高效液相色谱法同时测定泡蒜中的有机酸

建立了HPLC同时测定泡蒜中有机酸含量的分析方法。通过色谱条件的优化,确定了泡蒜中有机酸含量测定的最佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵(pH 2.5)和甲醇溶液,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。在此条件下,酒石酸等6种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001~1.000mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9999以上,精密度检测RSD为0.07%~0.36%(n=5),重复性检测RSD为0.43%~4.64%(n=5),回收率为96.25%~105.57%。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于泡蒜成品中有机酸的同时测定。     

利用RP-HPLC法快速测定陕西稠酒中典型有机酸类化合物

建立了反相高效液相色谱测定陕西稠酒中有机酸类化合物的方法。色谱分析条件:Agilent HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为2%的甲醇-0.01mol/L磷酸氢二铵,用1mol/L磷酸调节pH至2.8;流速1mL/min;检测器波长210nm;柱温30℃。面积外标法定量。分析测定了稠酒中8种有机酸,并对4种稠酒样品中有机酸种类和含量进行对比,各成分的线性相关系数除酒石酸为0.9897,富马酸为0.9894外,其余均大于0.99。方法的回收率在96.7%~100.2%之间,RSD为0.52%~3.48%。该方法有快速、分辨率高、重复性好等优点,可用于发酵稠酒中有机酸类化合物的检测。     

高效液相色谱法测定永川豆豉中的6 种有机酸

建立高效液相色谱法同时测定永川豆豉中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸6 种有机酸含量的方法。通过色谱条件的优化,确定永川豆豉中6 种有机酸含量测定的最佳色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAXSB-Aq（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵（pH 2.5）和甲醇溶液,流速0.6 mL/min、柱温30 ℃、检测波长220 nm。在此条件下,上述6 种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001～1.000 mg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 9以上,精密度检测相对标准偏差为0.07%～0.36%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为0.97%～3.04%（n=5）,回收率在94.89%～104.28%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于永川豆豉中6 种有机酸的同时快速测定。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

醋粉中12种有机酸快速同时检测

采用反相高效液相色谱法快速同时检测酿造醋粉中12种有机酸。检测条件:色谱柱为Grace有机酸柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以25 mmol/L KH2PO4缓冲溶液(含0.05%三氟乙酸、1.5%甲醇,(用磷酸调节p H值为2.3)为流动相,柱温45℃,检测波长217 nm。采用流速梯度洗脱:前15 min流速0.7 m L/min,17 min升至1.5m L/min,1.5 m L/min流速保持8 min,27 min流速降至0.7 m L/min,继续保持8 min,总运行时间35 min。结果 :在选定检测条件下,12种有机酸(草酸、酒石酸、甲酸、D-苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸、丙酸、丁酸)得到快速同时分离,且线性关系良好(R2≥0.9989),精密度高(RSD≤4.32%),重复性好(RSD≤3.69%),回收率在93.23%~120.58%之间。结论 :该检测方法实现了醋粉中12种有机酸的快速同时检测,简便快捷,准确度高,重复性好,适于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱法测定甘蓝泡菜发酵过程中的有机酸

建立同时测定泡菜中9种有机酸成分含量的高效液相色谱法,并利用该法测定甘蓝泡菜发酵过程中有机酸变化情况。色谱条件:以C₁₈色谱柱(Agilent TC-C₁₈)进行分离,流动相为甲醇:0.01 mol/L磷酸二氢钾(3:97)(pH2.80),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,可有效地对泡菜中9种有机酸进行分离、测定,精密度检测相对标准偏差为0.06%~0.26%(n=6),重复性检测相对标准偏差为0.67%~4.85%(n=6),加标回收率为 95.23%~104.76%。该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于泡菜中有机酸的测定。     

液相色谱法测定葡萄中有机酸的条件优化及其变化规律

应用高效液相色谱法测定广西特色两收葡萄不同成熟期有机酸的含量变化。采用Ultimate?AQ-C18(3μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,以1%甲醇-99%0.01 mol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(pH=2.6)作为流动相,柱温30℃,检测波长210 nm,流速0.3 mL/min,可以有效分离草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸。该方法有机酸回收率为88.1%~104.6%,上机检出限(S/N=3)为1.0~5.0ng。结果表明,该方法能够快速测定葡萄中的有机酸,检测成本低,具有较高的准确度和精确度;葡萄中主要有机酸是酒石酸和苹果酸,草酸和柠檬酸含量很低,在葡萄成熟过程中苹果酸和酒石酸含量逐渐降低,苹果酸含量变化明显,酒石酸较苹果酸稳定。     

