喷射环流反应器中甲苯气相三氧化硫磺化

<正>对甲苯磺酸是制备对甲酚的重要中间体。目前,工业上主要采用甲苯浓硫酸磺化的方法生产,该方法硫酸利用率低,生产过程产生大量废酸,造成环境污染严重;同时,由于磺化产物中,间甲苯磺酸含量高达4%以上,以此为原料生产高纯对甲酚的收率低、成本高、工艺复杂,以SO_3为磺化剂能克服以上不足。对于大相对分子质量的烷基苯（如十二烷基苯）的SO_3磺化早已工业化,关于小相对分子质量烷基苯（如甲苯）的磺化,1983年,Sohrabi建立了气液传质模型,Davidsohn提出了多釜串联生产对甲苯磺酸的专利技术,但至今未见有工业化报道,针对SO_3磺化甲苯具有反应速度快,放热量大等特点,本文首次将用于生化反应过程的喷射环流反应器用于气相SO_3磺化甲苯的反应过程,克服了釜式磺化反应器传质比表面积小、体积大及降膜磺化反应器内易出现局部过热、结构复杂等不足。通过实验,对反应产物的物性变化情况、反应器内的气含率特性及工艺条件进行了初步研究,为工程放大提供了合理的依据。     

连续微反应加氢技术在脱保护反应中的应用

保护与脱保护是医药中间体等精细化工领域中较为常见的一种有机合成策略。常用的保护基主要有苄基与苄氧羰基,通常可利用催化加氢法将其脱除。采用高压加氢间歇釜工艺存在气液传质效率低,操作安全性差,氢解效率低等问题。采用连续微反应加氢技术进行非均相催化加氢脱保护,可以利用其较高的气液传质效率和平推流特性实现高选择性脱保护,并显著缩短反应时间。本文阐述了连续微反应加氢技术在脱保护反应中的优点及其在药物中间体合成中的实际应用,并介绍了催化剂与溶剂对脱保护反应的影响。最后对连续微反应加氢技术在脱保护中的应用进行了展望。     

对甲苯磺酸合成工艺的研究进展

从液-液和气-液反应两方面综述了甲苯磺化合成对甲苯磺酸的磺化工艺,介绍了过量硫酸、氯磺酸、液相三氧化硫(SO3)、气相甲苯和气相SO3等磺化工艺,并探讨了气相SO3磺化工艺中釜式反应器、降膜反应器和喷射环流反应器的优缺点。最后就甲苯磺化合成对甲苯磺酸的磺化工艺进行了展望。     

染料行业重点推广技术

清洁生产工艺和技术●用于染料和中间体合成的绝热或气相硝化技术、液相催化加氢技术、三氧化硫磺化技术、溶剂法合成技术。     

静态混合器传质性能研究

用亚硫酸钠 -空气氧化法研究SV型静态混合器气 -液传质特性 ,通过反应器模型假设和物料衡算 ,建立了描述静态混合器传质过程的模型 ,并通过实验验证了模型的正确性。测定了SV型静态混合器的传质系数K和有效比表面积a的值 ,研究了气、液流速与K、a的关系 ,得到了湍流条件下K、a与流体力学条件的关联方程。     

静态混合器强化Ce~(3+)臭氧氧化再生反应研究

为了研究混合强化对于Ce~(3+)氧化再生过程的促进作用,以SK与SMV型两种静态混合器为对象,采用CFD模拟方法,通过流场、浓度场分析,考察了不同反应器形式、尺寸、操作条件等对反应器内物料流动以及反应转化率的影响,并将静态混合器的反应结果与传统鼓泡塔进行了比较分析。结果表明,SK与SMV型两种静态混合器对于该反应的宏观反应速率较鼓泡塔均有显著提升,这种强化作用主要源于描述气液传质阻力的八田数减小,从而使气液反应由传质与反应共同控制转化为反应控制。根据模拟计算结果,在温度为340 K的优化操作条件下,两种静态混合器的Ce3+转化率均可以在短时间内达到100%,满足处理要求。     

