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《化工科技》2016,(1)
以H3PW12O40/聚苯胺(PANI)为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯。考察了n(异辛醇)∶n(柠檬酸)、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。确定了较佳反应条件为n(异辛醇)∶n(柠檬酸)=5∶1、m(H_3PW_(12)O_(40)/PANI)∶m(醇酸)=4%、反应温度≤140℃、反应时间4h。较佳反应条件下柠檬酸的转化率为96.6%;催化剂重复使用4次,柠檬酸的转化率为64.1%,反应总级数为二级,表观活化能为39.42kJ/mol,指前因子为1.972×10~2 L/(mol·min)。 相似文献
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以氯乙酸钠、硫代硫酸钠为原料,固体超强酸做催化剂,合成了Bunte盐.Bunte盐经酸解、还原、萃取后减压精馏得到巯基乙酸;巯基乙酸异辛酯的合成采用萃取酯化法,以异辛醇作萃取剂从稀巯基乙酸水溶液中萃取出巯基乙酸后,加入催化剂,在蒸出异辛醇的同时发生酯化反应,经减压蒸馏得到巯基乙酸异辛醇产品.考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:合成巯基乙酸时反应时间为90 min,硫酸用量占反应物的质量分数为10%,锌粉用量占反应物的质量分数为2.0%;酯化过程中异辛醇与巯基乙酸摩尔比为2.2∶1.0,催化剂用量占反应物的质量分数为0.6%,反应温度为120~130℃,此工艺条件下酯化率大于99%,产率大于99%. 相似文献
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以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。 相似文献
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文章以硫酸作为催化剂,巯基乙酸作为助催化剂,使用微波辐射的方法进行苯酚和丙酮的缩合反应工艺研究,合成制备双酚A。通过改变反应物的投料比,反应时间,及其催化剂的量等因素研究反应的最优条件。确定其最优合成工艺条件为:n(苯酚)∶n(丙酮)∶n(硫酸)=2∶1.4∶1.12,以甲苯为溶剂,巯基乙酸为助催化剂,微波频率800 W,反应时间7 min,收率为88.6%。该方法降低了催化剂的用量,改变了传统硫酸合成方法收率低,环境污染大的问题。 相似文献
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采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,对各步反应进行考察,得到最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(聚醚7)=1.10∶1.00,ω(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度130℃,反应时间2.5 h,在此条件下得到产率为98.16%的单酯化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶2.00,反应温度200℃,反应时间5.0 h,在此条件下得到产率为93.94%的双酯化产物。测定了产物的表面性能和应用性能,并与对甲苯磺酸作催化剂进行了比较。结果表明:碳基固体酸做催化剂时异辛醇用量少了一半;产物性能一致。 相似文献
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研究了以苯酚和新型平台化合物乙酰丙酸为原料,采用盐酸为催化剂、巯基乙酸为助催化剂催化合成高分子材料单体双酚酸的合成工艺.考察了助催化剂种类及用量、反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对双酚酸产率的影响.研究结果表明,巯基乙酸可以作为助催化剂有效地促进乙酰丙酸和苯酚的缩合,用量为n[巯基乙酸]:n[乙酰丙酸]为0.02,n[HCl]∶n[乙酰丙酸]为4,n[苯酚]∶n[乙酰丙酸]为4,反应温度60℃,反应时间40 h.在该条件下,双酚酸的产率为97.1%.产物进一步经红外光谱、氢核磁谱进行表征,证实为双酚酸. 相似文献
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巯基乙酸2—乙基己酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了巯基乙酸2-乙基己酯产品的用途、性能以及合成路线。以2-乙基己醇和氯乙酸为起始反应原料,采用先酯化后巯基化的合成工艺,催化剂活性高、反应步骤少、产品收率高,解决了先巯基化后酯化工艺过程复杂、对巯基乙酸纯度要求高、生产成本高的难题,是具有较高工业化实践价值的新生产工艺。 相似文献
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巯基乙酸异辛酯的合成 总被引:6,自引:2,他引:6
以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5~3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。 相似文献
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以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,邻苯二甲酸酐和2 乙基己醇为原料,合成邻苯二甲酸二(2 乙基)己酯,考察了影响反应的因素。结果表明,醇∶苯酐(质量比)=2.5∶1,催化剂用量为苯酐的5%,反应时间2 5h时,酯化率可达92.7%。 相似文献
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以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量为0.6%(质量分数),投料比n(苯酐)∶n(2-乙基己醇)为1∶(2.3~2.4),反应终点温度205~215℃,反应时间2.3h,酯化率达99.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准,催化剂可重复使用5次,酯化率仍在99%以上,无腐蚀,环境污染小,催化剂再生容易。 相似文献
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以己二酸和异辛醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,通过统计学的试验设计方法,确定了酯化反应的最佳条件,产率可达97.55%。 相似文献