碳铬渣合成堇青石的反应机理及结构表征

以高碳铬铁合金渣、工业氧化铝粉和硅微粉为主要原料,通过高温固相法合成制备堇青石。利用X射线衍射和扫描电子显微镜等研究了烧成温度、保温时间对堇青石材料结晶度、晶粒尺寸、晶相组成和显微结构的影响规律。结果表明:样品中堇青石主要由镁橄榄石进一步反应生成,其最佳烧结制度为1 350℃,保温3 h,堇青石含量在87%左右;随着烧结温度和保温时间升高,样品相对结晶度降低,堇青石晶粒尺寸则逐渐增加,晶胞参数沿a轴晶向轴方向增大,c轴方向减小,晶胞体积变大。铬元素固溶进堇青石晶格是使其晶胞参数变化的主要原因。     

溶胶-凝胶法合成堇青石材料性能的研究

以正硅酸乙酯,六水硝酸镁,九水硝酸铝为原料,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备均质堇青石粉体,将粉体压制后在1250℃保温2h烧成后得到堇青石陶瓷烧结体,通过DSC-TGA、 XRD和SEM对试样进行表征.结果表明:前驱体经不同温度煅烧后得到堇青石粉体的晶相经历了从无定形态向α-堇青石转变的过程,μ-堇青石在950℃时结晶形成,1200℃时,μ-堇青石转化为α-堇青石,同时有镁铝尖晶石相出现,1250℃时,α-堇青石相增多,μ-堇青石相和镁铝尖晶石相消失,堇青石的结晶程度较好,其烧结体的致密度达到最高,为2.456 g/cm3,晶粒细小,微观结构比较均匀致密.     

堇青石蜂窝陶瓷的低温烧成试验

以高岭土、滑石和氧化铝粉为主要原料,以面粉和活性炭为成孔剂,按堇青石理论化学组成配料.经球磨、压滤、练泥、陈腐后,挤压成型为孔密度为每平方英寸100个孔,孔壁厚0.3 mm的坯体,干燥后,做不同温度(1 280、1 300、1 340和1 380℃)保温3 h和1 300 ℃保温不同时间(3、4、5、6 h)的烧成试验,然后检测烧后试样的显气孔率和热膨胀系数,并进行XRD和SEM分析.结果表明:(1)在1 340℃保温5 h烧成可制备出显气孔率约为60%,平均热膨胀系数(室温～800℃)为1.67×10-6℃-1的纯堇青石相蜂窝陶瓷.(2)在1 280～1 380℃保温5 h烧成的堇青石蜂窝陶瓷的显气孔率及吸水率均没有显著差异.在1 300℃的烧成温度下,当保温时间由3 h增加到4 h时,试样的显气孔率和吸水率略有下降;继续延长保温时间,试样的显气孔率和吸水率变化不大.(3)在保温5 h的条件下,当烧成温度从1 280℃升至1 340℃时,试样的热膨胀系数逐渐降低;当烧成温度从1 340 ℃升至1 380℃时,试样的热膨胀系数升高.在烧成温度为1 300 ℃的条件下,当保温时间从3 h增加到5 h时,试样的热膨胀系数逐渐降低;从5 h增加到6 h时,试样的热膨胀系数升高.(4)与1 300℃烧成的试样相比,1 340℃烧成的试样中有较多呈短柱状的堇青石晶粒,且气孔平均孔径较大.     

氧化铈的引入量对堇青石多孔陶瓷的性能影响

实验以煤矸石、滑石和氧化铝为主要原料，以稀土金属氧化物氧化铈(CeO₂)为烧结助剂，将试样分别在1 225、1 250、1 275、1 300℃的温度下保温3 h，主要研究CeO₂的引入量(质量分数)分别为0、1%、2%、3%、4%时，试样基本物理性能和物相组成的变化规律。结果表明：当试样在1 300℃的烧成温度下保温3 h,CeO₂的引入量为2%(质量分数)时，试样的体积密度为0.87 g·cm^-3，显气孔率为68.58%，吸水率为78.68%，且通过XRD表征试样中堇青石相的纯度较高，说明以煤矸石为主要原料、CeO₂为烧结助剂可在较低温度下合成具有一定基础性能的堇青石多孔陶瓷，为堇青石的低温合成技术和煤矸石的综合利用奠定一定的理论基础。     

