鹿衔草化学成分的分离与鉴定

采用硅胶柱层析和凝胶柱层析从鹿衔草的甲醇提取物中分离到8个化合物,经现代光谱技术鉴定其为木犀草素(Ⅰ)、苜蓿素(Ⅱ)、山萘酚(Ⅲ)、松柏醛(Ⅳ)、香草酸(Ⅴ)、水杨酸(Ⅵ)、3-羟基-11-氧代齐墩果酸(Ⅶ)和3,11-二氧代齐墩果酸(Ⅷ),其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ为首次从该植物中分离得到。     

降香抗氧化成分的提取及活性研究

用w(C2H3OH)=95%乙醇提取降香成分,并用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇依次进行萃取,以猪油和海鞘油脂为底物,利用氧化稳定测定仪(OSI仪)进行抗氧化实验,结果显示乙酸乙酯提取物具有明显的抗氧化活性;对其进行硅胶柱层析分离,得到8种成分:2,4 二羟基 5 甲氧基苯甲酮(Ⅰ),2′,3′,7 三羟基 4 甲氧基 异黄烷酮(Ⅱ),3′ 甲氧基异黄酮苷(Ⅲ),4′,5,7 三羟基 3 甲氧基黄酮(Ⅳ),驴食草酚(Ⅴ)和美迪紫檀素(Ⅵ),己酸2 丙烯酯(Ⅶ)和棕榈酸乙酯(Ⅷ)。其中化合物Ⅰ～Ⅵ对猪油和海鞘油脂均具有一定的抗氧化能力。在这8种化合物中,化合物Ⅱ和Ⅳ的抗氧化活性最强,Ⅰ,Ⅲ,Ⅴ和Ⅵ次之,Ⅶ,Ⅷ几乎没有抗氧化作用。     

从天然左旋多巴合成卡比多巴

天然左旋多巴(Ⅰ)为原料,通过酯化反应得到左旋多巴酯盐酸盐(Ⅱ),Ⅱ与苯甲醛反应得到左旋多巴胺苯甲醛Schiff碱(Ⅲ)。通过相转移催化反应的方法,Ⅲ经过甲基化得到甲基多巴苯甲醛希夫碱(Ⅳ),Ⅳ进一步水解得到具有光学活性的甲基多巴(Ⅴ)。Ⅴ变为乙酯(Ⅵ)后与尿素反应得到化合物(Ⅶ),Ⅶ通过硫酸二甲酯保护羟基得到化合物(Ⅷ),Ⅷ在次氯酸钠作用下脲基被还原成肼基从而得到化合物(Ⅸ),最后,Ⅸ在浓盐酸作用下脱去甲基保护基,得到最终产物卡比多巴(Ⅹ)。该研究结果为卡比多巴的合成,提供了一条以天然左旋多巴为原料的合成路线。     

恩施地区野棉花化学成分及其抗肿瘤活性

采用硅胶、SephadexLH-20、制备液相等色谱方法对恩施地区银莲花属植物野棉花的乙醇(体积分数为70%)提取液进行分离纯化,运用NMR、MS等方法进行结构鉴定,并考察了化合物的抗肿瘤活性。结果显示,得到了10个化合物,分别为络石苷元(Ⅰ)、牛蒡子苷元(Ⅱ)、绿原酸(Ⅲ)、紫云英苷(Ⅳ)、异槲皮素(Ⅴ)、银椴苷(Ⅵ)、络石苷(Ⅶ)、牛蒡子苷(Ⅷ)、水杨苷(Ⅸ)、薯蓣皂苷(Ⅹ)。其中,化合物Ⅰ～Ⅱ、Ⅵ～Ⅶ、Ⅸ是首次从银莲花属中分离得到,化合物Ⅰ～Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ是首次从野棉花中分离得到。MTT(四唑盐比色法)测试结果显示,化合物Ⅱ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ在100μmol/L时对宫颈癌细胞(HeLa)的抑制率分别为10.5%、7.0%、0.5%及88.0%,其中化合物Ⅹ的活性最好,高于阳性对照品顺铂的抑制率(80.5%)。     

国内外航空轮胎标准综述(下)

<正> 4.国内外航空轮胎标准分析4.1 航空轮胎的类型国际标准和其他国外工业发达国家标准基本上都沿用了美国的分类方法,如 ISO3324/1-1985(E)、TRA-1986、ETRTO-1985等,都将航空轮胎分为Ⅲ类(低压轮胎)和Ⅶ类(超高压轮胎)及新设计(超高压低断面轮胎)等几类。MIL-T-5041G-1975则将轮胎分为Ⅰ类(光滑断面轮胎)、Ⅱ类(高压轮胎)、Ⅲ类(低压轮胎)、Ⅳ类(超低压轮胎)、Ⅵ类(低断面轮胎)、Ⅶ类(超高压轮胎)和Ⅷ类(超高压低断面轮胎),其中Ⅰ类、Ⅱ类、Ⅳ类、Ⅵ类为保留规格,不适用于新设计轮胎,实际上MIL-T-5041 G-1975也只有Ⅲ、Ⅶ和Ⅷ(即     

