时间3 min,相比(体积比)O/A=2.5/1(相比皆为体积比);水洗相比O/A=4/1,水洗时间2 min;反萃剂为2 mol/L的HCl,反萃相比O/A=5/1,反萃时间2 min。铷单级萃取率可达到75%以上,一级萃取后铷钾分离系数可达到25以上,铷的反萃率可以达到88.5%以上。4-甲基-2-(α-甲苄基)酚具有高效的铷钾萃取分离性能,为建立高钾卤水中铷的萃取分离技术提供了一条新的途径。     

4-甲基-2-(α-甲基苄基)酚铷钾萃取反应机理及热力学研究

为使卤水中的铷钾得到有效分离,文中研究了4-甲基-2-(α-甲基苄基)酚/脱芳溶剂油在碱性溶液中萃取铷、钾中的反应机理。通过考查分配比与p H值以及萃取剂浓度的关系,采用斜率法与饱和容量法测得了萃合物的组成为MOR·2ROH(M为K~+或Rb~+),确定了萃取反应方程式,证明了该萃取反应为阳离子交换机理,求得表观平衡常数K(Rb)=30.20,K(K)=14.79。通过考查分配比与温度的关系,求得萃取熵ΔS(Rb)=-128.94 J/(K·mol),ΔS(K)=-85.83 J/(K·mol);萃取焓ΔH(Rb)=-29.49 kJ/mol,ΔH(K)=-18.59 kJ/mol;吉布斯自由能ΔG(Rb)=-8.31 kJ/mol,ΔG(K)=-6.57 kJ/mol,证明萃取反应为放热反应,铷的萃取能力大于钾。     

盐湖卤水中铷、铯的检测方法

稀有贵重金属铷、铯的测定对其资源的勘探和开发有重要意义。介绍了近年来高盐水体(盐湖卤水、地下卤水及油田产出水)中铷、铯的检测方法,重点介绍光谱法在卤水分析中的应用。对于原子吸收法、等离子发射光谱法、X射线荧光光谱法及等离子质谱法在卤水铷、铯元素检测中的应用做了详细讨论,对电化学分析和化学分析法在卤水中铷、铯元素检测中的应用做了简介,并展望了未来的发展趋势及值得研究的问题。     

青海盐湖卤水铷铯资源及分析方法研究进展

青海盐湖资源丰富,卤水中富含锂、铷、铯等贵稀金属离子,但目前盐湖铷铯资源的开发利用还在初级阶段。随着青海盐湖资源的不断开发,盐湖资源的综合利用越来越受到人们的关注,其中稀散元素的回收利用得到很大的重视。文章介绍了青海盐湖卤水稀散元素铷铯资源,并对近几年盐湖卤水铷、铯的分析方法研究进展进行了简要概述。     

萃取法从盐湖卤水提取铷实验研究

研究了t-BAMBP［4-叔丁基-2-（α-甲基苄基）苯酚］/磺化煤油萃取体系,从提铯后的母液中,萃取分离钾铷的过程。考察了萃取时间、萃取剂浓度、萃取相比等萃取条件、水洗条件和反萃取条件对铷钾分离的影响。确定了适宜的工艺条件为：t-BAMBP浓度为0.7 mol/L,相比O/A=3∶1,萃取时间为5 min;以0.1 mol/L氯化钠溶液为洗涤剂,洗涤相比O/A=4∶1;以0.5 mol/L 氯化氢溶液为反萃剂,反萃相比O/A=5∶1。经过5级逆流反萃,铷的反萃率达到95.6%以上,铷钾的分离系数较高,实现了铷钾分离。     

混合醇萃取盐湖卤水中的硼酸

以东台吉乃尔盐湖酸化析硼母液为原料,研究了异辛醇+异戊醇/磺化煤油为萃取体系从酸化析硼母液中萃取硼酸的试验,探讨了体积分数、酸度、相比和时间对萃取率和反萃取率的影响。在最佳工艺条件下,单级萃取率可达90%以上,经三级反萃后反萃取率达99%以上。由试验结果可知,混合醇的萃取率高于一元醇。     

大盐滩硫酸镁亚型卤水制取优质氯化钾的研究

本文根据大盐滩硫酸镁亚型含钾卤水的特点,采用两步兑卤-冷分解结晶工艺制取氯化钾,并利用兑卤结晶反应器和分解结晶反应器实现光卤石(氯化钾)结晶与杂质的分离.试验结果表明:该工艺流程简单,产品质量高,易于实现工业化.     