熔盐种类对熔盐法合成镁橄榄石的影响

以分析纯MgO和SiO₂为原料,分别以分析纯NaCl、Na₂CO₃、NaCl-Na₂CO₃和Na₂SO₄为熔盐介质,采用熔盐法在1 100℃保温3 h合成镁橄榄石,并对合成镁橄榄石进行了XRD、SEM、EDS、Jade分析。结果表明：以Na₂CO₃或NaCl-Na₂CO₃为熔盐介质合成的镁橄榄石纯度很低,因为Na₂CO₃与MgO和SiO₂反应生成了大量的Na₂MgSiO₄。以NaCl为熔盐介质合成的镁橄榄石纯度非常高。以Na₂SO₄为熔盐介质合成的镁橄榄石纯度较高,有少量MgSiO₃生成。分析认为,在NaCl熔盐中合成镁橄榄石的机制为“模板生长”,在Na₂     

堇青石的合成及其影响因素

利用轻烧镁、铝矾土以及稀土尾砂合成堇青石材料,探讨添加剂、烧成温度、保温时间对堇青石材料热膨胀系数的影响。     

低热膨胀系数堇青石材料的合成研究

以高岭土、烧滑石和氧化镁为原料合成堇青石,研究了烧成温度、镁铝硅含量及高岭土种类对合成堇青石热膨胀系数的影响。实验结果表明:合成堇青石的最佳配方1#高岭土82.4 wt%、滑石9.3 wt%、氧化镁8.4 wt%,试样热膨胀系数为1.24×10-6℃-1。适当的提高烧成温度可得到热膨胀系数低的堇青石材料,但合成温度过高则会因为形成过多的玻璃相而使其热膨胀系数增大。过多或过少的引入Si O2、Al2O3、Mg O均会由于形成高热膨胀系数的晶相而导致所合成堇青石的热膨胀系数增大。     

配料组成与合成温度对蛇纹石合成堇青石的影响

以连云港市东海蛇纹石粉为主要原料,辅以α-Al2O3和石英粉高温合成堇青石,分别配成符合理论组成的配方,SiO2质量分数比理论组成分别多5和10百分点的配方,以及Al2O3质量分数比理论组成分别多5和10百分点的配方,经球磨、造粒、烘干、冷等静压成型后,分别在1 050、1 100、1 150、1 200和1 250℃保温2 h,然后检测试样的显气孔率、体积密度和常温抗折强度,并进行XRD和SEM分析。结果表明:合成的堇青石呈较完整的六方柱状形貌;增大石英粉的添加量能降低材料的合成温度,制得致密度较高的堇青石材料;增大α-Al2O3添加量,合成的堇青石气孔较多,结构疏松。     

烧成制度对MAS系堇青石微晶釉结构与性能的影响

采用天然矿物为原料制备Mg O-Al₂O₃-Si O₂ (MAS)系统堇青石微晶釉,通过XRD、DTA-TG和FE-SEM等测试手段研究了烧成制度对堇青石微晶釉结构与性能的影响,同时分析了该系统中α-堇青石的形成过程。结果表明：烧成温度从1200℃升高到1350℃,釉中α-堇青石的含量由4.7%增加至23.1%,热膨胀系数从5.18×10^-6/℃减小至3.64×10^-6/℃(600℃),釉面硬度从3.5 GPa增大至7.2 GPa。釉料在升温过程经历了原料熔融分解到生成镁铝尖晶石,而后其溶解与釉中石英反应生成α-堇青石的演变过程。当烧成温度为1300℃,保温时间为30 min时制备的样品性能最佳,热膨胀系数为3.79×10^-6/℃(600℃),釉面硬度为7.1 GPa。     

高强度堇青石-莫来石棚板的研制

以堇青石(1～0.5、0.5～0.2、<0.088 mm)和莫来石熟料(M60,1～0.5 mm)为主要原料,加入25%(w)的由轻烧MgO粉、α-Al2O3微粉及添加剂(紫木节和KOH)组成的混合粉,按堇青石与莫来石的质量比分别为40:35、42.5:32.5和45:30配料、混练、成型后,分别在1 300、1 350和1 400℃均保温3 h条件下烧成,合成出堇青石-莫来石质棚板试样,并检测试样的常温及高温物理性能,同时进行XRD、SEM及EDS分析.结果表明:按m(堇青石):m(莫来石)=45:30配料,在1 350℃ 3 h合成的棚板材料的各项性能指标最好,其主要晶相为堇青石和莫来石,且显微结构均匀,晶间生成大量的原位堇青石和莫来石晶粒,骨料之间的"联接桥"发育良好,材料具有较高的抗折强度.     

