气相色谱法测定玉米中莠去津及6种酰胺类除草剂残留量

研究利用气相色谱法同时测定玉米中莠去津及6种酰胺类除草剂残留量的方法。首先采用乙酸乙酯+环己烷萃取出玉米中残留的莠去津及6种酰胺类除草剂,再使用弗罗里矽柱净化,经浓缩定容后的样液用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,该方法最低检出限可达0.003μg/ml,回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为3.4%~6.9%。该方法操作简便、快捷,并具有较高的灵敏度和准确度,能实现对玉米中莠去津及6种酰胺类除草剂残留的定性与定量分析。     

气质联用色谱法检测粮谷中五种除草剂的残留

探讨了粮谷中2,4,5-三氯苯氧基乙酸(2,4,5-涕)、二氯喹啉酸(快杀稗)、3-异丙基-(1H)-苯并-2,1,3-噻二嗪-4-酮-2,2-二氧化物(灭草松)、3-6-二氯-2甲样机苯甲酸(麦草威)、2-甲基氯苯氧乙酸(2甲4氯)5种酸性除草剂的残留量的测定方法.采用溶剂加速萃取技术(ASE)和CLNpak EV-2000柱和CLNpak EV-G柱对样品进行凝胶渗透萃取、净化,并用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)柱,以GC-MSD-SIM方式进行分析,5种除草剂的在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为92.59%～101.16%.相对标准偏差为0.6%～4.2%,检出限为0.01～0.02 μg/g,该方法完全能满足残留检测要求.     

毛细管气相色谱法测定棉籽中丙硫克百威及其代谢物残留

研究超声波提取、大口径毛细管气相色谱配氮磷检测器（NPD），检测棉籽中丙硫克百威及其代谢物残留。各组分回收率83％－110％，线性范围10^3，最低检出浓度0．02－0．1mg/kg。本方法具有简单、快速、省试剂的特点。     

气相色谱法同时测定大豆中多种除草剂的残留

采用甲醇提取大豆中氟乐灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺的农药残留,弗罗里硅土固相萃取小柱进行净化,气相色谱(ECD检测器)进行测定,5种农药回收率在74.79%～93.30%之间,变异系数在2.73%～8.33%之间,氟乐灵的最低检出限为0.003 mg/kg,甲草胺、乙草胺、丁草胺、异丙甲草胺的最低检出限为0.025 mg/kg.     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定大米中的10种酰胺类除草剂残留量

目的建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时测定大米中10种酰胺类除草剂农药(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、氟酰胺、二甲戊乐灵、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺)残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化浓缩后,以气相色谱-质谱法采用选择离子监测模式进行分析,用灵敏度最高的离子对定量。结果在0.05~0.5 mg/L范围内,10种除草剂农药线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.99,方法检出限均小于9μg/kg。在0.05、0.2和0.5 mg/L 3个添加水平下,平均加标回收率为82.9%~107.9%,相对标准偏差为1.2%~5.7%(n=6)。结论该法具有前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点,适用于大米中酰胺类除草剂农残的快速验证和定量检验。     

气相色谱法测定水果中腈菌唑残留

建立了水果中腈菌唑残留量的分析方法.样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.方法检出限为0.008mg/kg,在0.10、0.50、1.00mg/kg三个添加水平,回收率为82.2%～97.8%,相对标准偏差为2.14%～5.51%.     

QuEChERS-气相色谱—三重四极杆质谱法同时测定黑茶中10种酰胺类除草剂残留

目的：建立QuEChERS前处理净化技术结合气相色谱—三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）同时测定黑茶中10种酰胺类除草剂的检测方法。方法：样品经乙腈提取后,经QuEChERS净化,以TG-5 SIL MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,采用多反应监测（MRM）模式对酰胺类除草剂进行分析,基质匹配外标法定量。结果：10种酰胺类除草剂在质量浓度0.001~0.500 mg/L内线性关系良好,相关系数（R²）＞0.999;检出限和定量限分别为0.001~0.002,0.002~0.008 mg/kg;平均回收率为80.3%~103.2%,相对标准偏差为0.9%~7.3%（n=6）。结论：该方法适用于黑茶中酰胺类除草剂的快速检测分析。     

毛细管气相色谱法测定代用茶中八氯二丙醚残留量研究

建立了用毛细管柱气相色谱法快速测定代用茶中八氯二丙醚(S-421)残留量的方法.样品采用正己烷反复提取,定容后经浓硫酸磺化,离心净化.优化实验条件,选择HP-1ms石英毛细管柱进行分析,方法线性良好,加标量为0.1～0.6mg/kg时,回收率为96.1%～101.2%,RSD≤4%,最低检出限为0.004mg/kg.     

气相色谱-质谱法同时测定草莓中7种除草剂农药残留

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS),选择离子技术对草莓中乙草胺、西玛津、哒螨酮、禾草克、阿特拉津、扑草净、甲草胺多残留进行同时检测的方法.匀浆后的草莓试样用乙酸乙酯进行提取,提取液经滤纸过滤后收集,再浓缩蒸干,用丙酮:正己烷(30:70,V/V)溶液溶解至5ml,经Florisil固相萃取柱净化,吹干后用丙酮定容,供气相色谱-质谱联用仪进行测定.实验结果表明,除草剂在0.05～1.00 μg/ml浓度范围内,具有良好的线性响应,相关系数分别在0.9964到0.9998之间,添加浓度为0.05～1.00 μg/ml时,回收率在77.4%～125.2%之间,该方法的最低检测限为0.01 μg/g.     

