2,4-二枯基酚的合成研究

研究以苯酚和α 甲基苯乙烯为原料 ,在酸性催化剂存在下进行芳烷基化反应制取 2 ,4 二枯基酚的工艺 ,以DY1为催化剂 ,在 90℃下反应 3h ,2 ,4 二枯基酚收率 6 2 %以上 ,选择性超过 79%     

4-枯基酚与2,4-二枯基酚联产工艺

提出了以苯酚和α-甲基苯乙烯为原料,生产4-枯基酚和2,4-二枯基酚的联产工艺路线。此工艺路线首次采用原位中和法去除催化剂,使全部生产过程无含酚废水等有机污染物排放;详细研究了物料比、催化剂的用量、反应温度、重结晶中溶剂的用量等工艺参数对生产工艺的影响,给出了最佳工艺条件。联产工艺使苯酚的转化率接近100%,4-枯基酚和2,4-二枯基酚二者总收率达到90%以上;首次采用两种溶剂进行二次重结晶提纯2,4-二枯基酚的方法,使产品的纯度大于99%。联产工艺有效地解决了现有4-枯基酚和2,4-二枯基酚工艺中副产物多、分离提纯困难、产品纯度差、收率低且污染环境等问题。     

2-枯基-4-特辛基酚的合成

以对特辛基酚和α-甲基苯乙烯为原料,在铝片催化作用下,〖JP〗通过烷基化得到2-枯基-4-特辛基酚。在n(对特辛基酚)∶n(α-甲基苯乙烯)=1∶0.4、滴加4 h、140 ℃和铝片用量为对特辛基酚质量的3％条件下,α-甲基苯乙烯反应单程转化率达94.5%,对2－枯基－4－特辛基酚的反应选择性为99％。     

含甲基酚废水的处理及对甲基酚钡溶解度的测定

本文报道了用BaCl_2沉淀锦州石化公司含甲基混酚工业废水的方法,使酚含量从40000ppm降到6000ppm,并详细介绍了对甲基酚钡的合成方法及其组成和溶解度的测定。     

苯酚焦油中提取对枯基苯酚工艺

苯酚焦油是异丙苯法生产苯酚过程中的副产物,其中含有的对枯基苯酚附加值较高。通过先将苯酚焦油蒸馏,得到较高浓度的对枯基苯酚,再采用两步结晶方法得到高纯度对枯基苯酚产品。研究结果表明,控制第一步结晶溶剂比m(正己烷)∶m(对枯基苯酚)=5∶1、溶解温度为43℃、降温速度为2℃/h、结晶终温度为24℃;重结晶溶剂比m(正己烷)∶m(对枯基苯酚)=3∶1、溶解温度为55℃、降温速度为2℃/h、结晶终温为25℃,得到对枯基苯酚产品纯度达到99.56%。工艺路线简单,实现了对枯基苯酚清洁生产。     

气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量

研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%~103%,2,4酚回收率为98.5%~100%,264回收率为97.2%~99.5%。     

对枯基苯酚聚氧乙烯(8)醚的合成工艺研究

本文以对枯基苯酚和环氧乙烷(EO)为原料、A-1胺类催化剂为催化剂合成了对枯基苯酚聚氧乙烯(8)醚。考察了对枯基苯酚的脱水温度和脱水时间、反应温度、反应时间、催化剂用量及EO投料方式对产物分子量分布和对枯基苯酚残留的影响。确定了合成对枯基苯酚聚氧乙烯(8)醚的最佳条件:脱水温度120℃,对枯基苯酚脱水40min;n(对枯基苯酚)∶n(环氧乙烷)=1∶8,反应温度115~120℃,反应时间3.5h,A-1胺类催化剂用量为0.3‰,产品收率99.4%,产品质量稳定,并已工业化生产。     

t-BAMBP的合成研究

以对叔丁基酚和苯乙烯为起始原料,Lewis酸作催化剂,合成了稀有金属铯的萃取剂4叔丁基2(α甲基苄基)苯酚(tBAMBP)。并讨论了催化剂的种类及用量,反应温度和原料配比对反应的影响。最后,简要论述了原料回收、三废处理和蒸馏设备及其清理等问题。     

2-溴-4-甲基苯酚的合成

以对甲基苯酚为原料经过酯化、溴化和水解等步骤合成了 2 -溴 - 4-甲基苯酚 ,平均产率为85 .6% ,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确证。溴化反应最佳条件为 :反应温度为- 5°C,溶液的 p H值为 7,反应时间为 5 h,搅拌速度为 1 2 0 0 r/ min。     

4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基对甲苯酚和对醛基苯基苯并恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应合成了荧光增白剂4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯,三步反应的收率分别可达85%、92%和91%以上。双苯并恶唑二苯乙烯产品纯度>99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

