微通道中R23资源化转化合成R14的连续工艺

研究在微通道反应器中氟气氟化CHF_3制备CF_4的工艺,考察原料配比、反应温度、停留时间、氟氮混合气的比例对反应的转化率和选择性的影响。结果表明,较优工艺参数为:氟氮混合比20%,氟气与CHF_3摩尔比1.1∶1,常压反应,温度40℃,停留时间6 s。在此条件下,CHF_3的转化率100%,CF_4的选择性>99%。实现了连续化操作,提高了生产安全性。此外,对该工艺路线反应机理进行了推测。     

微通道内光气的合成以及原位转化

光气(COCl2)是一种重要的但又剧毒的化工中间体,其安全生产方法学研究具有重要的科学意义和工业价值。以FeCl3为催化剂、以四氯化碳(CCl4)与过氧化氢(H2O2)为反应原料,以微通道为反应器,以氨气和光气反应生成尿素为探针反应,实现了在微通道反应器内原位生产和利用光气。通过考察反应温度、H2O2浓度、FeCl3浓度以及进料流速对光气收率的影响,确定了反应的最佳条件(温度55.0℃,CCl4浓度0.104 mol/L,FeCl3质量分数1.0%,H2O2质量分数15.0%,总流率12.0 mL/min),在该条件下,光气的收率可达93%。本研究揭示了微通道反应器内原位合成和利用光气的可行性,为更多有机化合物的光气化提供了有益参考,而且该方法有望有效消除光气在存储、运输和使用过程中因泄露带来的潜在危险。     

微通道反应器中合成季戊四醇

国内工业生产季戊四醇存在收率低等问题。以甲醛与乙醛为原料,氢氧化钠为催化剂,用微通道反应器这一新型工艺方法合成季戊四醇,并使用液相色谱进行定量分析。考察了反应温度、反应时间和原料物料等因素对收率的影响。并通过使用Design-Expert 8软件设计响应面实验,优化实验条件,结果表明：当反应温度为44℃,反应时间为161 min,n(甲醛)∶n(乙醛)为5∶1时,季戊四醇的摩尔收率达到93.17%。与传统釜式反应相比季戊四醇摩尔收率提高了25.21%,具有工业化的前景。     

微通道中合成环氧脂肪酸甲酯

采用盐酸H2O2/HCOOH法,在微通道反应器内对不饱和脂肪酸甲酯进行环氧化反应。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应温度及催化剂用量对反应的影响,得到最优的反应条件为:m(脂肪酸甲酯):m(甲酸):m(双氧水)=1:1.5:2,反应温度40℃,催化剂浓盐酸质量分数为3%(即浓盐酸质量占原料脂肪酸甲酯质量的百分数,下同),反应时间为110 s。在该条件下,产品环氧值为4.32%。     

微通道中硝基胍的连续流合成

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应。考察了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料比对反应的影响。获得的优化工艺参数为:V(质量分数80%HNO_3)∶V(质量分数98%H_2SO_4)=2∶1,n(硫酸胍)∶n(硝酸)=1∶1.2,反应温度为60℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1%。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。     

微通道反应器中合成碘代芳烃

在自制聚四氟管微通道反应器内,考察了取代芳胺重氮盐和碘化钾反应连续合成碘代芳烃的工艺过程。以碘苯为模型底物,考察了管道内径、体积流速、停留时间、反应温度等对反应的影响,得到最佳的工艺条件为:管道内径0.8 mm,体积流速1 004.8μL/min,停留时间75 s,反应温度20℃。在该条件下,碘苯产率为79.0%,时空转化率为9.41×103mol/(m3·h),比常规反应高出两个数量级。在上述最佳工艺条件下,分别研究了其他碘代芳烃在微通道反应器内的合成。     

