过氧化新癸酸叔丁酯的合成研究

以叔丁醇和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。第一步是以叔丁醇、浓硫酸和双氧水为原料合成叔丁基过氧化氢,考察了叔丁基过氧化氢的合成反应条件。结果表明,在硫酸浓度80%,硫酸与叔丁醇摩尔比1.2∶1,双氧水与叔丁醇摩尔比1.3∶1,反应温度5¹0℃,酯化时间和氧化时间1.5 h和2.0 h条件下,叔丁基过氧化氢的收率可达64.9%。第二步是以新癸酰氯和叔丁基过氧化氢、氢氧化钠为原料,合成过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。考察了其合成条件,结果表明,在反应时间1.5 h,新癸酰氯与叔丁基过氧化氢摩尔比为1∶1.2,反应温度20℃条件下,过氧化新癸酸叔丁酯的收率为74.3%。     

过氧化新癸酸异丙苯酯的合成研究

首先,以羟基异丙苯和双氧水为原料,在浓硫酸的作用下合成了过氧化羟基异丙苯。然后以过氧化羟基异丙苯和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂,考察了反应条件。结果表明,在反应温度为15℃,新癸酰氯与过氧化羟基异丙苯的摩尔比为1∶1.3,反应时间为3 h的条件下,过氧化新癸酸异丙苯酯的收率为68.5%。     

过氧化新癸酸异丙苯酯的合成研究

首先,以羟基异丙苯和双氧水为原料,在浓硫酸的作用下合成了过氧化羟基异丙苯。然后以过氧化羟基异丙苯和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂,考察了反应条件。结果表明,在反应温度为15℃,新癸酰氯与过氧化羟基异丙苯的摩尔比为1∶1.3,反应时间为3 h的条件下,过氧化新癸酸异丙苯酯的收率为68.5%。     

新引发剂BPP的小型生产与应用简况

我厂试产的BPP(过氧化特成酸特丁酯),是以国产工业原料。由异丁醇与甲酸反应合成特戊酸再与三氯化磷反应制得特戊酰氯。以叔丁醇与双氧水为原料制得叔丁基过氧化氢。再将特戊酰氯与叔丁基过氧化氢反应合成BPP。     

叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基合成研究

以叔丁醇和H2O2合成叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基,研究了反应的影响因素。结果表明,适宜的反应条件:当反应温度40℃,叔丁醇与H2O2物质的量比为0.55,叔丁醇与硫酸物质的量比为0.6时,反应2 h,可以获得叔丁基过氧化氢较佳收率90.1%;当反应温度40℃,叔丁醇与H2O2物质的量比为3,叔丁醇与硫酸物质的量比为0.65时,反应6.5 h,可以获得过氧化二叔丁基较佳收率96.3%。     

过氧化新癸酸叔丁酯(BNP)的合成

本文研究了以新癸酰氯和叔丁醇为原料合成新型聚合引发剂BNP，探讨了反应温度、原料配比、搅拌条件对合成反应及收率的影响。     

氰乙酸叔丁酯的合成研究

以氰乙酸甲酯、叔丁醇为原料,在催化剂叔丁醇钾催化下酯交换得到氰乙酸叔丁酯.适宜的反应条件为：反应温度为150℃,反应时间为12h,在此条件下,氰乙酸叔丁酯的收率达95％.     

12-磷钨酸催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物

以12-磷钨酸作为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物,通过单因素法和正交设计法考察了温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响,当叔丁醇与双氧水的摩尔比为0.7∶1,叔丁醇与磷钨酸的摩尔比为298.8∶1,反应温度83℃,反应时间3 h时,叔丁醇的转化率可达到95%以上,叔丁基过氧化氢的产率和选择性分别为75.9%和79.6%。     

二叔戊基过氧化物的合成工艺研究

以叔戊醇和双氧水在浓硫酸为催化剂的条件下合成二叔戊基过氧化物,研究了温度、反应时间、原料配比、硫酸用量对实验产率的影响,当反应温度25℃,反应时间2 h,双氧水与叔戊醇物质的量比为0.5∶1,浓硫酸与叔戊醇摩物质的量比为1.4∶1时,二叔戊基过氧化物的最佳收率为96%。     

α-溴代异丁酸叔丁酯合成方法的改进

以异丁酸、二氯亚砜、叔丁醇和单质溴为原料,经过酰化、酯化、溴代3步反应合成了α-溴代异丁酸叔丁酯,以元素分析、IR、HNMR确认了目标化合物的结构。重点研究了影响酯化反应的因素,确定了酯化反应的最佳条件：三聚磷酸钠为吸收剂,氯仿为溶剂,异丁酰氯与叔丁醇的物质的量比1：1．3、反应时间2．5h、收率85．1％。     

