13%井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠的紫外分光光度法测定

[目的]建立紫外分光光度法测定13%井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠含量的分析方法。[方法]在波长296nm处,采用紫外分光光度法对样品水杨酸钠含量进行分析。[结果]水杨酸钠在2.0~75.0μg/m L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数为0.9997,标准偏差为0.063,相对标准偏差为0.60%,平均回收率为99.58%。[结论]该方法操作简便快速,准确度和精密度高,线性关系好,是井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠较为理想的分析方法。     

紫外光谱定量测定木质纤维预水解液中溶解性木素和糠醛含量

采用紫外光谱探讨了低分子有机酸、糠醛和木质纤维高温预水解液(PHL)的紫外吸收谱图特征。甲酸和乙酸在近205 nm处有显著吸收, 而糠醛在近280 nm处有显著吸收, 以205 nm或280 nm为木素特征吸收位置的传统木素测定方法不适于高温预水解液的溶解性木素测定。研究提出碱性硼氢化钠还原处理预水解液, 消除糠醛的紫外吸收, 进而定量测定溶解性木素含量的方法。结果表明, 硼氢化钠可显著降低近280 nm处吸收值, 预水解条件越高, 还原前后吸收差值降低越多, 说明糠醛类物质含量高。以提取相思木和芦苇木素为标样, 280 nm处吸光度与浓度线性相关系数均达到0.999, 满足定量测定的需要。充分还原前后280 nm吸收差值可用于糠醛的定量, 糠醛标样280 nm处吸光度与浓度线性相关性为0.998, 糠醛测定回收率为98.14%~99.88%, 相对标准偏差为0.17%~0.35%。     

RP-HPLC法测定血浆中甲磺酸沙喹那韦药物浓度

建立了反相高效液相色谱法测定血浆中甲磺酸沙喹那韦药物浓度的方法。采用ODS柱为固定相,乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(p H=7.0)(60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为240 nm。甲磺酸沙喹那韦在10.2~99.6μg/m L的范围内线性关系良好,回归方程为Y=52.86X+12.35,r=0.9999。低、中、高三个浓度的日内精密度分别为4.31%,3.82%,3.25%,日间精密度分别为5.42%,4.61%,4.26%。本法简便、快速、准确,可用于测定血浆中甲磺酸沙喹那韦药物浓度。     

紫外分光光度法测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚中抗氧剂含量

采用紫外分光光度法测定了端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚中抗氧剂的含量,测试条件为:检测波长282 nm,样品质量浓度4 mg/m L,放置时间5 min。其结果的相对标准偏差≤1.0%,极差≤0.002 0%。     

紫外分光光度法测定聚乙二醇中抗氧剂含量

采用紫外分光光度法测定了聚乙二醇中抗氧剂(芳香基受阻酚)含量。通过考查测试条件,选用最佳吸收波长226 nm,样品质量浓度8 mg/m L,放置时间5 min。经过多次测量,其结果的相对标准偏差1.5%,极差0.004%。     

低压离子色谱间接紫外法测定洗衣粉中的硫酸钠含量

通过实验,研究了低压离子色谱间接紫外法测定洗衣粉中硫酸钠质量分数的方法。得到了较佳的分析条件:Φ5×50 mm,交换容量为0.04 mmol/g的低压阴离子分离柱,以浓度0.2 mmol/L,pH值为4.95的邻苯二甲酸氢钾为洗脱液,洗脱液流速为0.55 mL/min,进样量为25μL,紫外检测波长为280 nm。结果表明:SO42-在50 mg/L~500 mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 8,相对标准偏差为4.62%。该方法用于洗衣粉中硫酸钠质量分数的测定并与国标法对比,结果令人满意。     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。     

2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析

建立2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析方法。采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm条件下进行外标法定量。该方法在400～550 mg/L质量浓度范围呈良好线性,回收率为99.6%,相对标准偏差为0.418%,变异系数为0.42%。该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。     

紫外分光光度法测定一水合磷酸西他列汀的含量

采用紫外分光光度法建立了测定药物中一水合磷酸西他列汀含量的方法,一水合磷酸西他列汀乙醇溶液在267 nm处有最大吸收。药物浓度在0.04~0.15 g/L范围内服从比耳定律,工作曲线为A=5.20357C-0.00466,R=0.9975。该方法相对标准偏差为0.75%~1.14%(n=5),回收率99.6%~102.2%,用于西他列汀片含量的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定沙咪珠利中的巯基乙酸

建立了一种沙咪珠利中巯基乙酸检测的高效液相色谱法。采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和体积分数0.2%磷酸-水溶液(10∶90,V∶V);流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为30℃;紫外检测波长215 nm。该方法在0.001 950～0.260 0 mg/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2 372 850X-2 415,R~2=0.995 4,巯基乙酸高、中、低三个添加浓度的回收率分别为100.50%、98.99%、101.93%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%、0.88%、0.98%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中巯基乙酸的检测。     

紫外分光光度法测定萘哌地尔片中萘哌地尔的含量

采用紫外分光光度法测定萘哌地尔片中萘哌地尔含量。以无水乙醇为溶剂,在283 nm波长处测定溶液的吸光度,计算萘哌地尔的含量。萘哌地尔在9.96~49.80μg/m L浓度范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9995),低、中、高三个浓度的平均回收率分别为98.84%、100.49%、99.37%,RSD分别为0.25%、0.12%、0.35%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,重现性好,可用于萘哌地尔片中萘哌地尔的质量控制。     