改性SiO2源对合成高纯莫来石材料结构及性能的影响

在天然石英中引入质量分数为8%的γ-Al₂O₃,经1 550 ℃加热处理实现了对SiO₂源的掺杂改性。以不同SiO₂源和γ-Al₂O₃为原料,对比研究了改性SiO₂源对合成高纯莫来石材料结构和性能的影响。结果表明:SiO₂中掺入少量γ-Al₂O₃后,其熔融温度降低;改性SiO₂源在较窄的温度范围(1 570~1 580 ℃)内转化为富SiO₂液相。大量富SiO₂液相的形成促进了莫来石化反应,加速了颗粒重排,提高了材料的致密度,从而改善了高纯莫来石材料的反应烧结性能。在煅烧过程中,富SiO₂液相逐渐被反应消耗转化为高温相的莫来石;同时,改性SiO₂源熔融提供的液相环境,促进了莫来石晶体的各向异性生长。经1 700 ℃保温3 h煅烧后,莫来石晶体发育呈柱状并形成交叉的网络结构,增强了晶体间的结合程度。采用改性SiO₂源合成的高纯莫来石材料,表现出更好的力学性能。     

花型结晶釉的制备及显微结构表征

针对传统结晶釉产品普遍存在的烧成温度高、保温时间长、连续化生产难等问题,以钾长石、方解石、氧化锌、玻璃粉为主要原料,在1 220 ℃成功烧成K₂O-Na₂O-CaO-ZnO-SiO₂-Al₂O₃系陶胎结晶釉,重点研究了窑炉冷却制度和着色剂对釉面效果的影响。结果表明:冷却过程中,1 100 ℃“定点保温”3 h,2%(质量分数)NiO和2%(质量分数)CuO的着色剂组合可使陶胎釉面呈现直径约4.5 cm、白色花边、绿色内簇的花状粗晶;在速率为125 ℃/h的“缓速冷却”制度下,可生成内部绿色放射状晶簇、宏观尺寸约8 mm、美观自然且边界清晰的“梅花状”晶体。采用场发射扫描电镜(FESEM)、能谱仪(EDS)、XRD等分析对典型“梅花状”晶体的显微结构、化学组成等进行了表征,发现其内部存在着六边形柱状、针状等同晶异构硅锌矿晶体。六边形柱状晶体主要聚集在“梅花”中心,由于垂直釉面方向空间受限而长大缓慢,其尺寸普遍在2 μm左右;针状晶体主要平行于釉面并向“花瓣”放射生长。底釉非晶玻璃相中存在大量纳米级分相微球结构,呈现出豆绿乳浊效果。Fe₂O₃、CuO、MnO、NiO的两两组合可使陶胎釉面呈现窑变多色的釉面结晶效果,其中Fe₂O₃与MnO,以及NiO与CuO的着色组合效果最佳。     

工艺参数对石英质多孔材料孔性能的影响

以长江沿岸低品位石英砂为主要原料,采用真空烧结制备了石英质多孔材料。通过实验分析发现:随烧结温度的升高、水料比的增大或发泡剂含量的增加,多孔材料的气孔率增大,抗压强度降低;而随着保温时间的延长,多孔材料的气孔率降低,抗压强度升高。通过优化得出最佳配比为:石英砂60 wt%、高岭土30 wt%、助烧剂9.6 wt%、发泡剂0.4 wt%。按这一最佳配比配料,在水料比为0.9的条件下球磨2 h制浆发泡,而后在1175°C烧结1 h,可以制备得到性能较佳的石英质多孔材料。     

用粉煤灰和菱镁矿低温制备堇青石质多孔材料

在粉煤灰中添加不同比例菱镁矿,于1 200、1 250℃和1 300℃烧成温度下制备出堇青石质多孔耐火材料。研究表明：菱镁矿在烧成过程中于700℃分解产生CO2,起到造孔剂和发泡剂的作用,分解生成的MgO将与粉煤灰中的Al2O3、SiO2反应生成堇青石;随着菱镁矿添加量的增加,粉煤灰中Al2O3和SiO2与MgO的反应更完全,主要生成堇青石和少量镁橄榄石;当菱镁矿添加量过多时,新生成的MgO与粉煤灰中SiO2反应,产生液相过多,造成部分气孔封闭,使得烧成后试样的显气孔率随菱镁矿添加量的增加呈先增加后减小的趋势。优化烧成工艺条件为1250℃并保温3h,当菱镁矿添加量为15%（质量分数）时,制备出显气孔率达48%、孔径为20～40μm、体积密度为1.27g/cm3、抗压强度为38MPa、抗折强度为29MPa的堇青石质多孔材料。     