肼基甲酸叔丁酯的合成工艺

以氯甲酸苯酯为原料,经过叔丁醇酯化、水合肼肼化得到肼基甲酸叔丁酯,考察了酯化和肼化过程中影响反应的因素。结果表明：酯化反应时间为3 h、反应温度为25～30 ℃条件下,可以得到收率为77%的叔丁基苯基碳酸酯;当水合肼与叔丁基苯基碳酸酯的摩尔比为2∶1,反应温度为100 ℃时,反应产物肼基甲酸叔丁酯的收率可以达到93%,两步总收率为71.7%,其结构经质谱和红外分析确认。     

叔丁基过氧化氢的合成

本文介绍了以叔丁醇，双氧水为主要原料，合成叔丁基过氧化氢的方法及条件。     

新型Gemini表面活性剂的合成与结构表征

采用乙二胺、乙烯磺酸钠和癸酸等为主要原料,在低温常压下,经过加成、酰化等反应,合成了一种新的Gem in i(双子)表面活性剂——N,N’-双癸酰基乙二胺二乙磺酸钠,以1H NMR和IR进行结构表征,考察了原料的物料比、反应温度、反应时间等工艺条件对产物收率的影响。结果表明,最佳合成条件:以水和丙酮混合溶液作溶剂,中间体与癸酰氯的摩尔比为1∶2.1,反应温度10℃,反应时间5 h。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丙酸异丁酯

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,对以丙酸和异丁醇为原料合成丙酸异丁酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丙酸异丁酯的良好催化剂,适宜的反应条件为:醇∶酸(摩尔比)=1.2∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间1.0h,反应温度106～125℃。上述条件下,丙酸异丁酯的收率可达79.1%。     

交联剂TBHP合成工艺优化研究

对叔丁基过氧化氢（TBHP）合成工艺进行优化。在传统TBHP合成工艺中,催化剂硫酸用量较大,且反应废液中硫酸含量高,“三废”处理难度大。以对甲苯磺酸替代硫酸作为催化剂,通过试验确定合成TBHP的优化工艺条件：对甲苯磺酸/叔丁醇/过氧化氢物质的量比为0.2/1/1.4,反应温度为30～35 ℃,反应时间为3 h。在此优化工艺条件下合成的TBHP收率高及品质优,反应废液量小,简化了“三废”处理工艺。     

叔丁基苯的合成研究

以叔丁醇和苯为原料经二步反应合成叔丁基苯。盐酸与叔丁醇作用合成烷基化剂叔氯丁烷，产率为91．6％；叔氯丁烷与苯在无水AlCl3催化下合成叔丁基苯。经正交试验叔丁基苯优化合成条件是：物料摩尔配比叔氯丁烷∶苯∶无水AlCl3为1∶5∶0．15，反应温度为（0－5）℃，反应时间为2h。以步丁醇计叔丁基苯两步合成总收率为72．4％。     

联苯-4-甲酸的合成研究

以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯偶酰,在碱性条件下,叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化联苯偶酰发生Bayer-villiger重排,得联苯二甲酸酐,经水解得目标产物联苯-4-甲酸。对酰化条件进行优化并详细考察了氧化试剂种类、物料配比、反应温度和时间对氧化收率的影响,并确定较佳的工艺条件:质量分数为70%叔丁基过氧化氢作为氧化试剂,联苯偶酰与氧化剂的物质的量比为1∶1.2,反应温度50℃,反应时间3h。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为91.7%。产物经熔点、质谱、1 H NMR和13C NMR表征。     

微波法合成5-叔丁基连苯三酚

以焦性没食子酸与叔丁醇为原料,在磷酸条件下,微波催化合成5-叔丁基连苯三酚。通过正交实验得出合成5-叔丁基连苯三酚的优化条件为:n(连苯三酚)∶n(叔丁醇)=5∶8,反应时间为7 min,反应强度为中低火(231 W),收率达56.2%。     

抗氧剂330的合成

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）均三甲苯（抗氧剂330）。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n（硫酸）∶n（均三甲苯）=4∶1,n（2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚）∶n（均三甲苯）=4∶1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5 h,收率为89.2%。     

抗氧剂330的合成

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯(抗氧剂330)。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n(硫酸)∶n(均三甲苯)=4∶1,n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚)∶n(均三甲苯)=4∶1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5 h,收率为89.2%。