复合沉淀剂用于高镁锂比卤水锂镁分离研究

采用复合沉淀剂,用沉淀法从高镁锂比卤水沉淀镁而实现锂镁分离。复合沉淀剂由氢氧化钠与辅助沉淀剂(对硝基偶氮苯酚)构成。对硝基偶氮苯酚是以对硝基苯胺与苯酚为主要原料,经重氮化及偶联反应得到,其产率为87%。合成产物经实测红外光谱吸收频率与高斯计算频率对比,其主要官能团吸收频率吻合度极高,用质谱佐证表明合成产物为目标产物。通过XRD,SEM表征复合沉淀剂得到的沉淀形态,其沉淀的结构和形态发生了大的变化,得到颗粒大而完整的沉淀。采用该复合沉淀剂对模拟卤水进行锂镁分离,其除镁率达到99.999%,锂损失率低于2%,得到的沉淀极易过滤。     

沸石法卤水/苦卤钾富集工艺

采用离子交换技术,研究了以硝酸钠为洗脱剂,富集生产硝酸钾的新工艺。主要研究了沸石法富集卤水/苦卤中钾离子的过程工艺参数,考察了洗脱剂浓度和洗脱温度对洗脱效果的影响。结果表明：在原料为卤水、采用硝酸钠溶液作为洗脱剂的洗脱实验中,高温、高浓度的洗脱剂有利于沸石柱的洗脱,当温度为80℃、硝酸钠溶液质量分数为46%时,富集后的钾离子浓度由原料浓度的0.84g/L提高到15.95g/L;改变原料的浓度,在原料为苦卤、硝酸钠溶液作为洗脱剂的洗脱过程中,高温同样有利于沸石柱的洗脱,当温度为80℃、硝酸钠溶液质量分数为46%时,富集后的钾离子浓度由原料的8.93g/L提高到23.34g/L;表明该方法适用于低钾卤水和高钾苦卤,且原料中钾离子浓度越高,饱和吸附量越高,所得富钾卤水中钾离子浓度越高。该研究为未来硝酸钾的生产工业化提供了新思路。     

利用高钾母液置换老卤以提高低钠光卤石质量的工艺改进

根据四元水盐体系相图(K ,Na ,Mg2 //Cl-—H2O)在25℃时物理特性及水平带式过滤机滤液中几种盐的组成关系,应用高钾母液置换过滤机滤饼中的夹带母液,以达到提高成品氯化钾含量的目的。结果表明,工艺改进后,氯化钾纯度达95%的产品由占总产量的3.75%提高到占总产量的94.5%,实现了优质优产的目标。     

Separation and recovery of copper from waste printed circuit boards leach solution using solvent extraction with Acorga M5640 as extractant

Waste printed circuit boards (WPCBs) have received extensive attention in recent years because of its harmfulness and resource. In this work, two-step leaching process was carried out by using steel pickling waste liquor (SPWL) as the leaching agent. The leaching solution contains a variety of metals, especially iron, which will have an effect on the recovery of copper. Acorga M5640 (M5640) extractant with a kerosene diluent was used to recover copper from WPCBs leach solution, and the separation factor is adopted to analyze the effects of these metal ions. The effect of different parameters such as pH of aqueous phase, phase ratio (O/A), M5640 concentration, contact time as well as the concentration of H₂SO₄ as stripping reagent were investigated. Over 90.0% copper was extracted with pH 1.1, phase ratio (O/A) 1/1, M5640 concentration 16%, contact time 3 min at room temperature. For the stripping process, the 60 s contact time and 2.5 mol/L H₂SO₄ concentration are suitable with 90.0% stripping percentage of copper. Copper extraction isotherm accords with Langmuir isotherm equation and the results show that iron is the most influential metal ion for copper extraction, which will reduce the theoretical saturation of the extractant. The extractant M5640 has excellent reuse performance and can be recycled more than 10 times, which demonstrated M5640 has the industrial application value in the extraction of copper from WPCBs leach solution.     