超高温稀土硼化物(Y1-xYbx)B6的制备及力学性能研究

六硼化钇(YB₆)高温下结构不稳定限制了其在超高温领域的应用,通过引入Yb元素,可形成高温稳定的(Y_1-xYb_x)B₆固溶体。本文以(Y_0.5Yb_0.5)₂O₃和B₄C为原料采用硼/碳热还原法制备了(Y_0.5Yb_0.5)B₆粉体,通过无压烧结实现了陶瓷致密化,并结合密度泛函理论计算综合分析了材料的晶体结构、微观形貌和力学性能。结果表明,在1 650 ℃下热处理,B₄C过量6.25%时合成的(Y_0.5Yb_0.5)B₆粉体纯度最高。在2 000 ℃下无压烧结获得的(Y_0.5Yb_0.5)B₆陶瓷致密度为95.80%,但晶粒尺寸偏大,可达(80.71±35.51) μm。通过两步烧结法所得陶瓷致密度、晶粒尺寸、硬度和断裂韧性分别为95.47%、(14.54±6.31) μm、(14.53±1.37) GPa和(2.81±0.34) MPa·m^1/2。陶瓷断口处与典型的高损伤容限陶瓷Ti₃SiC₂、Hf₃AlN的断口形貌十分类似,表明(Y_0.5Yb_0.5)B₆具有良好的损伤容忍度,有望提高超高温陶瓷的韧性与延性。     

石棉尾渣和粉煤灰制备堇青石多孔陶瓷及其理化性能

低成本制备堇青石多孔陶瓷一直是专家学者们研究的热点,本文以石棉尾渣、粉煤灰、高岭土为原料,在不添加发泡剂的情况下,采用直接烧结法成功制备了堇青石多孔陶瓷,系统研究了堇青石多孔陶瓷的物相演化、显微结构及理化性能。结果表明:烧结温度的升高和配方中高岭土含量的增加有助于样品中堇青石的合成,高岭土的添加可以有效降低样品发泡的温度和提高样品的孔隙率;当烧结温度为1 240 ℃,焙烧后的石棉尾渣、焙烧后的粉煤灰和高岭土质量比为5∶5∶3时,制备的堇青石多孔陶瓷的体积密度仅为0.6 g/cm³,孔隙率高达76.94%;当烧结温度为1 220 ℃,焙烧后的石棉尾渣、焙烧后的粉煤灰和高岭土质量比为5∶5∶5时,制备的堇青石多孔陶瓷吸水率达到最大值34.57%;此外,制备的堇青石多孔陶瓷还表现出良好的耐碱性能。     

TiO2加入量对铝镁质干式捣打料性能的影响

以电熔白刚玉、电熔镁砂、活性Al2 O3微粉为主要原料,以TiO2为烧结剂,分别在1300℃、1400℃、1500℃和1600℃热处理3 h制备铝镁质干式捣打料.研究了TiO2加入量、热处理温度对捣打料物相、烧结性能、力学性能及显微结构的影响.结果表明,适量TiO2的引入能显著促进铝镁质干式捣打料的反应烧结,常温和高温...     

低成本大孔陶瓷膜支撑体的制备与表征(英文)

以高岭土和白云石为主要原料,通过反应烧结法制备低成本大孔陶瓷膜支撑体,对制备的支撑体进行了结构和性能表征.结果表明:在高岭土中引入质量分数为20%的白云石,可显著抑制高岭土的高温烧结;加入白云石后制备的支撑体在1 150~1 300℃保温1h后,主晶相为莫来石、堇青石和钙长石,平均孔径和抗弯强度随烧成温度升高而增大,而水通量和孔隙率降低;加入20%白云石并在1 250℃保温1 h制各的大孔支撑体的孔隙率和平均孔径分别为44.6%和4.7μm,抗弯强度和纯净水通量分别达到47.6MPa和10.76m3/(m2·h·bar).     

堇青石陶瓷蜂窝载体的微观结构分析

采用XRD、SEM、EDS以及N2和汞吸附-脱附比表面积和孔径分布等分析手段,对机动车尾气净化催化剂陶瓷蜂窝载体的微观结构进行了研究。结果表明:虽然国内产品的化学组成和相组成与国外产品的基本相同,但其比表面积和孔结构等微观结构相差较大。这主要是由于国外采用全生料配料成型,在一次烧成中同时完成堇青石的合成和产品的烧成;而国内普遍采用合成的堇青石配料,经过挤出成型、干燥、切割后再烧成,致使堇青石原料中堇青石晶粒之间的孔被压塌陷,最终产品中的孔主要是堇青石二次颗粒之间的孔。据此认为,我国应努力研究堇青石的一次合成(烧成)工艺,这既能提高产品性能又能降低能源消耗。     

混酸提纯制备高纯石英砂及浸出动力学分析

以江苏省东海县石英砂为原料,盐酸、草酸及柠檬酸为浸出剂,混酸浸出法制备高纯石英砂,研究了酸液浓度、液固质量比、酸浸温度和酸浸时间对石英砂物相结构及提纯效果的影响,推导了盐酸、草酸及柠檬酸混酸浸出石英砂的动力学模型.结果表明:酸液浓度、液固质量比、酸浸温度及酸浸时间均对酸浸除杂效率有明显影响,混酸浸出符合扩散控制模型,E...