RP-HPLC法测定东北地区6 种红树莓果实中有机酸组成

建立一种反相高效液相色谱法分离和测定6 种红树莓果实中草酸、酒石酸、柠檬酸、DL-苹果酸和乳酸5 种有机酸的方法。色谱条件为：采用SinoChrom DS-BP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L KH2PO4溶液（pH 2.60,97∶3,V/V）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果表明：在此条件下5 种有机酸都被有效地分离,各种有机酸的质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数在0.999 3～0.999 9之间;精密度实验相对标准偏差在0.20%～1.53%（n=5）范围内;回收率为98.83%～105.42%,相对标准偏差为0.06%～1.00%。测得6 种红树莓果实中有机酸以柠檬酸为主,含量为1 058.41～1 825.45 mg/100 g,草酸、乳酸、DL-苹果酸含量较低,未检测到酒石酸。该方法简单、高效、准确、重复性好,可用于红树莓果实中有机酸的分离测定。     

高效液相色谱法测定米酒中有机酸的含量

研究建立利用高效液相色谱法测定米酒中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸含量的方法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长215 nm,Inertsil ODS-SP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流动相为0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液,p H值为2.30,流速为1.0 m L/min,米酒中的7种有机酸能在8 min内均达到基线分离。检测限分别在0.000 1 g/kg~0.002 3 g/kg之间,标准曲线相关系数在0.996 0~0.999 4,重复性试验相对标准偏差值为0.28%~0.83%,精密性实验相对标准偏差值为0.09%~0.34%,样品的回收率在98.74%和101.00%之间。由此可见,此方法适用于快速测定米酒中7种有机酸含量。     

高效液相色谱法对青稞酒中有机酸、醇及糖含量的测定

建立同时测定青稞酒中4种有机酸(草酸、柠檬酸、乳酸、乙酸)、3种醇(丙三醇、甲醇、乙醇)及一种糖(葡萄糖)成分含量的高效液相色谱法,并利用该方法测定不同发酵条件青稞酒中的酸、醇、糖含量。其色谱条件为:色谱柱Carbomix H-NP5,8%(7.8 mm×300 mm,5 μm);保护柱Carbomix H-NP5:8%(7.8 mm×50 mm,5 μm),流动相为2.5 mmol/L硫酸溶液;示差检测器,检测温度35 ℃;流速0.5 mL/min;柱温45 ℃;样品进样量5 μL,一个样品测定周期为33 min。结果表明,其重复性RSD在0.15%～1.68%,回收率在97.20%～103.60%。该方法能够检测出青稞酒中酸、醇、糖的含量,但是其糖、醇、酸含量均有差异。该方法处理样品简单、安全、便捷、准确,具有良好的重复性和回收率,可以作为同时测定青稞酒中酸、醇、糖含量,并且测定甲醇含量的一种方法。     

基于离子交换色谱法同时测定果酒中8种有机酸

该研究通过对样品前处理和仪器条件的优化,建立同时测定果酒中8种有机酸的离子交换色谱分析方法。结果表明,样品经稀释和RP柱净化后,经Dionex IonPac AS19色谱柱（4 mm×250 mm）分离,4 mmol/L(0～13 min)和16 mmol/L(14～33 min)氢氧化钾梯度洗脱,采用抑制型电导检测器进行检测,可同时对果酒中奎宁酸、乳酸、乙酸、甲酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、柠檬酸8种有机酸进行定性和定量分析,8种有机酸标准曲线的相关系数R2在0.996 5～0.998 7之间,检出限为0.82～4.05 mg/L,定量限为2.74～13.5 mg/L,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均<3%,稳定性试验结果的RSD≤3.65%,加标回收率为82%～125%,加标回收率试验结果的RSD为0.21%～5.13%。该方法操作简便、性能稳定、安全环保,适用于各类果酒的测定。采用该方法对5类市售果酒样品中的8种有机酸进行检测,发现葡萄酒样品主要有机酸成分为乳酸、酒石酸、琥珀酸和乙酸,这四种有机酸的总含量为5 498.50 mg/L;桑葚酒、蓝莓酒、杨梅酒、荔枝酒的主...     

LC-MS法测定四种果蔬中的有机酸

采用超高效液相色谱-质谱联用法对橘子、树莓、甘蓝和菠菜中的6种有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸和马来酸)进行检测。选用ACQUITY UPLC~;HSST3色谱柱进行分离,0.1%甲酸/乙腈溶液-0.1%甲酸/水体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L/min,选择ESI-多反应监测模式进行扫描。6种有机酸的平均回收率为77.9%~104.0%,相对标准偏差RSD值为2.0%~12.4%,相关系数R~20.998 9,该方法的最低检出限的分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,最低定量限分别为0.1 mg/L和0.25 mg/L。准确、高效地测出了四种果蔬中有机酸的含量。     

