4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

6'-硝基苯并噻唑重氮氨基-4-硝基苯的合成及其与镉的显色反应研究

合成一种新的三氮烯类显色试剂 6’ 硝基苯并噻唑重氮氨基 4 硝基苯 ,并研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在的情况下与Cd(Ⅱ )的显色反应 .Cd(Ⅱ )与试剂在 pH值为 9.2 0的缓冲溶液中形成稳定的 1∶2酒红色络合物 ,用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数为ε=1 .2 1×1 0 5 L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )浓度在 0～ 0 48mg·L-1范围内符合比尔定律 .     

TASPAP分光光度法测定水中镉（Ⅱ）离子

用分光光度法研究了新试剂2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与镉（Ⅱ）的显色反应性能。在pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液中,TASPAP与镉（Ⅱ）形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550 nm波长处,镉（Ⅱ）的量在0-60μg范围内符合郎伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.30×10^4（L.mol^-1.cm^-1）,灵敏度较高,该方法用于镉离子的测定,结果令人满意。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与铌(Ⅴ)的显色反应

研究显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与Nb(Ⅴ)的显色反应条件.结果表明:试剂与铌(Ⅴ)在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的橘黄色络合物,其组成比n(铌)∶n(试剂)=1∶1,λmax=500 nm,络合物表观摩尔吸光系数为2.508×104L.mol-.1cm-1,Nb(Ⅴ)的质量浓度在0～1.6 mg/L范围内符合比尔定律.     

2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚的合成、结构和性质研究

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料合成3-氨基-5-硝基-2、1-苯并异噻唑,并使之与α-萘酚偶联,得到2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚(5-NO2-BPAN);测定了其离解常数,研究了它与金属离子的显色反应.     

碳糊修饰电极对痕量Cu(Ⅱ)的伏安法测定

用β-丙氨酸做碳糊修饰剂,采用线性扫描溶出伏安法对痕量Cu(Ⅱ)的测定进行了研究,测试介质为0.2 mol/L的KHC8H4O4-HCl缓冲溶液(pH=3.2)。实验发现采用线性扫描溶出伏安法测定痕量Cu(Ⅱ),Cu(Ⅱ)的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系,检出极限达1.0×10-7mol/L。     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉与痕量 Cd(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究

研究了在ＳＤＳ、ＣＴＭＡＢ及ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｍｅｓｏ－四（４－乙酰氧基苯）卟啉［简称Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ］与Ｃｄ（Ⅱ）的新显色反应。结果表明，在碱性介质中，在沸水浴中加热２０ｍｉｎ，该卟啉与Ｃｄ（Ⅱ）可形成稳定的高灵敏络合物，其ε４４４ｎｍ＝３．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．Ｃｄ（Ⅱ）浓度在０～０．４０ｍｇ／Ｌ遵守比耳定律。络合物中的摩尔比为Ｃｄ（Ⅱ）∶Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ＝１∶１．在掩蔽剂存在下，方法的选择性较好，可允许存在大量的Ｐｂ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｇ（Ⅰ）、Ｍｎ（Ⅱ）等离子，直接测定了工业废水中的痕量镉，结果满意。     

新型显色剂NPABST与镉的显色体系研究

以作者新合成的1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯-4-磺酸)-三氮烯[1-(5-nitro-2-pyridyl)-3-(azobenzene-4-sulfonic acid)-triazene,简称NPABST]为显色剂,研究了它与镉的高灵敏显色体系。研究结果表明:在pH值为10~10.8的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NPABST在非离子表面活性剂Tween-80存在下可与Cd2+形成红色稳定的配合物,其最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为1.8×105L.mol-1.cm-1。     

2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与蛋白质超分子显色反应的研究及应用

首次提出超分子显色反应的概念。乳化剂OP存在下,在pH=2 8~3 2 的Clark Lubs缓冲介质中,2 (4 磺基苯偶氮) 1,8 二羟基3,6 萘二磺酸与血清蛋白质发生超分子显色反应形成红色超分子复合物,该超分子复合物的最大吸收波长为565 nm,而试剂本身最大吸收波长位于510nm,对比度为55 nm。详细研究了该超分子显色反应的条件,建立了测定多种蛋白质的分光光度新方法,不同蛋白质在10~130 mg/L至10~200 mg/L质量浓度范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数在1 774×104~5 882×105 L/(mol·cm)。所拟方法简便、快速、准确、灵敏,选择性高,重现性好,用于实际人血清样品中总蛋白含量的测定,结果与考马斯亮蓝G 250法一致。     