微通道反应器中乙酰乙酸甲酯的连续流合成工艺

传统的间歇反应合成存在温度不易控制、生产能力低、时间长等一系列问题,而微通道反应器可大幅度提高反应过程中的资源和能量的利用效率,减小过程系统的体积或提高单位体积的生产能力,实现化工过程强化、微型化和绿色化。本工作以双乙烯酮与甲醇为原料,探究在变径脉冲结构的微通道反应器中合成乙酰乙酸甲酯新方法。对催化剂类型、物料配比、停留时间、反应温度及催化剂用量进行了考察分析,最佳条件组合结果显示,当催化剂选择甲醇钠,且双乙烯酮:甲醇:甲醇钠=1:1.1:0.02(摩尔比),反应温度为90℃,停留时间为90 s时,双乙烯酮的转化率达100%,乙酰乙酸甲酯的选择性达96.8%,用此方法可以直接体现微通道反应器连续流合成的优势。     

连续化微通道反应器在染料颜料合成中的应用

近年来连续化微通道反应器作为一项新兴技术,在染料、颜料合成中开始得到应用。本文综述了微反应器技术在染料和颜料科研和生产方面的进展。与传统的间歇式反应不同,连续化微通道反应器的特点是,连续进料,瞬间混和,精确控制反应时间。该技术在重氮化、偶合反应中的应用,取得了高于常规反应器的收率和纯度。应用于颜料合成,取得了粒径窄分布的产品,并大幅度提高了颜料的应用性能。应用于合成中间体的硝化反应,提高了选择性和工艺的安全性。     

微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚

[目的]微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,减少副反应,提高间三氟甲基苯酚的收率。[方法]将重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,用间三氟甲基苯胺、硫酸、亚硝酸钠在微通道中经重氮化水解得到间三氟甲基苯酚,然后对间三氟甲基苯酚的合成工艺进行优化。[结果]用微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,收率达到93.6%,明显高于间接法的81.9%。[结论]与间歇式反应相比,微通道连续化法具有操作简单、反应时间短、换热效率高、产率高等优点,具有工业化应用前景。     

微通道中硝基胍的连续流合成工艺研究

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应,形成了硝基胍的连续流合成工艺。研究了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料摩尔比等工艺参数对合成反应的影响。获得的优化工艺参数为：90%HNO3:98%H2SO4=2:1(v/v),反应物与硝酸摩尔配比为1:1.2,反应温度为60 ℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1 %。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,解决了硝基胍的合成安全性问题,缩短了反应时间,提高了产率,减少了废酸排放量。     

微通道内连续合成过氧乙酸

为了实现高浓度的过氧乙酸安全连续合成,首先在间歇反应器内研究了60～80 ℃和高浓度过氧化氢条件下过氧乙酸合成的反应动力学,并建立了反应速率方程.之后在石英微通道反应器内进行了高浓度过氧乙酸的连续合成.研究表明:建立的动力学方程能很好预测微通道内的反应结果;石英毛细管壁不影响过氧化氢和过氧乙酸的稳定性.使用高浓度过氧化氢并在较高温度下合成过氧乙酸,可将反应时间缩短到10～15min.     

催化合成磺氯化油的连续工艺

<正> 磺氯化油是良好的碳铵添加剂,也是石油脂增塑剂、合成洗涤剂和皮革加脂剂的中间体。由液体石蜡出发生产磺氯化油的传统方法是紫外光引发反应。由于反应速度慢,不得不采用间歇操作。这种光引发的间歇工艺,生产周期长、单耗高、工艺复杂、不安全、污染严重、产品质量不稳定、不易实现自动控制、生产效率低,因而阻碍着生产的发展。采用催化新技术,将间歇工艺改为连续工艺,是急待解决的问题。     

微通道反应器中精细化学品合成危险工艺研究进展

卤化、氧化、重氮化、硝化以及催化加氢是精细化工生产中的重要反应,通常以间歇方式在釜式反应器中进行,存在安全隐患,并且反应效率低。微通道反应器技术的发展为解决上述问题提供了有效途径,因此,发展基于微通道反应器的安全高效合成工艺成为当前精细化工领域的研究热点之一。该文综述了近年来微通道反应器中涉及精细化工产品合成危险工艺的研究进展,并指出了微通道反应器存在的不足和今后研究的方向。     

