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以辛酸亚锡[Sn(Oct)2]作为引发剂,采用ε-己内酯(ε-CL)开环均聚合制备聚ε-己内酯(PCL),考察了n(ε-CL)/n[Sn(Oct)2]、反应温度和反应时间等因素对聚合产物特性黏数的影响。以Sn(Oct)2为催化剂,聚乙二醇(PEG)为引发剂,合成了不同相对分子质量的PCL-PEG-PCL三嵌段共聚物,研究了ε-CL均聚物及共聚物的结构、热性能和结晶形态。PCL最佳合成工艺为:n(ε-CL)/n[Sn(Oct)2]为400,温度130℃,反应时间4 h。随着PEG相对分子质量从2×103增加到8×103,三嵌段共聚物的熔融温度、熔融焓和结晶温度逐渐升高;结晶温度及PEG相对分子质量对PCL-PEG-PCL三嵌段共聚物球晶的形态和尺寸影响很大。 相似文献
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聚己内酯(PCL)具有良好的生物相容性和生物可降解性,因此在生物医学、食品包装和组织工程领域得到广泛应用,开环聚合是合成PCL的主要方式。4-吡啶硼酸(4-PBA)作为催化剂,苯甲醇作为引发剂,对ε-己内酯(ε-CL)进行本体开环聚合反应得到PCL,探究了4-PBA催化ε-CL开环聚合适宜的反应条件,当反应温度为150℃、催化剂含量为2%时催化活性最高。对比了不同结构吡啶硼酸的催化活性,研究表明2-PBA>3-PBA>4-PBA>5-QBA>4-QBA:邻位以及间位结构的2-PBA和3-PBA在150℃下反应12 h的转化率较高,分别能够达到98.02%、86.18%;4-PBA在150℃下反应12 h的转化率为43.66%,延长反应时间至24 h转化率能达到94.81%,将吡啶基替换成联苯结构的喹啉基团,催化性能并没有得到明显提升。动力学研究表明转化率与时间呈线性关系,分子量随反应时间增大而增大。 相似文献
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分别以D,L-乳酸和L-乳酸为原料制得D,L-丙交酯(D,L-LA)和L-丙交酯(L-LA);以辛酸亚锡为内酯开环聚合引发剂,用ε-己内酯(ε-CL)开环均聚合制备聚ε-己内酯,考察了引发剂用量、聚合时间和温度等对聚合产物特性黏数的影响。由ε-CL与D,L-LA和L-LA共聚合制得聚(ε-己内酯-D,L-丙交酯)和聚(ε-己内酯-L-丙交酯),并用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热法、X射线衍射等对聚合物的结构进行表征;力学性能测试结果表明,聚(ε-己内酯-L-丙交酯)具有很好的弹性和较高的断裂伸长率。 相似文献
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以ε-己内酯单体为底物,固定化脂肪酶Novozyme 435作为反应催化剂催化合成聚ε-己内酯(PCL),并对反应条件进行了优化。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(NMR)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)分析及力学拉伸仪对合成的PCL进行了表征。研究表明,该开环聚合反应的适宜条件为10 m Lε-己内酯底物添加催化剂0. 25 g;反应温度为50℃;反应时间为36 h;反应溶剂为甲苯;振荡速率为160 r/min。在该条件下,PCL合成转化率能达到96. 94%。产物在210℃下开始分解,具有良好的热稳定性;结晶温度为26℃,相对结晶度为44. 6%,表现出较好的结晶性能;此外,其具有较好的力学性能,拉伸强度为15. 2 MPa,断裂伸长率高达262. 6%。 相似文献
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以小型双螺杆挤出机为反应容器,采用反应挤出工艺,研究了ε-己内酯在引发剂、催化剂等作用下开环聚合制得聚ε-己内酯,考察了反应时间对ε-己内酯单体转化率(η)、产物聚ε-己内酯数均相对分子质量(M_n)的影响,并研究了聚ε-己内酯的结构与性能。结果表明:由核磁共振氢谱和核磁共振碳谱分析确定ε-己内酯开环聚合所制得的产物为目标产物聚ε-己内酯;在反应温度160℃的条件下,反应时间从35 min延长到120 min时,η从1.62%迅速增长至98.30%,在150 min时,η达到99.32%;产物M_n随着反应时间的延长呈先增加后降低的趋势,100 min时产物的M_n最高,为15 796,产物与空气中的水分发生高温解聚反应是引起产物M_n下降的主要因素;M_n为11 290的聚ε-己内酯的热降解温度为350~550℃,热降解速率最快的温度为360~515℃。 相似文献