野棉花化学成分及抗肿瘤活性研究

采用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等色谱方法对恩施地区银莲花属植物野棉花体积分数为70%的乙醇提取液进行分离纯化，运用NMR、MS等方法进行结构鉴定，并考察了化合物的抗肿瘤活性。结果显示：得到了10个化合物，包括木脂素类、黄酮类、皂苷类化合物。分别为络石苷元(Ⅰ)，牛蒡子苷元(Ⅱ)，绿原酸(Ⅲ)，紫云英苷(Ⅳ)，异槲皮素苷(Ⅴ)，银椴苷(Ⅵ)，络石苷(Ⅶ)，牛蒡子苷(Ⅷ)，水杨苷(Ⅸ)，薯蓣皂苷(Ⅹ)。其中化合物Ⅰ~Ⅱ、Ⅵ~Ⅶ、Ⅸ是首次从银莲花属中分离得到，化合物Ⅰ~Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ是首次从野棉花中分离得到。MMT(四唑盐比色法）测试结果显示：化合物Ⅱ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ在100 μmol/L浓度时对宫颈癌细胞HeLa的抑制率分别为10.5% , 7.0%, 0.5%及88.0%，其中化合物X的活性最好，高于阳性对照品顺铂的抑制率80.5%。     

虎尾草黄酮类化学成分研究

对虎尾草药材地上部分用70%乙醇提取后,以大孔吸附树脂、聚酰胺和硅胶等分离材料进行分离和纯化,从中分得10个黄酮类化合物,利用氢谱、碳谱、质谱和颜色反应等手段对其结构进行确认,10个化合物依次为槲皮素(Ⅰ)、山奈酚(Ⅱ)、异鼠李素(Ⅲ)、槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(异槲皮苷)(Ⅳ)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(槲皮苷)(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(Ⅶ)、金丝桃苷(Ⅷ)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(Ⅸ)和芦丁(Ⅹ),其中化合物Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅲ、Ⅸ为首次从该属植物中分离得到。     

辽宁产莱菔子化学成分研究

对辽宁产莱菔子的化学成分进行研究,并对分离得到的化合物进行结构鉴定。采用硅胶、ODS和LH-20等柱色谱以及半制备HPLC对莱菔子的正丁醇部位进行分离纯化。分离得到8个化合物,通过谱学数据鉴定为蔗糖(Ⅰ),胡萝卜苷(Ⅱ),腺苷(Ⅲ),芥子酸(Ⅳ),莱菔硫苷(Ⅴ),邻羟基苯甲酸(Ⅵ),S-6-(methysul-finyl)-3-thiazinan-2-thione (Ⅶ),β-D-(3-芥子酰基)果糖基-α-D-(6-芥子酰基)葡萄糖苷(Ⅷ)。结论:化合物Ⅲ和Ⅵ为首次从莱菔子中分离得到。     

2-羟甲基氯雷他定和4-羟甲基氯雷他定的合成路线研究

氯雷他定糖浆制剂生产和存储过程中会产生的两种杂质(2-羟甲基氯雷他定Ⅱ和4-羟甲基氯雷他定Ⅲ)。两种杂质的成功合成将有助于氯雷他定的杂质去除以及用药安全的相关研究。以氯雷他定(Ⅰ)为原料氧化生成N-氧化物Ⅳ,然后转化为N-甲氧基吡啶鎓盐Ⅴ,再经亲核反应生成腈化物Ⅵ和Ⅶ的混合物,Ⅵ和Ⅶ是生成物中的主要成分(4∶1)。Ⅵ和Ⅶ通过Pinner反应生成酯Ⅷ和Ⅸ,经DIBAL-H还原后得到目标产物2-羟甲基氯雷他定Ⅱ与4-羟甲基氯雷他定Ⅲ。2-羟甲基氯雷他定和4-羟甲基氯雷他定的结构经1H-NMR谱和MS谱证实,纯度经HPLC测定分别为99.38%和99.41%。     

(±)-β-甜没药烯和(±)-α-甜没药醇的全合成

本文报导了一条从异戊二烯(Ⅰ)和甲基乙烯基酮(Ⅱ)出发全合成(±)-β-甜没药烯(Ⅴ)和(±)-α-甜没药醇(Ⅵ)的路线。Ⅰ和Ⅱ经Diels-Alder反应得到酮Ⅲ,Ⅲ和异戊烯氯经烷基化反应得酮Ⅳ。Ⅳ分别经Witting反应和Grignard反应得到Ⅴ和Ⅵ,总得率为15.9%和16.7%。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.