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以苯酐和尿素为反应原料,通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺.结果表明:微波辐射法的反应速率显著提高,辐射反应100s,收率达85%,产品纯度为95%.同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响,发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为:苯酐:尿素耦1:1:2(摩尔比),每克苯酐输入的表观辐射能为11.35kJ,采用连续辐射方式。 相似文献
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以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n(苯):n(三氯化铝):n(三氯化磷)=1:3:1.3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95.5%。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20~30%,优化的物料配比为n(苯基二氯化膦):n(甲醇):n(三乙胺)=1:2.2:2.7,在此条件下反应收率为88.4%。 相似文献
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邻苯二甲酰亚胺的合成工艺改进 总被引:6,自引:0,他引:6
以二甲苯为溶剂,通过优化操作过程,使邻苯二甲酰亚胺收率达97%,纯度达〉98%以上。其适宜的工艺条件为:反应温度135 ̄145℃,反应时间1.5 ̄2h境152,苯酐:尿素:溶剂=1:2:4。 相似文献
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新法合成邻苯二甲酰亚胺 总被引:3,自引:0,他引:3
以苯酐和尿素为原料,邻二甲苯为溶剂,通过优化操作,探索出合成邻苯二甲酰亚胺优惠工艺条件:苯酐:尿素:溶剂(摩尔比)=1:0.6:3,反应时间90min,反应温度144℃,产品的收率最高可达到99%(以苯酐计),溶剂可重复使用。 相似文献
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《化学工业与工程技术》2016,(3):72-74
以邻二氯苄为原料,在乙醇/水体系中经过Na_2CO_3水解,合成了邻苯二甲醇。考察了水醇体积比、反应原料摩尔比、反应时间以及反应温度对产品收率的影响,确定了最佳反应条件。通过红外光谱对产物进行了结构表征,利用高效液相色谱测定了产品的纯度。结果表明:在水醇体积比5∶1的体系中,在反应时间8 h、反应温度90℃、邻二氯苄与无水碳酸钠摩尔比为1∶1.3的最佳反应条件下,合成的邻苯二甲醇收率可达86%,纯度(w)达98%。该工艺操作简单、反应条件温和、成本低,有利于工业化生产。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料、甲苯为带水剂,分别以NaHSO4、对甲苯磺酸、阳离子交换树脂、LaCl3、LaCl3/阳离子交换树脂、LaCl3/ZSM-5、LaCl3/活性炭等为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP),经过比较,确定以自制的5% LaCl3/ZSM-5作催化剂.通过正交实验确定最优合成条件为:邻苯二甲酸酐与异辛醇摩尔比1∶2.5、催化剂用量(以原料总质量计)5%、反应时间4h、带水剂用量(以原料总质量计)40%,在此条件下,邻苯二甲酸酐转化率达98.81%、邻苯二甲酸二异辛酯产率达96.97%,且催化剂具有较好的重复使用性. 相似文献
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研究了离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸。并对离子液体中[Bmim]Cl与三氯化铝的摩尔比、原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件进行了考察。较优工艺条件为:n(AlCl3)∶n([Bmim]Cl)=1∶3,n(离子液体)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(乙苯)=1∶1∶1,反应温度为50℃,反应时间为4h,在此条件下,[Bmim]Cl-AlCl3催化邻苯二甲酸酐的转化率可达100%,目标产物2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的选择性达97.14%,可避免使用有机溶剂。 相似文献
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以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,邻苯二甲酸酐和2 乙基己醇为原料,合成邻苯二甲酸二(2 乙基)己酯,考察了影响反应的因素。结果表明,醇∶苯酐(质量比)=2.5∶1,催化剂用量为苯酐的5%,反应时间2 5h时,酯化率可达92.7%。 相似文献
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以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为:以95%浓硫酸为溶剂,在反应温度为220℃、硫酸∶1,4-二氯蒽醌∶硼酸(摩尔比)为37.5∶1.0∶1.4、反应时间为60min的条件下,以1,4-二氯蒽醌计的产物收率为71.0%。探讨和解释了硼酸催化作用下氯代蒽醌转换成羟基蒽醌可能的机理。 相似文献
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研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3/ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:酐醇物质的量比1:3.0,催化剂用量占反应物总质量的2.0%,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95.75%以上;经过后处理,产品纯度可达99.65%,其折光率(n20d)为1.4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。 相似文献
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以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和对苯二酚为初始原料,采用2种不同方法合成了1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮。考察了时间、温度、物料比等因素对1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮收率的影响。适宜的反应条件为:n(1,4-二羟基蒽醌)∶n(乙二胺)=1∶20,反应温度50℃,反应时间1 h。以1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮为原料,与生物素缩合合成了由生物素介导的1,4-二[(2-氨乙基)氨基]-9,10-蒽二酮,收率为89.8%。 相似文献