介绍了以2,2’-双(4-羟基苯基)丙烷、对氯硝基苯,碱金属碳酸盐或碱金属氢氧化物为原料,在合适的溶剂中合成2,2’-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷,再经不同还原方法制备2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷。并从反应工艺条件、产品收率、产物纯度、是否适合规模化生产等方面阐述了制备2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷方法的优缺点。通过比较、分析指出了2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的研究和发展方向。     

对位均苯二甲酯二酰氯的合成及氯质量分数的测定

以氯化亚矾及均苯四甲酸酐为主要原料通过酰氯法合成了对位均苯二甲酯二酰氯。并用容量法测定了氯质量分数。用熔点法、^1H NMR和红外光谱分析技术对产物进行了表征。结果表明合成了纯对位的均苯二甲酯二酰氯．     

新型含氟固化剂的合成及环氧胶粘剂的制备

利用2，2-双（3-硝基-4-羟基苯基）六氟丙烷，在钯／碳、水合肼和有机溶剂的作用下，合成得到了新型含氟环氧固化剂2，2-双（3-氨基-4-羟基苯基）六氟丙炕，并对其本身的熔点、红外吸收特征、与TGDDM环氧树脂的反应性等性能进行了研究；此外，以其为固化剂，制得了综合性能良好的新型环氧胶粘剂。     

新型环氧树脂固化剂的合成与表征

在无水碳酸钾和强极性非质子有机溶剂中,采用2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BHPP)和2,4-二硝基氯苯(24DNCB)为主原料,通过缩合反应得到2,2-双[4-(2,4-二硝基苯氧基)苯基]丙烷(BDNPPP);在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,BDNPPP被进一步还原,得到了新型环氧固化剂2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP),并对其进行了系统的表征。     

含POSS聚芴亚胺酮的合成、表征与性能研究

以9,9-双（4-氨基苯基）芴、4,4＇-二溴二苯甲酮及八氨基苯基笼型聚倍半硅氧烷（POSS）为反应单体,通过Buchwald-Hartwig交叉偶联反应,制得了一系列不同POSS含量的POSS基聚芴亚胺酮（PIKF）。通过红外、核磁共振、电子能谱、X射线衍射等对其结构进行了表征,采用热失重分析、紫外/可见光谱及荧光光谱测试了其性能。结果表明,随着POSS含量的提高,聚合物的起始热分解温度逐步升高（从497.62℃升高到508℃和541.61℃）;POSS的引入可有效降低聚集现象的发生,从而使其最大吸收波长红移（从385 nm移至412 nm）;而非共轭大体积POSS基的引入打断了链内共轭,使聚合物的最大发射波长蓝移（从518 nm至490 nm）。     

多晶硅气相沉积反应器的研发与应用

基于多晶硅的化学气相沉积技术与工艺,运用计算流体力学（cFD）的气体运动的组分运输和表面反应动力学模型,NAnsys—F1uent对多晶硅的生长过程进行模拟计算,运用有限元应力分析（FEA）方法,对复杂设备结构进行热应力计算和强度安全性校核,研发并设计一系列大型高产能、低能耗的多晶硅反应器。该系列的反应器广泛应用于国内外多晶硅生产线,产能达500t／a,能耗低至45kW／kg。     

磷钨杂多酸催化合成双酚芴的研究

应用磷钨杂多酸催化合成双酚芴,考察了催化剂用量、反应时间、温度、酚酮摩尔比等条件对反应的影响;结果表明,双酚芴的单程收率达65．3％。最佳工艺条件为：酚酮摩尔比10：1,反应温度115℃,反应时间11h,催化剂用量占总物料的9％。     

一锅法合成对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料,五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂,合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率的影响。结果表明,对苯二甲酸：2,4-二氨基苯酚盐酸盐=1：2．05;磷酸：五氧化二磷=1：1．35;采用混合溶剂进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99．2％     

聚硫醚酰亚胺树脂的合成及改性环氧胶粘剂的研制

利用4,4’-二羟基二苯硫醚（44DHDPS）、碳酸钾和4-氯硝基苯（4CNB）,在N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂中回流反应,合成得到了4,4’-双（4-硝基苯氧基）二苯硫醚（DNDPS）：随后,在钯／炭和水合肼体系中还原得到4,4’-双（4-氨基苯氧基）二苯硫醚（DADPS）,并与2,2-双（4-（3,4-二羧基苯氧基）苯基1丙烷二酐（BPADA）进行聚合反应,脱水亚胺化,得到聚硫醚酰亚胺（PTEI）树脂。采用聚硫醚酰亚胺树脂对环氧胶粘剂进行改性,效果良好。     

二硫化钼催化剂的制备与应用

综述了二硫化钼催化剂的物理化学性质以及国内外的几种制备方法,包括工业天然法和化学合成法。简要介绍了载体对催化剂的一些影响;从加氢脱硫、加氢脱氧及催化加氢几个方面对二硫化钼催化剂的应用进行了论述;对二硫化钼的形态,嵌入不同金属的MoS2催化剂在应用中对反应的影响及催化加氢机理进行了简要叙述。