同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究

本文建立了一种可同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用填料粒径为5.0μm,规格为4.6×150 mm的Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液=40.0∶60.0(V∶V)体系为流动相,等度洗脱,柱温为35.0℃,流速为1.000 m L/min,用二极管阵列检测器(PDA)分别在260 nm和235 nm波长对试样中的双氟磺草胺和甲基二磺隆进行分离与定量分析。结果表明,该方法中双氟磺草胺和甲基二磺隆在0.050 0mg/L-1.00 mg/L浓度范围内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数为0.999 7和0.999 9);在0.050 0mg/L浓度下,双氟磺草胺与甲基二磺隆的标准偏差分别为82.0、81.7,相对标准偏差分别为4.45%、3.32%;在10.0mg/L浓度下,标准偏差分别为482、537,相对标准偏差分别为0.153%、0.123%;回收率分别为95.0%~111%和97.0%~107%。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高,可用于复配农药制剂中双氟磺草胺·甲基二磺隆含量的测定。     

25%烟嘧磺隆·莠去津·麦草畏可分散油悬浮剂HPLC分析

建立了25%烟嘧磺隆·莠去津·麦草畏可分散油悬浮剂的HPLC分析方法。流动相为甲醇-乙腈-0.3%磷酸水(v∶v∶v=30∶30∶40),流速1.0 m L/min,使用C18柱,紫外检测器,检测波长239 nm,外标法对烟嘧磺隆、莠去津、麦草畏进行定量分析。所建立方法,烟嘧磺隆、莠去津、麦草畏标准偏差分别为0.029、0.073和0.068,相对标准偏差为0.96%、0.49%和0.97%,平均添加回收率为99.53%、100.42%和99.68%,线性相关系数分别为0.999 97、0.999 96和0.999 92。该HPLC法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点,可作为生产企业产品质量的控制方法。     

除草剂36% 2,4-滴+12%麦草畏水剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)检测36%2,4-滴+12%麦草畏水剂的分析方法。[方法]采用乙腈溶解样品,以乙腈-水为流动相,波长在280 nm处,对2,4-滴+麦草畏进行分离和定量分析。[结果]2,4-滴在0.3~1.5 g/L、麦草畏在0.1~0.5 g/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,在0.05~0.2 g/L添加质量浓度范围内,回收率为99.2%~100.5%,相对标准偏差为0.12%~0.33%。[结论]方法简单,快速,定量准确,精密度和准确度较好,可实现高效液相色谱对2,4-滴与麦草畏的分离和检测。     

厄贝沙坦荧光猝灭法测定化妆品中痕量汞

依据汞对厄贝沙坦的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定痕量汞的新方法。该方法的最大激发波长为280nm,最大发射波长为377nm,线性范围为0.04～0.60mg/L,相关性系数为0.9980,检出限为0.0139 mg/L,对于0.13 mg/L汞标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.415%。该方法用于化妆品中痕量汞的测定,结果令人满意。     

唑胺菌酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立唑胺菌酯原药高效液相色谱分析方法。[方法]采用Agilent SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长236 nm条件下进行外标法定量。[结果]该方法在400~460 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,平均回收率为100.0%,相对标准偏差为0.122%,变异系数为0.13%。[结论]该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。     

间苯三酚法快速测定玉米芯水解液中单糖含量

采用间苯三酚-浓硫酸显色法,建立双波长分光光度法测定溶液中木糖和葡萄糖含量,并对最佳测定条件及溶液中木糖及葡萄糖共存时的相互影响进行了分析,探究其测定木质纤维素酶解液中木糖和葡萄糖含量的可行性。实验结果表明:与间苯三酚-浓硫酸显色后,木糖和葡萄糖的最大吸收峰分别为444 nm和420 nm;最佳测定条件为:1.0 m L木糖或葡萄糖标准溶液,加5.0 m L显色剂,100℃水浴加热10 min。木糖和葡萄糖浓度在20～120μg/m L范围内线性关系良好;精密度实验得到木糖和葡萄糖的标准偏差分别为0.8432和0.8430μg/m L,RSD分别为1.3967%和1.3959%;加标回收实验得到木糖和葡萄糖的回收率分别为100.82%和100.65%,RSD分别为0.32%和0.46%。该方法操作简单,精确度高,可用于实验室快速测定溶液中葡萄糖和木糖的含量,但两种单糖共存时对测定结果有一定的影响。     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。     

工作场所空气中间苯二酚的紫外分光光度法

本文主要研究的是间苯二酚的紫外分光光度法,用不同浓度的间苯二酚进行扫描,均得到最大吸收波长为273 nm,在该波长下,浓度与吸光度成正比关系。方法曲线的相关系数r=0.9996,检出为1.1 ug/mL,相对标准偏差为0.14%~0.57%,加标回收率为98.1%~103.2%。用本方法测定工作场所空气中的间苯二酚,方法简单,线性关系好,检出限低,准确度及精密度高。     

紫外光谱法测定火箭煤油中抗氧剂含量

通过测定火箭煤油中抗氧剂的含量考察火箭煤油在实际储存过程中抗氧剂的变化规律,采用KOH-甲醇溶液萃取出火箭煤油中的抗氧剂T501(2,6-二叔丁基对甲酚),紫外波长范围200~400 nm;在280 nm附近有最大吸收,其测定范围在0~30 mg/L,相对标准偏差4.5%,回收率在95.93%~106.74%。