响应面法优化壳聚糖席夫碱合成工艺

利用乙醇为溶剂,以壳聚糖和苯甲醛为原料,合成了苯甲醛壳聚糖席夫碱(B-CTS)。考察反应温度、苯甲醛用量、反应时间、pH值对产物缩合率的影响,使用响应面分析法对合成工艺进行优化。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度70℃,pH=6,苯甲醛用量1.30 g,反应时间4 h。此工艺条件下,产物缩合率92.93%。建立的B-CTS缩合率二次回归方程,能有效地预测实验结果。     

琥珀酰壳聚糖的合成及絮凝性能研究

壳聚糖与苯甲醛形成席夫碱（B-CTS）保护氨基,然后与丁二酸酐反应合成琥珀酰壳聚糖（SACTS）。采用FTIR、1HNMR、XRD、ESEM对SACTS的结构和形貌进行表征。探讨了缚酸剂用量、丁二酸酐用量、反应时间、反应温度对SACTS羧基含量和酯化率的影响。结果表明合成SACTS较优合成工艺条件为：m（B-CTS）：m（三乙胺）=1:4,丁二酸酐用量为m（B-CTS）：m（SAA）=1:5,反应时间为6.5h,反应温度为65℃。此工艺条件下合成的SACTS的羧基含量为93.01%,酯化率为71.13%。将SACTS与配制的吡罗红染料废水进行絮凝实验,考察了pH、初始浊度、温度对絮凝效果的影响。结果表明：当絮凝条件为在pH=1~4,投加量为1~10mg/L,初始浊度为200~800NTU,温度为20~30℃范围,絮凝后上清液浊度去除率为95%以上,吡罗红染料残余率为10%以下。对上清液Zeta电位和絮体XPS谱图分析表明,SACTS与吡罗红染料废水的絮凝过程是电中和作用与吸附架桥作用共同实现的。     

琥珀酰壳聚糖的合成及絮凝性能

用苯甲醛对壳聚糖氨基进行保护形成了席夫碱(B-CTS),B-CTS再与丁二酸酐(SAA)反应合成琥珀酰壳聚糖(SACTS)。采用FTIR、1HNMR、XRD、环境扫描电镜图(ESEM)对SACTS的结构和形貌进行表征。探讨了缚酸剂用量、丁二酸酐用量、反应时间、反应温度对SACTS羧基含量和酯化率的影响。得到SACTS较优的合成工艺条件为:m(B-CTS)∶m(三乙胺)∶m(SAA)=1∶4∶5,反应时间6.5 h,反应温度65℃。在该工艺条件下,酯化率为71.13%,SACTS中的羧基含量为93.01%。用SACTS对配制的吡罗红染料废水进行絮凝,考察了p H、初始浊度、温度对絮凝效果的影响,得到最佳絮凝条件为:p H=1~4,投加量1~10 mg/L,初始浊度200~800 NTU,温度20~30℃,在该条件下,絮凝后上清液浊度去除率均达95%以上,吡罗红染料残余率低于10%。对上清液Zeta电位和絮体XPS谱图分析表明,SACTS对吡罗红染料废水的絮凝是通过电中和与吸附架桥共同作用实现的。     

肉桂酸的合成工艺研究

研究了以吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸的路线,以产物的收率作为考察指标,采用单因素多水平方法,分别研究了反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响,确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件下的肉桂酸收率达95%以上,并采用红外光谱对目标产物结构进行表征。该路线具有工艺简单,产率高,反应污染小,产物分离纯化容易,操作方便等优点。     

一锅法合成苯甲醛缩氨基脲

以水合肼、尿素和苯甲醛为原料 ,一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 ,该工艺中间产物氨基脲不以氨基脲盐酸盐形式分离 ,直接与苯甲醛进行缩合反应 ,且不产生含肼废水。适宜的反应条件为 :n (H2 NNH2 ·H2 O)∶n (H2 NCONH2 )∶n (C6H5CHO) =1 0∶2 0∶0 8,氨基脲合成反应温度 98～ 10 1℃ ,反应时间 3～ 4h ;缩合反应pH =3～ 4 ,滴加时间 1 5h ,室温搅拌 2h ,回流 1h ,产物收率为 98.0 %。     

