高速逆流色谱分离芝麻菜种子中的硫代葡萄糖苷

比较了各种溶剂系统对高速逆流色谱法分离硫代葡萄糖苷的影响，考察了高速逆流色谱的流速、转速和进样量对提取效果的影响。用V（正丁醇）：V（乙腈）：V（15％的硫酸铵溶液）-1：0．5：2．4作为溶剂系统上相作流动相，在体积流量为1．0mL／min、转速为600r／min的条件下，成功地从甲醇粗提物中分离了硫代葡萄糖苷，并用高效液相色谱法测定硫代葡萄糖苷，纯度达到95．2％。     

高速逆流色谱分离黄柏中的小檗碱和巴马亭

用高速逆流色谱分离黄柏中的生物碱,以氯仿:甲醇:0.2mol/l盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml/min,仪器转速800r/min,进样量200mg,分离出了20.4mg巴马亭(组分I)、64.8mg小檗碱(组分II),经HPLC测定,组分I和组分II纯度均>99%,并由IR、1H-NMR和MS确定结构。说明高速逆流色谱分离方法可快速从黄柏中分离出小檗碱和巴马亭。     

固定化酵母发酵法分离纯化低聚异麦芽糖

采用正交实验法研究了固定化酵母的最佳制备条件和最佳发酵条件，并将其用于商品低聚异麦芽糖的分离纯化。结果表明，固定化酵母经48h低溶氧条件下增殖培养后，可用于填充柱反应器连续发酵分离纯化低聚异麦芽糖纯化后商品低聚异芽糖的纯度的纯度由54．84％提高到81．96％，该法有望于商品低聚异麦芽糖的工业化分离纯化。     

偶氮二异丁酰（N-乙醇）胺的合成

以偶氮二异丁腈和甲醇为原料,经氯化亚砜催化下的醇解反应得到偶氮2-甲基丙酸甲酯,收率90．6％;将该酯化物和单乙醇胺经甲醇钠催化下的氨解反应得到偶氮二异丁酰（2-乙醇）胺,收率85．1％;粗产品经水重结晶得到目标产品,收率84．5％。合成过程总收率65％以上,产品纯度99．4％以上。     

高压水解芦丁分离制备异槲皮苷

建立了高压水解结合色谱分离技术快速分离制备异槲皮苷的方法。采用高压水解芦丁,通过SG64树脂柱色谱对芦丁水解产物中的异槲皮苷进行快速分离,根据单体化合物的理化性质和光谱数据鉴定其化学结构。从230g芦丁的水解产物中分离得到纯度为98.5%的异槲皮苷15g。结果表明,采用SG64树脂轴向压缩色谱柱分离芦丁水解产物制备得到异槲皮苷,操作方法简单,产品纯度高,适合于异槲皮苷对照品的大规模制备。     

制备型高速逆流色谱分离中药中的生物碱

高速逆流色谱分离生物碱是目前中药有效成分分离中的热点，本文用制备型高速逆流色谱，从黄连、黄柏、十大功劳和金果榄等四种中药中分离出了几种小檗碱类生物碱．分离的基本方法都是把中药材进行粉碎，然后用工业酒精浸泡。滤液浓缩后用浓盐酸酸化过滤，滤液用氢氧化钠碱化至PH=10后用氯仿萃取，氯仿萃取液浓缩所得浸膏作为分离的样品．分离的溶剂体系主要由四氯化碳、氯仿、甲醇和稀盐酸以不同的体积比组成，分离条件是流速为2mL／min，转速为800r／min，进样量为200mg．分离所得组分用标准品进行对照，确定结构．     

开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的分离与纯化

为了得到较高纯度的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG），先使用65％的乙醇水溶液从脱脂亚麻籽粉中提取SDG聚合物，再选用A出8大孔树脂从脱脂亚麻籽的乙醇提取物中分离纯化SDG。结果表明，此法可使SDG的纯度达到58．9％，以亚麻木脂素粗提物中的SDG含量为基准，算得产物的得率为40．1％。     

超临界CO2萃取生物油脂成份的GC—MS分析

生物油脂经超临界CO2萃取提纯，再经甲酯化处理后，用气相色谱-质谱联用分离技术对其各组份进行定性分析．实验结果表明：该方法对样品分离效果良好．所测样品主要成分及含量分别为12-碳烯-十八酸42．70％、花生四烯酸14．92％、5-甲基-十七酸10．33％、8，11，14-二十碳三烯酸6．31％。     

茶多酚的离子沉淀法提取及其成分分析

探讨了离子沉淀法提取茶多酚的最佳工艺条件，并运用高效液相色谱对茶多酚产品进行了成分分析。通过正交实验确定了最佳浸提方案，即用60％乙醇-水溶液在70℃浸提茶叶2次，投料比为1：25，茶多酚的最终浸出量可达茶叶的22．5％。选用(Al^3 Zn^2 )为复合沉淀剂，以NaHCO3溶液调节pH值=5．5～6．5，进而以HCl溶液转溶沉淀，结果表明，茶多酚的产率提高到11．8％，纯度达到99．5％。     

1，1，1-三（4-羟基苯基）乙烷的合成与纯化

以苯酚和乙酰丙酮为原料,在酸性条件下反应合成了1,1,1-三（4-羟基苯基）乙烷（THPE）,并对其进行纯化处理;分别采用红外光谱、差示扫描量热法和液相色谱对产品的结构和纯度进行表征．结果表明THPE的最佳合成条件为：苯酚与乙酰丙酮物质的量比8：1,催化剂浓硫酸和助催化剂巯基丙酸的用量是苯酚质量的6％和2．1％,反应温度50℃．THPE粗产品收率为74％,经三次提纯后THPE纯度可以达到99．52％．     