强制蒸发在大柴旦盐湖卤水提钾工艺中的运用

大柴旦盐湖由于地处草原带,蒸发量小,雨水较多,自然蒸发不能满足钾盐结晶要求,为此本文研究了强制蒸发在大柴旦盐湖卤水提钾工艺中的运用,结果表明,采用该工艺可获得KCI质量分数大于95.0％的优质氯化钾.     

Separation of yttrium from europium using a hollow fiber-supported liquid membrane with 2-ethylhexyl phosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester as an extractant

The separation of Y(III) from Eu(III) using a hollow fiber-supported liquid membrane with 2-ethylhexyl phosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester (EHPNA) as an extractant was studied. The effects of HCl and metal concentrations in the feed solution, the EHPNA concentration in the membrane, and the HCl concentration in the stripping solution on the initial fluxes of the two metals and the separation factor were investigated. The optimum conditions for selective recovery of Y(III) from an equimolar solution of Y(III) and Eu(III) chlorides (0.001?mol?L^?1 each) were as follows: HCl concentration in the feed solution, 0.1?mol?L^?1; EHPNA dimer concentration in the organic phase in the membrane, 0.1?mol?L^?1; and HCl concentration in the stripping solution, 4?mol?L^?1. Under these conditions, complete Y(III) extraction was achieved after 1 ks of operation, and the Y(III) purity in the stripping solution was 84%.     

负载纳米TiO_2的弥散光纤降解高浓盐水中COD的研究

通过溶胶-凝胶法制得SiO_2及TiO_2溶胶,采用提拉浸渍法在弥散光纤表面负载SiO_2及TiO_2的双层膜结构,考察反应温度、pH值、涂覆次数及初始COD浓度对单根光纤光催化降解高浓盐水中COD的影响。结果表明,当TiO_2薄膜涂覆3次,反应温度为25℃,pH值7.0,高浓盐水初始COD浓度200 mg/L时,弥散光纤的侧面散射紫外光强能够激发TiO_2发生光催化氧化反应,在HRT为24 h时,对高浓盐水中COD的降解效率高达81%。     

盐湖老卤动态变温分离高纯结晶硫酸镁

盐湖老卤中镁资源储量丰富,现阶段的初级利用形式主要是提取结晶氯化镁。为提高过程效益,提出了兑卤及变温直接分离高纯结晶硫酸镁的方案,并分别考察MgSO₄饱和卤水、MgSO₄-NaCl共饱和卤水、MgSO₄-NaCl-MgCl₂共饱和卤水在非平衡动态降温过程中硫酸镁晶体微观形貌的变化以及降温速率对晶体形貌的影响。结果表明,MgSO₄饱和卤水非平衡动态降温过程中晶体形成的速率与降温速率有关,在-1.02℃/min的降温速率下,MgSO₄饱和卤水降温30 min后即可形成径向约1300 μm的MgSO₄·7H₂O晶体;但是,当卤水中存在NaCl时,最终的晶体形式为MgSO₄·6H₂O,且多为不规则的块状;卤水中的MgCl₂能促使晶体形成棱柱状的MgSO₄·6H₂O。在NaCl和MgCl₂的作用下,MgSO₄-NaCl-MgCl₂共饱和卤水降温15 h后可以析出完整晶型的高纯结晶硫酸镁。