壳聚糖缩糠醛Schiff碱合成研究

文章由壳聚糖与糠醛缩合反应合成了一种Schiff碱,通过L934正交实验法,对合成的反应温度、反应时间、pH和反应物的配比进行了优化。得到了制备的最佳条件:pH=9,反应物配比n(壳聚糖结构单元):n(糠醛)=1:4,反应温度70℃,反应时间3h。此时,壳聚糖缩糠醛Schiff碱的缩合产率最大为85.47%。合成的Schiff碱是一种双烯体,可用于双烯合成反应。并通过FTIR、UV对Schiff碱的结构进行了表征。     

琥珀酰壳聚糖季铵盐的合成及絮凝性能

壳聚糖由于水溶性差、电荷密度低等缺点,使其在絮凝应用方面受到限制。对壳聚糖进行化学改性,可以改善其水溶性和絮凝性能。本文采用苯甲醛保护壳聚糖氨基,然后与丁二酸酐反应合成琥珀酰壳聚糖（SACTS）,进一步与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）反应合成琥珀酰壳聚糖季铵盐（SAQCS）。采用FTIR、¹H NMR、XRD、ESEM等方法对SAQCS的结构和形貌进行表征。探讨了引发剂用量、单体配比、反应温度、反应时间对SAQCS阳离子度的影响。结果表明,SAQCS较优合成工艺条件为：引发剂用量（占单体的质量分数） 2%,m（DMDAAC）/m（SACTS）=5.4,反应温度70℃,反应时间7h。此工艺条件下合成的SAQCS的阳离子度为42.26%。将SAQCS、壳聚糖、聚丙烯酰胺与配制的高岭土模拟废水进行絮凝实验,考察了pH、投加量、温度对絮凝效果的影响。结果表明,当絮凝条件为pH=2～5、投加量3~9mg/L、温度25～50℃范围内,使用SAQCS絮凝后上清液浊度去除率均在96%以上。     

酶法降解壳聚糖工艺研究

采用非专一性酶(溶菌酶、纤维素酶)和专一性酶(壳聚糖酶)降解壳聚糖,探讨了不同条件对壳聚糖降解的影响.结果表明,溶菌酶降解壳聚糖的最佳条件为反应时间3.0 h、反应温度50℃、pH值4.0、酶用量40 U·mL-1;纤维素酶降解壳聚糖的最佳条件为反应时间1.5 h、反应温度55℃、pH值5.5、酶用量40 U·mL-1;壳聚糖酶降解壳聚糖的最佳条件为反应时间2.0 h、反应温度45℃、pH值5.0、酶用量30 U·mL-1.对壳聚糖酶酶解产物进行HPLC分析,发现得到了分子量分布较窄的壳寡糖.     

肉桂酸的合成研究

研究了在吡啶介质中，以六氢吡啶为缩合剂，通过苯甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了肉桂酸，该法具有工艺简单，产率高，反应无污染，产物分离纯化容易，操作方便等优点。分别研究了反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件为：苯甲醛与丙二酸物质的量之比为1．0：1．2，苯甲醛、吡啶与六氢吡啶物质的量之比为1．0：2、4：0．025，在95℃下回流2．0h，产率达89．19％，质量分数达98．19％。     

磷钨酸催化合成查尔酮

文章研究了以间硝基苯甲醛和苯乙酮为原料,磷钨酸为催化剂,缩合反应合成查尔酮。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂醋酸用量等因素对反应的影响。结果表明合成查尔酮的较佳条件是:反应温度是118℃,反应的时间5 h,磷钨酸为4 g,乙酸用量为20 mL的条件下,查尔酮的收率达到63.7%。