不同溶剂中超声波辅助萃取酸浆果籽油脂及GC／MS成分分析

分别在正己烷、乙酸乙酯、乙醚3种不同极性有机溶剂中,用超声波辅助萃取法提取黑龙江省产酸浆果籽,并获得了油脂,得油率依次为17．26％（质量分数,以下同）,18．51％,19．55％．用气质联机（GC／MS）对籽油成分进行分析的结果显示,酸浆籽油脂成分主要由亚油酸（65％～75％）、油酸（10％～15％）、十六烷酸（6％～15％）以及十八烷酸（1．0％～3．5％）构成．     

八味中药水和乙醇提取物对酪氨酸酶的激活作用

在中药乌发剂中选用八味中药,考察这些中药的水提物和乙醇提物对磨菇酪氨酸酶激活作用的影响。结果显示：八味中药的水提物和乙醇提物颜色不同;对酪氨酸酶活性的影响与提取物浓度有关;其中,诃子,夏枯草,黑芝麻,旱莲草,泽兰,潼蒺藜,何首乌的水提物在其相应浓度上对酪氨酸酶激活率分别为６８．９７％、５２．４１％、３１．０３％、６４．１３％、１９．２１％、３４．４８％、８６．９０％,６２．０７％。进一步研究这些具     

HPLC手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂,在反相液谱条件下拆分巴氯芬对映体的方法。研究了手性添加剂的种类及浓度、流动相组成、pH值及流速等尉崇对拆分的影响。流动千H为甲醇、乙腈、水,体积比为90：5：5,其中含2．00g／LCM-β-CD,pH值5．95,流速0．60mL／min,检测波长231nm,分离度为1．31。该方法简便、快速、相对偏差小。     

马齿苋化学成分研究

利用硅胶柱色谱和HPLC对马齿苋全草的正已烷萃取物进行分离纯化,经理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定,得到6个单体化合物,分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、亚油酸三甘油酯（2）、黑麦草素（3）、正二十六烷醇（4）、α－棕榈酸单甘油酯（5）、β-谷甾醇葡萄糖苷（6）。其中化合物3为首次从该植物中分离得到。     

河北紫花苜蓿挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取河北产9月份收割的紫花苜蓿干燥全草中的挥发油成分,并通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其进行分析。利用GC-MS分离出152种成分,并鉴定了其中43种化合物,占挥发性物质的73.3%（质量分数,下同）,其中最多的是酸类化合物,占40.17%。该紫花苜蓿挥发油主要成分是十六烷酸（32.1%）、六氢金合欢基丙酮（8.83%）、植物醇（4.51%）,还有5,6,7,7-α-四氢-4,4,7-α-三甲基-2-（4 H）苯基呋喃（3.21%）、邻苯二甲酸二异丁基酯（2.94%）。通过与其他产地、不同收割期、不同处理方式的苜蓿挥发油成分进行比较,发现产地、收割期、处理方式不同的紫花苜蓿中挥发油成分差别显著,为进一步研究和利用苜蓿资源等提供借鉴作用。     

双水相萃取法分离麻疯树毒蛋白的研究

为了降低麻疯树生物柴油的成本,综合开发麻疯树资源,研究了聚乙二醇(PEG)/硫酸铵[(NH4)2SO4]双水相体系萃取麻疯树毒蛋白的可行性.通过考察毒蛋白和杂蛋白的分配系数、选择性系数、相比和萃取率,探讨了(NH4)2SO4质量分数、PEG600质量分数、pH值和NaCl质量分数对麻疯树毒蛋白萃取的影响.结果表明:(NH4)2SO4质量分数对萃取影响最大,在[(NH4)2SO4]质量分数为24%,PEG600质量分数为9%,pH值为6.0的条件下,该体系对麻疯树毒蛋白的选择性系数高达5.2.     

乳浆大戟中黄酮类化学成分研究

研究乳浆大戟EuphorbiaesulaL．的化学成分。利用色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结构。从乳浆大戟乙酸乙酯提取物分离得到3个单体化合物,分别鉴定为槲皮素-3—O-α—L-鼠李糖苷（1）、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、槲皮素-7—O—β-D-吡喃葡萄糖苷（3）。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

石胆草化学成分的研究

从石胆草（Corallodiscus flabellatus（Craib）Burtt）的丙酮提取物中分离得到7个化合物,其中3个黄酮苷：大蓟苷（pectolinarin,1）,4-乙酰基-大蓟苷（4-acetyl-pectolinarin,2）,蒙花苷（linarin,3）;2个苯乙醇苷：3,4-二羟基苯乙醇8-O-β-D-芹糖基（1→6）-β-D-葡萄糖苷（4）,3,4-二羟基苯乙醇8-O-β-D-芹糖基（1→3）-[β-D-葡萄糖基（1→6）]-4-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷（5）;2个苯乙醇：3,4-二羟基苯乙醇（6）及4-羟基苯乙醇（7）.化合物的结构由理化性质、波谱解析得以确定.化合物1-4为首次从石胆草中分离得到.并用高效液相色谱（HPLC）对药材的丙酮提取物进行分析,指认了主要色谱峰,发现石胆草主要含有苯乙醇及其苷类成分,其中化合物5的含量最高.