两种工艺路线合成的敌敌畏对比

生产敌敌畏有两条工艺路线。国内目前大多数厂家均采用敌百虫碱解法生产敌敌畏,而只有少数厂家采用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏。近几年来,我们在亚磷酸三甲酯生产及用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏上做了一定的工作,摸索出了用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏的较佳工艺控     

一种高效清洁制备HCl以及亚磷酸的工艺

介绍了利用三氯化磷与盐酸制备HCl气体以及亚磷酸的合成工艺。对于影响HCl收率、亚磷酸收率以及品质的因素进行了详细讨论,确定了最佳操作条件。亚磷酸以及HCl产率分别达到99%和96%,吸收得到的HCl收率达到85%以上,亚磷酸中磷酸含量小于0.2%。本工艺所得亚磷酸能够满足草甘膦合成、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸等多种产品合成需求,是一种高效、清洁的生产工艺。     

国内亚磷酸三甲酯生产技术进展

简要介绍了国内亚磷酸三甲酯的生产方法,比较了Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺法和三乙胺法生产亚磷酸三甲酯的质量指标、原材料消耗等,得出了三乙胺法生产工艺将取代Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺法生产工艺的结论。     

二甲基亚磷酸生产中废水的零排放技术

介绍了二甲基亚磷酸生产中废水零排放的先进工艺,并特别讨论了以甲醇和三氯化磷为原料生产二甲基亚磷酸的工艺原理和流程.同时给出了封闭循环的流程图.     

用固体亚磷酸、纯二酸生产草甘膦工艺条件的探讨

简述了固体亚磷酸和纯二酸替代亚氨基二乙酸盐酸盐和液体亚磷酸生产草甘膦工艺，为大生产工艺改进，提高草甘膦生产收率。     

固体亚磷酸真空冷却结晶工艺

随着市场对亚磷酸固体产品需求量越来越大,为提高固体亚磷酸产量,克服目前亚磷酸夹套冷却结晶工艺容易结疤、影响结晶换热的缺点,通过一系列的试验,对固体亚磷酸真空冷却结晶工艺进行优化,得出93%～94%亚磷酸溶液,在温度35～45℃,在绝压3～5KPa条件下,能达到真空冷却、结晶的效果的结论。     

亚磷酸三乙酯新工艺通过技术鉴定

由江苏省姜堰市环球化工厂研制开发的亚磷酸三乙酯新工艺,最近在姜堰市通过了江苏省科委组织的技术鉴定。该厂采用叔胺氮法合成新工艺生产亚磷酸三乙酯,采用过滤法替代了原工艺中的水洗法,使粗品与结晶氯化铵有效分离,使亚磷酸三乙酯自始至终不与水接触,降低了亚磷酸三乙酯     

亚磷酸二甲酯合成方法的研究

对亚磷酸二甲酯的合成工艺、操作方法、控制参数进行了研究，、制得含量高、质量好的亚磷酸二甲酯产品。     

亚磷酸亚铁制备的初步研究

提高亚磷酸盐的品质以及对新型亚磷酸盐产品的研究与开发具有很大现实意义。简介了一种以亚磷酸代替磷酸并采用氢氧化钠调节体系pH值制备亚磷酸亚铁的方法,并通过研究了硫酸亚铁—亚磷酸—氢氧化钠三元反应体系中的产物亚磷酸亚铁的性质,探索影响其制备的工艺参数,如原料配比、终点pH值、加料顺序等,为亚磷酸亚铁制备的后续研究提供参考。     

从次磷酸钠生产废渣中提取亚磷酸

介绍了从次磷酸催生产废渣中回收提取亚磷酸的工艺。次磷酸钠生产废渣中亚磷酸钙在８０℃时与加入的碳酸钠溶液反应生成碳酸钙沉淀与亚磷酸钠，过滤后的亚磷酸钠溶液用阳离子交换树脂法交换生成亚磷酸溶液，再经浓缩，结晶得到亚磷酸。工艺总收率可达８４．３％。     