Cu（Ⅱ）-铍试剂Ⅲ-吐温-80三元体系分光光度法测定铜

在吐温-80存在下,研究了铜（Ⅱ）与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。实验表明,在pH=9.07硼砂-盐酸缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于564 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.35×10^5L/（mol.cm）,检出限为0.02μg/mL。10 mL显色液中铜（Ⅱ）在0.06-3.2μg范围内符合比尔定律。该方法可用于铝合金和水样中铜（Ⅱ）的测定,回收率在98.4%-104.6%之间,RSD在1.03%-5.20%范围内。     

竹炭对水相中镉（Ⅱ）的吸附行为及机理

研究竹炭对水相中Cd^2＋的吸附行为．研究接触时间、pH、投料量、吸附温度和溶液中镉的初始浓度对吸附的影响．结果表明：竹炭能有效地除去水相中的镉（Ⅱ）;在pH=3．0～6．5的范围内竹炭对镉均有较大的吸附,其最佳酸度为pH=5．7;吸附温度升高,吸附量减小,说明吸附是放热过程．动力学研究表明：竹炭对镉的吸附拟用准一级动力学处理;并测定不同粒径竹炭对镉吸附的表观速率常数．研究表明Freundlich等温吸附模型能较好地描述吸附过程．用水和微波加热的方法对吸附后的竹炭进行再生实验,竹炭的吸附能力可恢复到原来的93％以上．竹炭可作为理想的除镉吸附材料．     

邻菲咯啉和脂肪类羧酸配体构筑的两个镉配合物的合成和晶体结构

以金属有机配合物Cd(phen)2(NO3)2同脂肪类羧酸配体水热反应得到了两个配位聚合物[Cd(tar)(phen)]n(1)和[Cd(fum)(phen)]n(2)(tar=酒石酸根离子,fum=反丁烯二酸根离子,phen=1,10-邻菲咯啉),并通过X射线单晶结构分析对合成化合物进行了表征.结构分析数据表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P2(1)/c和P2/c.配合物1中的酒石酸配体配位方式为不对称型,通过羧酸配体桥联Cd(II)金属中心形成一维折线形链,在相邻链上的phen配体间存在π-π相互作用,一维链并进一步通过氢键形成三维超分子结构.配合物2为二维层状结构,在合成过程中苹果酸脱水形成了反丁烯二酸,这与之前报道的该类型原位反应均有所不同.     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为9.0×10-8mol/L。该修饰电极制备简单,重现性好,用于微量铜的检测,效果良好。     

铬（Ⅵ）-溴酸钾-偶氮胂I催化光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

基于在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铬（Ⅵ）对溴酸钾氧化偶氮胂I的催化作用,建立了测定水中微量铬的新方法,研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,方法的检出限4．8×10^-7g/L,线性范围为0．12—2．2μg/25mL铬（Ⅵ）。多数常见的离子均不干扰测定。用于水中微量铬的测定,快速、准确、简便。     

十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗(Ⅳ)

研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与微量锗(Ⅳ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(Ⅳ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼酸钠-氢氧化钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与微量锗(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的橙红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,在10mL溶液中,微量锗(Ⅳ)质量在0.03~2.8μg之间符合比耳定律,检出限为0.1mg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于茶水中微量锗(Ⅳ)的测定,方法的回收率在103.2%~104.1%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤2.5%,结果与原子吸收光谱法相一致。     

2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈分光光度法测定茶叶中微量钴

研究了2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈与钴（Ⅱ）作用的吸收光谱,在pH为6.86的KH2PO4-Na2HPO4的缓冲体系中,钴与显色剂形成物质的量比为1∶2的橘色配合物,在248nm处有最大吸收峰,摩尔吸光系数ε=2.30×104 L.mol-1.cm-1,钴质量浓度在0.2～0.6μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（R=0.997 7）,线性回归方程为Y=0.288 52 X-0.006,桑德尔灵敏度S=2.56×10-3μg/cm2。     

Y（Ⅲ）和Co（Ⅱ）复合掺杂非晶态Ni（OH）2材料的电化学性能

采用微乳液快速冷冻共沉淀法制备出Y（Ⅲ）和Co（Ⅱ）复合掺杂非晶态Ni（OH）。电极活性粉体材料样品。采用XRD、SAED、SEM、EDS和Raman光谱对其结构形貌和成分进行表征分析,同时将样品组装成碱性MH-Ni电池,进行了电化学性能测试。结果发现,Y（Ⅲ）和Co（Ⅱ）复合掺杂非晶态Ni（OH）2样品材料内部微结构缺陷较多,无序性强,作为活性物质合成镍电极材料,其在电极反应过程中电荷转移电阻较低,导电能力增强,其样品电极以80mA·g^-1恒流充电6h,40mA·g^-1恒流放电,终止电压为1．0V的充放电制度下,放电平台电压为1．278V,放电容量高达335．7mAh·g^-1。     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬（VI）

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．