以水解物为原料合成107硅橡胶的影响因素

以二甲基二氯硅烷水解物为原料,氢氧化钾碱胶为催化剂制备了107硅橡胶;研究了温度与时间对合成107硅橡胶的影响.结果表明:温度不仅对产物的黏度有影响而且对产物的单程收率也有较大的影响;聚合时间对单程收率有较大的影响而对产物黏度的影响不大.较佳的温度是140～150 ℃,较佳的聚合时间是4 h.     

甲基氯硅烷水解物合成107硅橡胶工艺的改进

甲基氯硅烷水解物在氢氧化钾碱胶催化下经聚合、磷酸中和、高温脱低工序,制得107硅橡胶。研究了原料预处理工艺及催化剂用量对产品黏度控制的影响。结果表明:经过预处理的原料,氯离子与三官能链节影响大大减小;催化剂用量为体系总量的(20～30)×10-6时黏度较易控制。     

开环聚合法制备聚D-乳酸的初步研究

以辛酸亚锡(SnOct2)为催化剂通过开环聚合反应由D-丙交酯(D-LA)制备聚D-乳酸(PDLA),并采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)、差示扫描量热法(DSC)以及乌氏粘度计等对聚合产物进行表征。结果表明,聚合温度、聚合时间、催化剂用量以及真空度对PDLA的相对分子质量均有显著的影响,当聚合温度为160℃,聚合时间为20 h,催化剂用量为D-LA的0.03%以及真空度为60 Pa的条件下,可以得到粘均相对分子质量为26.5×104的PDLA产物。     

影响脱醇型RTV-1硅橡胶硫化速度的因素

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)、交联剂、催化剂、偶联剂为原料,制得脱醇型单组分室温硫化(RTV-1)硅橡胶。考察了107硅橡胶的黏度、交联剂用量、催化剂种类、偶联剂类型和用量对脱醇型RTV-1硅橡胶硫化速度的影响。结果表明,当107硅橡胶的黏度为60 000 m Pa·s,交联剂用量为4%,1%的钛酸酯配合物1作为催化剂,偶联剂KH-792的用量为0.3%时,制得的脱醇型RTV-1硅橡胶具有较好的硫化速度,表干时间为15 min,8 h硫化深度为1.32 mm,24 h硫化深度为2.24 mm。     

用MTA生产CDP切片的工艺探讨

介绍了用中纯度对苯二甲酸 (MTA)生产阳离子可染 (CDP)切片的工艺。探讨了聚合起始温度、反应温度、反应压力 (真空度 )、催化剂及助剂用量、切粒时间等对聚合反应及产品质量的影响。结果表明 :MTA对聚合过程、CDP切片质量、可纺性影响极大 ;但通过适当降低反应温度、催化剂和乙二醇用量 ,适当填加助剂 ,提高真空度和缩短切粒时间等 ,合成了质量稳定、性能优良的 CDP切片。     

一步法原位插层聚合PA6/MMT纳米复合材料的工艺研究

以磷酸和核苷酸钠为复合催化剂,对己内酰胺单体混合物进行聚合前处理,采用一步法原位插层聚合尼龙6(PA6)/蒙脱土(MMT)纳米复合材料,详细讨论了复合催化剂用量、反应温度、反应时间、体系水用量和反应后期体系真空度对聚合的影响。得出一步法原位插层聚合最佳工艺为:以单体己内酰胺质量分数为基准,MMT质量分数3.5%,复合催化剂质量分数为1.1%、体系水质量分数为7%、反应温度200℃、反应总时间7 h、真空度(表压)-0.05 MPa。一步法聚合PA6/MMT纳米复合材料的拉伸强度、弯曲模量、缺口冲击强度和热变形温度比PA6均有大幅度提高。     

以水解物为原料合成107硅橡胶的影响因素

以二甲基二氯硅氧烷为原料,氢氧化钾为催化剂制备了107硅橡胶;研究了温度与时间对合成107硅橡胶的影响。     

脱醇型透明RTV硅橡胶的制备与性能研究

向烷氧基封端107硅橡胶中加入交联剂、气相法白炭黑、锡催化剂等,制得脱醇型透明单组分室温硫化硅橡胶,考察了交联剂用量、催化剂种类和用量对硅橡胶储存稳定性的影响,以及偶联剂种类对粘接性和表干时间的影响。结果表明较佳的制备条件为向100份烷氧基封端107硅橡胶中添加4份甲基三甲氧基硅烷、9份气相法白炭黑、1. 2份自制复合偶联剂、0. 6份硅氮烷、0. 3份锡配合物催化剂。此条件下制得的硅橡胶综合性能较佳,拉伸强度为1. 35 MPa,拉断伸长率为173%,表干时间为9 min;经100℃×5 d储存后,硅橡胶拉伸强度为0. 51 MPa,表干时间为60 min,完全硫化时间为2 d。     