一种亚磷酸残液生产磷酸盐工艺介绍

亚磷酸二甲酯生产中精馏残液经过水解蒸馏得到亚磷酸,多次套用得到的亚磷酸残液,磷酸根与铁离子浓度高,无法生产合格的亚磷酸产品,需要进行铁离子及磷酸根离子的脱除。但其脱除难度很大,本工艺将亚磷酸生产过程的亚磷酸残液加氢氧化钠或氢氧化钾,在紫外光照条件下加入双氧水进行催化氧化,然后加氢氧化钠或氢氧化钾,得到相应磷酸盐产品。本技术解决了亚磷酸生产中亚磷酸母液反复套用后残液资源化利用问题,将亚磷酸残液这一危险废物转化成磷酸盐产品,不仅减少了处理费用,且很好地回收利用了磷资源。     

乙撑双膦酸四甲酯的合成研究

以1,2-二溴乙烷、亚磷酸三甲酯为原料,合成阻燃剂乙撑双膦酸四甲酯,其最适宜的合成条件为二溴乙烷、亚磷酸三甲酯的摩尔比为1:3.5,在175℃下反应时8h,产品得率为7.15%,并用红外、核磁、元素分析等对产品进行表征。     

亚磷酸三甲酯生产自控中的自动倒罐联锁线路

亚磷酸三甲酯是合成一系列高效有机磷农药如:磷胺、久效磷、敌敌畏、灭蚜净、杀虫畏等的重要中间体,青岛农药厂的亚磷酸三甲酯生产,在生产规模、产品质量、消耗定额及生产自动化水平方面都名列国内前茅,享有较高的声誉。亚磷酸三甲酯是将三氯化磷与苯酚反应生     

微通道反应器中亚磷酸二异丙酯的连续合成工艺

为了提高亚磷酸二异丙酯的反应收率以及安全性,以三氯化磷和异丙醇为原料,研究了在金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二异丙酯的连续流工艺。考察了脱酸条件、溶剂、物料配比、反应停留时间、反应温度等因素对反应收率的影响。最佳工艺结果表明,在反应总体积为130 mL,异丙醇与三氯化磷的物质的量比为3.7:1,反应温度为20℃,反应停留时间5 min的条件下,亚磷酸二异丙酯的收率可达91%。与传统生产工艺相比,金属微通道反应工艺提高了亚磷酸二异丙酯的收率,降低了操作成本,提高了生产稳定性以及安全性。     

低温甲醇洗工艺甲醇消耗高问题探讨

介绍了粉煤气化配套装置低温甲醇洗工艺,对装置运行过程中出现的甲醇消耗过高的问题进行分析并改造。分析表明,放空尾气夹带甲醇和工艺参数控制不当是甲醇消耗高的重要原因。通过技术改造和工艺参数优化,甲醇消耗由改造前的40～50t/d下降至3t/d。     

烧碱生产中废水的梯级利用

对离子膜法烧碱生产过程中产生的各项生产废水进行分级回收,实行梯级利用,同时对废水回收装置进行一系列工艺改造、工艺优化。各项改造措施实施后,降低了高纯水的消耗,降低了装置的酸、碱消耗。     

两条工艺路线制备敌敌畏的对比

众所周知,敌敌畏是一种无残留、残毒,具有触杀、重蒸及胃毒作用的有机磷杀虫剂。应用面很广,目前是我国农药中较大吨位的品种。生产敌敌畏有两条工艺路线。现在国内大多数厂家的采用敌百虫碱解法,而只有少数单位采用亚磷酸三甲酯法。近几年来,我们在亚磷酸三甲酯生产及用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏方面做了大量的工作,摸索出了用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏的较佳工艺条件,使一次合成原油敌敌畏含量     

粘胶长丝后处理淋洗工序水洗工艺节能改造措施

介绍了粘胶长丝后处理淋洗工序水洗工艺节能改造措施,吨丝消耗软水由改造前的102t降到改造后的86t、消耗蒸汽由改造前的25t降到改造后的21t,措施节能效果明显。     

低温甲醇洗工艺甲醇消耗高问题探讨

本文简要介绍了粉煤气化配套装置低温甲醇洗工艺,对装置运行过程中的甲醇消耗过高问题进行分析并改造,结果表明：放空尾气夹带甲醇是消耗高的主要原因,工艺参数的控制也是甲醇消耗高的重要原因之一。通过技术改造和工艺参数优化降低了甲醇消耗。     

无溶剂法合成2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的研究

研究了无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的无溶剂合成方法。探讨了反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为亚磷酸三甲酯与三聚氯氰的物质的量比为3.2∶1,反应温度为70℃,反应时间为4 h。产品得率为91.3%。并用红外光谱、核磁共振谱、热重分析对化合物的结构及性能进行了表征和测定。