微通道反应器中偶氮染料连续化制备技术研究

对微通道反应器中偶氮染料连续化制备技术进行研究,以C.I.酸性红54为模型底物,考察微通道反应器中反应物流速、停留时间、管道内径和反应温度对反应的影响,得较优工艺条件为:重氮组份、偶合组份的摩尔比为1∶1,反应物流速ν=0.18 m/s,停留时间τ=11.11 s,管道内径D=1.0 mm,室温下进行(20℃),产率为96.80%。以C.I.酸性红54较优工艺条件为基础,固定反应物流速ν=0.18 m/s,管道内径D=1.0mm,对不同色系的酸性偶氮染料和活性偶氮染料在微通道反应器中的反应情况进行初步研究,产率均大于80%。该工艺具有连续化、高效、条件温和等优点,具有很好的广泛实用性。     

微通道反应器中偶氮染料连续化制备技术研究

对微通道反应器中偶氮染料连续化制备技术进行研究,以C.I.酸性红54为模型底物,考察微通道反应器中反应物流速、停留时间、管道内径和反应温度对反应的影响,得较优工艺条件为:重氮组份、偶合组份的摩尔比为1∶1,反应物流速ν=0.18 m/s,停留时间τ=11.11 s,管道内径D=1.0 mm,室温下进行(20℃),产率为96.80%。以C.I.酸性红54较优工艺条件为基础,固定反应物流速ν=0.18 m/s,管道内径D=1.0mm,对不同色系的酸性偶氮染料和活性偶氮染料在微通道反应器中的反应情况进行初步研究,产率均大于80%。该工艺具有连续化、高效、条件温和等优点,具有很好的广泛实用性。     

微通道反应器内合成高纯度碘化钾

利用微通道反应器,研究了氢碘酸、甲酸溶液及氢氧化钾合成碘化钾的反应,考察了反应温度、原料配比、停留时间对碘化钾产率的影响。获得了较优的反应工艺条件,反应温度为85℃、停留时间为30 s、m(氢碘酸)∶m(甲酸)=54%、m(氢氧化钾)∶m(水)=31%。在该优化工艺条件下,碘化钾的产率为97%,产品纯度达到99%。实验结果表明,该方法具有反应时间短、产品收率高、绿色环保等优点。     

微通道反应器内合成过氧化物的研究进展

本文从微反应器的设计和制备、过氧化氢制备工艺和有机过氧化物合成工艺在微反应器中的应用研究等方面进行综述,并对微反应器未来的发展趋势进行展望,与间歇反应器相比,微通道反应器在合成过氧化物有很好的应用前景.     

微通道中由二氯丙醇连续合成环氧氯丙烷的工艺研究

环氧氯丙烷是一种用途广泛的化工原料,工业上由二氯丙醇在塔式反应器中经皂化环合反应生产。为了简化反应系统的连续控制、提高装备生产率,选择了一种具有脉冲混合结构的微通道反应器,设计了连续合成环氧氯丙烷的新工艺。研究了物料摩尔配比、反应温度、停留时间、碱液浓度等工艺参数的影响。结果表明,当n(NaOH):n(二氯丙醇)为1.1:1,反应温度为60℃,停留时间为10 s,NaOH原料浓度为20%(wt)时,二氯丙醇的转化率达到99.6%,环氧氯丙烷的收率达到98.5%。与传统塔式反应工艺相比,微通道反应工艺提高了环氧氯丙烷的收率,缩短了反应时间。微通道结构对反应也存在影响,脉冲混合式微通道连续反应工艺的原料消耗较低,装置效率较高,产品收率较高。     

苯酞合成微通道反应工艺研究

对以苯酐为起始原料在微通道反应器上加氢合成苯酞进行研究,探讨苯酞合成的最佳反应条件。     

微通道反应器内合成羟基新戊醛

采用Vapourtec公司的Flow Chemistry System微通道反应器,研究了甲醛和异丁醛在三甲胺的催化下合成羟基新戊醛(HPA)的反应,考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、停留时间对异丁醛转化率和HPA选择性的影响。获得的较优反应工艺条件为:反应温度为120℃、停留时间为150 s、催化剂三甲胺的用量为2%、n(甲醛)∶n(异丁醛)=1.05。在该优化工艺条件下,异丁醛的转化率为97.4%,HPA的选择性为94.3%。与传统间歇釜式工艺相比,连续流微通道反应器通过大幅提高体系的反应温度大大缩短了反应停留时间。