水解料制备107硅橡胶工艺研究

以二甲基二氯硅烷水解得到的线型、环型低聚二甲基硅氧烷混合物(水解料)为原料,氢氧化钾碱胶为催化剂,磷酸为中和剂,制得107硅橡胶。研究了反应温度、催化剂用量对107硅橡胶产率的影响,并用凝胶渗透色谱、核磁共振、红外光谱对产物进行了表征。结果表明:制备107硅橡胶的最佳工艺条件为碱胶催化剂质量分数20×10-6、反应温度150~160℃、反应时间3.5 h。该工艺制备的产品摩尔质量分布均匀,产率高,且路线简洁,成本低。     

SnCl_2/Al_2O_3催化乳酸制备丙交酯的研究

采用浸渍法制备了一系列SnCl_2/Al_2O_3催化剂,利用透射电子显微镜X射线衍射、测定比表面积技术对所制备的催化剂进行了表征,以SnCl_2/Al_2O_3为催化剂、以乳酸为原料催化合成丙交酯,考察了催化剂用量、聚合时间及反应温度等工艺条件对丙交酯粗收率的影响,结果表明:催化剂用量2%、聚合温度135℃、聚合时间2h,在真空度-0.098kPa下、解聚温度200~230℃时,丙交酯的最高粗收率可达到99.0%。催化循环使用5次后,催化活性基本维持不变,催化剂具有潜在的工业应用价值。     

IBX选择性脱氢功能在制备△1-17α-甲基睾酮中的应用

利用o-碘酰苯甲酸(IBX)的选择性脱氢功能,在17α-甲基睾酮的1,2-位选择性脱氢,制备△1-17α-甲基睾酮,产率可达70%.     

绿色农药剂型—微乳剂型

首先介绍了我国农药剂型的发展现状和发展趋势 ,由于乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂等 4种传统剂型农药占农药总产量的 70 %多 ,严重抑制了我国农药工业的发展。然后介绍了一种以水为介质的绿色新剂型———微乳剂型 ,与传统剂型相比 ,它具有稳定性好、药效高、渗透力强及对人体和环境安全等优点。同时 ,还简述了当前微乳剂型在国内外的发展情况。     

氧化铜纳米微粒的制备方法

本文综述了国内外纳米氧化铜粉体的制备方法及其研究现状,分析了各种方法的优缺点,同时提出了今后的研究方向。     

左旋肉碱的化学合成

左旋肉碱已经成为重要的保健型氨基酸之一,尤其在减肥、消除脂肪肝、心脏保健及医学等领域应用发展较快.它的生产方法主要有3种:提取法、化学合成法与生物合成法.本文主要综述了化学合成法的进展情况,并展望了其工艺技术的发展趋势.     

叶青素的合成研究

以常规试剂乙缩醛和苯甲醇为原料，对甲苯磺酸作催化剂，采用分水器内装无水氯化钙以吸收反应生成的乙醇，进行回流的反应方式，通过醇交换法，一步合成了叶青素。采用了正交试验对工艺条件进行了优化，乙缩醛与苯甲醇的摩尔比为7：1，反应4h，产率为66．6％，并考察了反应物摩尔比和反应时间对产率的影响。通过红外光谱和气质联用等分析手段，对产物进行了结构确证。     

乙二胺四乙酸铁钠的制备

研究了用FeC13·6H20和Na2EDTA、EDTA、NaOH、NaHCO3为原料,制备乙二胺四乙酸铁钠的方法,并对不同制法做了分析对比。将乙二胺四乙酸在80℃以上加热溶解,分次加入固体碳酸氢钠和三氯化铁,加完后80℃保温反应20 min,调整溶液pH值小于5,冷却、抽滤、洗涤、干燥即可。此法容易操作,产品质量好。     

Preparation of polyphosphonates

Polyphenylphosphonates have been prepared by (i) the elimination of hydrogen chloride from mixtures of PhPOCl₂ and PhPO(OH)₂, (ii) the elimination of methyl chloride from PhPOCl₂ and PhPO(OMe)₂, and (iii) the elimation of methanol from PhPO(OMe)₂ and PhPO(OH)₂. Products have been characterised by elemental analyses, gel permeation chromatography, molecular weight measurement and infrared spectroscopy. In each case mixtures of rings and chains were obtained. Polyphosphonates were also obtained by the elimination of hydrogen chloride from mixtures of MePOCl₂ and MePO(OH)₂ and from mixtures of PhOCl₂ and MePO(OH)₂.     

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件:反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5%(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2.0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78.53%。