气相色谱法对种植人参土壤中有机氯农药残留量的测定及评估

在人参的种植过程中,如果土壤中有机氯农药残留量过高,人参就会很容易被腐蚀,导致人参产量的大幅下降,影响种植户的经济效益。因此,对种植人参的土壤中有机氯农药残留量进行检测就显得十分必要,而气象色谱法就是最合适的检测方法。一、实验环节1.样品制备。     

毛细管气相色谱法测定小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

本文采用毛细管气相色谱法测定了小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)的含量,小麦、玉米样品分别用乙腈-水(84:16,V/V)提取,小麦样品提取液用硅镁型吸附剂净化,玉米样品提取液用硅镁型吸附剂和活性炭二步净化,采用N-七氟丁酰咪唑(HFBI)为衍生剂,带电子捕获检测器的GC进行检测。DON加标量为0．5～1．5mg/kg时,5次重复实验的平均回收率:小麦样品为82．2%～98．5%,玉米样品为86．0%～103．4%,相对标准偏差(RSD)分别为6．2%～7．6%和6．4%～8．0%,该法DON的最低检出限为0．01mg/kg,线性范围为0．075～15mg/k8。用该法对21个小麦样品与20个玉米样品中DON的含量进行检测,其中小麦样品中DON含量为0．153～4．618mg/kg,污染率为47．6%,超标率为9．5%;而玉米样品中DON含量为0．116～3．004mg/kg,污染率为85%,超标率为20%。     

气相色谱- 质谱法测定粮谷中5 种除草剂残留

建立气相色谱- 质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5 种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱- 质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明：方法在0.05～0.5mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg 添加水平下,加标回收率在85%～99% 之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5 种除草剂残留量的日常批量检测和确证。     

双水相萃取-高效液相色谱法分析红小豆中酰胺除草剂

建立以硫酸铵-乙醇为基础的双水相萃取法,在红小豆中萃取分离富集乙草胺、丁草胺、敌稗、异丙甲草胺4 种酰胺类除草剂的方法。采用高效液相色谱法对4 种除草剂进行分析测定。在双水相萃取过程中,上相富醇溶液的极性更接近于同一有机溶剂中除草剂的极性。下相盐溶液能有效沉淀蛋白质和脂肪。考察前处理条件,最终选择硫酸铵-乙醇体系双水相体系类型、25%乙醇、28%硫酸铵、35 ℃、1 min超声萃取时间为最佳前处理条件。由于避免了有毒有机溶剂,本方法是一种环境友好的方法。乙草胺、丁草胺、敌稗、异丙甲草胺的检测限分别为3.5、7.1、4.6、5.8 μg/kg。在加标量为10 μg/kg和100 μg/kg水平下,4 种酰胺除草剂的平均回收率范围为86.1%～95.9%,相对标准偏差≤4.5%。     

毛细管气相色谱内标法测定沙棘油中的脂肪酸

建立了以十七烷酸甲酯为内标物,用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸（棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯,以DM—FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,上述脂肪酸在10min内获得较好的分离;六种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数均大于0．9998;样品加标回收率（n=6）为92．1％～101．4％;相对标准偏差为2．37％～4．19％;最低检出限为4．0mg／L。该方法操作简便、快速、准确,适合批量样品的测定。     

毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

应用毛细管气相色谱法，程序升温，FID检测器，同时测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。该法线性范围为81～800μg／ml，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为2.0～3．2mg／kg，测定的回收率为78%-106％，相对标准偏差〈11％。所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有良好的精密度与准确度。     

用毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素

建立了毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素的方法。先使样品通过沸水浴蒸发干后,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,最后用毛细管柱分离,GC-FID检测甜蜜素含量。结果表明,本方法线性范围为0.1～2.0 mg/mL,最低检出限为2 mg/kg,加标回收率为95.4%～113.7%,相对标准偏差为2.34%～4.84%。该方法操作简便、快速、精密度好、准确度高,比较适合用于黄酒中甜蜜素含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

研究了焦糖色素中4-甲基咪唑含量的气相色谱分析方法。样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩直接进行气相色谱分析。采用HP-5毛细管柱分离样品，NP检测器测定4-甲基咪唑的含量。方法的线性范围为0．025～0.3mg／L；最低检测浓度为0.01mg／L；加样平均回收率为92．5％～99．0％；相对标准偏差为0．6％～1．1％。结果表明：该方法具有操作简便、快速、准确等优点。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定小白杏中拟除虫菊酯类农药多残留

应用固相萃取技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定小白杏样品中四种拟除虫菊酯类农药多残留组分。测定结果表明：四种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于0．6μg／L（0．214～0．594μg／L）,相对标准偏差均小于10％（2.48％-8．05％）,其加标回收率在76．46％-102.96％之间。因此,本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足小白杏样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他果品中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量

建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。     

毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇、乙酸乙酯和杂醇油

建立了一种用毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和杂醇油的方法,并对色谱条件进行了优化。样品加标回收率在91.7%～98.5%之间,相关系数在0.9954以上,相对标准偏差1.1%～3.1%。该方法简便、快速、准确、结果令人满意。