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以小型双螺杆挤出机为反应容器,以脂肪酶Novozyme-435为催化剂,采用反应挤出工艺,研究了甲氧基聚乙二醇(mPEG)引发ε-己内酯的开环聚合反应,制得甲氧基聚乙二醇-b-聚ε-己内酯(mPEG-b-PCL),考察了ε-己内酯单体转化率(η),mPEG的引发效率(η_(mPEG)),水对聚合反应的影响。结果表明:由核磁共振氢谱分析确定聚合产物为mPEG-b-PCL;在反应温度90℃条件下,反应时间为120,240,360 min时,η分别为82.01%,89.76%,92.61%,η_(mPEG)分别为28.17%,40.13%,35.31%,即η_(mPEG)先增加后降低;PCL链段的水解是η_(mPEG)降低的主要原因。 相似文献
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《纤维素科学与技术》2017,(3):32-38
以阔叶浆纤维素为原料,钛酸四正丁酯为催化剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)为溶剂,均相条件下与ε-己内酯单体进行开环聚合制备纤维素-聚己内酯接枝共聚物,探讨了单体与催化剂用量、反应温度与时间等条件对纤维素接枝率的影响,并用热重分析、X-射线衍射、核磁共振氢谱等手段对接枝共聚物进行了表征。结果表明,当ε-己内酯与纤维素摩尔比为21 mol/mol,反应时间为24 h,反应温度为120℃,催化剂与纤维素质量比为12%时,纤维素的接枝率最高达到86.7%;纤维素接枝ε-己内酯后,纤维素结晶结构被破坏,热稳定性下降,核磁共振氢谱分析显示ε-己内酯在与纤维素接枝反应的同时发生了自聚反应,生成聚己内酯。 相似文献
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利用氯官能化己内酯(αClεCL)和未改性己内酯(CL)单体的开环聚合制备了氯官能化聚己内酯[P(CL-co-αClεCL)],然后将卤素转化为叠氮基团,利用叠氮和炔基间的点击化学反应制备了聚己内酯(PCL)接枝聚乙二醇(PEG)的两亲性接枝共聚物,并研究了接枝共聚物在水溶液中的胶束化自组装。发现PCL-g-PEG接枝共聚物在水溶液中可自组装为以PCL为核层、PEG为壳层的胶束。PCL-g-PEG的临界胶束浓度(CMC)值为30~66 mg/L,流体力学半径(Dh)为104~136 nm。随着接枝链长度的增加,CMC值和Dh增大;当接枝链长度一定时,随着接枝密度的增大Dh减小。 相似文献
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以二醋酸纤维素(CDA)为接枝骨架,ε-己内酯(ε-CL)DL-丙交酯(DLIA)为接枝单体,在辛酸亚锡[Sn(Oct)2]的催化下,制备了二醋酸纤维素接枝聚己内酯俩交酯共聚物,利用凝胶渗透色谱(GPC)和红外(FTIR)测试的方法对该聚合物进行了结构表征,研究了反应物纯度、原料质量比、单体摩尔比、引发剂浓度、反应温度、反应时间对产物性能的影响。结果表明,单体ε-己内酯和DL-丙交酯与醋酸纤维素的质量比为4:1,ε-己内酯与DL-丙交酯的摩尔比为1:1,引发剂辛酸亚锡浓度为总反应物质量的1%,在140℃下反应20min,可使产物具有较好的黏弹性。 相似文献
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鲁越;熊左春;张胜蓝;熊成东;陈栋梁 《中国塑料》2010,24(3):29-33
以辛酸亚锡作为催化剂催化L-丙交酯(L-LA)和ε-己内酯(ε-CL)的本体开环共聚合。通过改变聚合单体投料比,合成了不同组分的系列共聚物。根据共聚物的核磁共振氢谱(1H-NMR)结果,利用伯努利统计法计算出了共聚物理论和实验嵌段平均长度。结果表明,随着共聚物中己内酰摩尔含量从0.1增加到0.5,共聚物中的双乳酰实验嵌段平均长度(LeLL)从20.0下降到4.2,己内酰实验嵌段平均长度(LeC)从2.4增加到4.2。根据共聚物的差示扫描量热分析的测试数据,考察了共聚物的热力学性能。结果表明,随着共聚物中己内酰摩尔含量的增加,共聚物的熔点(Tm)从161.3 ℃下降到120.5 ℃,熔融焓(△Hm)从31.5 J/g下降到8.0 J/g,玻璃化转变温度(Tg)从51.5 ℃下降到-3.2 ℃。 相似文献