离子色谱法测定诺丽果粉中常见有机酸和阴离子含量

采用戴安ICS-5000离子色谱建立了诺丽果粉中14种有机酸和阴离子的分离测定方法。实验利用电导检测器对诺丽果粉中常见有机酸和阴离子进行测定。采用Ion Pac AS11-HC分析柱(带Ion Pac AG11-HC保护柱)为色谱柱,以ASRS 300(4 mm)自循环电抑制模式,KOH作为淋洗液作梯度淋洗,流速为1.0 m L/min,柱温30℃为色谱条件实现诺丽果粉中有机酸和阴离子理想分离。方法拥有良好的线性(r≥0.9988)、检出限(≤0.508 mg/L)、回收率(91.50%~107.22%)和重复性(RSD 0.18%~5.2%,n=8)。诺丽果粉中含有的有机酸和阴离子主要是乳酸、苹果酸、草酸、柠檬酸、氯离子、硫酸根和磷酸根。其中乳酸含量为5.893 mg/g,苹果酸含量为74.631 mg/g,草酸含量为9.631 mg/g,柠檬酸含量为10.826 mg/g,氯离子含量为27.930 mg/g,硫酸根含量为4.226 mg/g,磷酸根含量为7.747 mg/g,丙酮酸含量为3.965 mg/g,其余几种分析组分未检出。该方法准确可靠,可用于诺丽果粉中有机酸和无机阴离子的定性、定量分析。     

亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。经ACCHROM XAqua C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长214 nm。在此条件下11种有机酸可在13 min内实现基线分离,平均为回收率为92.07%~101.64%,相对标准偏差为0.54%~1.93%,各有机酸线性相关系数r >0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高(668.62 mg/L),锡兰红茶样品含量最低(386.67 mg/L);红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67~193.18mg/L;乳酸(0~193.43 mg/L)和乙酸(36.62~193.98 mg/L)含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。     

南北山楂中5个三萜酸成分的比较研究

山楂为药食两用中药,具有助消化、抗癌、抑菌和防治心血管疾病的作用。研究建立RP-HPLC对南北山楂干果中5个三萜酸成分:山楂酸、科罗索酸、桦木酸、齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(86:14),流速0.8 m L/min,检测波长210 nm,柱温25℃。在选定的色谱条件下,5个三萜酸实现基线分离,峰面积与进样量线性关系良好(R0.9994),平均加标回收率在96.52%~102.41%之间,RSD(n=6)介于1.31%~2.23%之间。方法精密度、重复性良好,可用于山楂中5个三萜酸含量的同时测定。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

高效液相色谱法测定山银花提取物中7种有机酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定山银花提取物中7种有机酸的含量。方法准确称取一定量过筛的山银花提取物粉末经50%甲醇溶解并超声提取后,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,检测波长为327 nm,测定7种有机酸的含量。结果 7种有机酸在相应浓度区间线性良好(r0.999),回收率为86.3%~97.7%,相对标准偏差5%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,适用于山银花提取物中7种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定酵素原液中的乳酸和醋酸

建立了一种利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸和醋酸的方法。通过对检测波长、流动相及其浓度和pH的筛选,建立利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸与醋酸含量方法。结果表明,最优色谱条件为:色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L、pH2.88的KH₂PO₄溶液,流速0.8 mL/min,波长215 nm,进样量20 μL,柱温25 ℃。该法可同时测定酵素中乳酸和醋酸,检测速度快,乳酸与醋酸的线性检测范围宽分别为0~2100、0~1800 μg/mL。精密度和重复性好(乳酸和醋酸平行测定的RSD分别为0.99%、1.21%)并得到了良好的回收率(92.31%~102.20%)。     

高效液相色谱法测定蒜头果油分离出的神经酸含量

建立了高效液相色谱法测定从蒜头果油中分离出的神经酸含量的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.4%乙酸水溶液-四氢呋喃(体积比80∶12∶5∶3),柱温26℃,检测波长205 nm,流速1.0 m L/min,进样量5μL。结果表明:神经酸在1.0~20.0 mg/m L范围内呈良好线性关系,精密度和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为1.52%、1.61%;回收率为97.41%~104.89%,RSD为0.72%~3.22%;测得样品的RSD为0.90%~2.36%。实验方法简便、快速、准确、重复性好,可作为蒜头果油分离脂肪酸过程中神经酸含量的分析方法。     

HPLC同时测定橄榄油中4种多酚类化合物的含量

建立了HPLC同时测定橄榄油中没食子酸、羟基酪醇、儿茶素和阿魏酸4种多酚类化合物含量的方法。橄榄油先经正己烷溶解,再用60%甲醇两次提取其中的多酚类化合物。色谱条件为ZORBAX SB-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm);以0.5%乙酸(A)+甲醇(B)+异丙醇(C)为流动相;梯度洗脱顺序为0~14 min,95%~92%A,2.5%~4%B,2.5%~4%C;14~30 min,92%~82%A,4%~9%B,4%~9%C;柱温35℃;流速1.0 m L/min;进样量20μL;DAD检测器波长280 nm。结果表明:在此色谱条件下,4种多酚类化合物在30 min内能较好地分离,且测定结果的重复性好(RSD≤1.890%),精密度高(RSD≤0.023%),加标回收率在82.4%~97.6%之间。该方法能准确地同时测定橄榄油中4种多酚类化合物的含量。