浅谈液相催化加氢反应器的搅拌和换热

介绍了液相催化加氢反应器最重要的2点设计:搅拌器和换热。分析了各种搅拌器的特点、性能,并进行了互相对比,特别是对自吸式搅拌器结构特点、工作原理、性能做了详细介绍,认为自吸式搅拌器是所有搅拌器中气液传质效果最好的搅拌器,它的应用提高了加氢反应速率和氢气的利用率;对加氢反应器的换热盘管或夹套与传热板进行了比较,传热板的应用提高了传热效果,认为自吸式搅拌和高效率的传热板应用于液相催化加氢反应中是一种最新型的液相催化加氢反应器。     

介绍几种新型单元反应设备(续完)

图2—7 固定床加氢反应器两种结构示意图 a—带“斜塔盘”的三相固定床:1—顶部过滤器; 2—底部过滤器;3—淋液分配器;4—斜塔盘。 b—带可卸催化剂篮框的三相固定床:1—催化剂篮框; 2—筛板;3—弹簧;4—高压简体。三、磺化反应器常用的磺化反应器是带夹套或盘管的锅式反应器。这种反应器应用广泛,可以进行液—液相、液—固相、气—液相、气—液—固三相和固相反应,能间歇操作,也能分锅串联连续操作。锅式反应器容量大,操作弹性大,开、停车比较容易,因此尽管它存在设备生产能力低,返混比较严重等缺点,但至今在精细化工     

苯胺生产技术进展

介绍了苯胺生产中先进的绝热硝化技术、液相加氢技术、三废治理技术。与等温硝化相比,绝热硝化反应器体积小,成本低,采用静态混合器,避免乳化现象,操控系统先进,开停车时间大大缩短;与气相加氢相比,液相加氢转化率高,催化剂不需再生,设备少,在线系线极高;同时三废治理实现了废气NOx的再利用,碱性废水的热解技术不需添加药剂,处理有毒物彻底,且无固体废渣产生。     

用接触转化的SO_3气体对有机化合物进行磁化及硫酸化

本发明是以工业上最经济的，且具有种种优点的接触转化SO_3气体为磺化剂或硫酸化剂，在一定压力下对有机化合物进行磺化、硫酸化反应。对于烷基苯，高级醇及其环氧乙烷加成物，α-烯羟等的磺酸盐、硫酸盐，作为洗涤剂基础原料，消费量较大。用气体SO_3做为磺化和硫酸化剂，已为众所周知。有机化合物的磺化装置，近年来膜式接触反应器有所发展，用气体SO_3生产大量的优质磺酸盐的装置，亦有很多方案。这种薄膜接触型反应器，是使有机化物沿着反应器壁流下，使之与并流稀释的SO_3气体相接触，反应热很容易通过反应器壁除去，由于气体对薄膜有搅拌作用，所以，能够抑制局部过热和副反应的生成，是良好的连续气液接触装置。对于与气     

气液喷射式磺化反应器的应用研究

用喷射式磺化反应器分别对脂肪酸甲酯、烷基苯、重烷基苯、脂肪醇、脂肪醇聚氧乙烯醚和α 烯烃等原料进行了SO3气相磺化/硫酸化反应,研究了反应器主要结构参数对产品质量的影响,并与膜式反应器作了比较。结果表明:喷射磺化反应器制备的烷基苯磺酸、脂肪酸甲酯磺酸的产品质量与膜式磺化反应器相当,制备的重烷基苯磺酸盐产品质量稳定,降低原油/水界面张力的能力优于膜式磺化器制备的产品,但在磺化α 烯烃、硫酸化脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚时转化率低于90%,产品质量明显不及膜式反应器。从两种反应器的传质、传热机理及效率,不同有机原料的SO3磺化机理及反应速度等方面对以上现象进行了分析和讨论,认为喷射式磺化反应器适用于脂肪酸甲酯、烷基苯、重烷基苯的磺化,目前的结构参数不适用于α 烯烃、脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚的磺化/硫酸化反应,需要进一步调整,改善传质效率。     

新戊二醇缩合加氢生产工艺及其装置

<正>本发明公开了一种新戊二醇缩合加氢生产工艺,包括如下步骤:1)缩合:异丁醛与甲醛的甲醇水溶液缩合反应,缩合混合产物进入缩合循环塔分离,羟基新戊醛由缩合循环塔进入加氢反应器,气相组分回流至原料混合区混合后,进入缩合反应器;2)加氢:羟基新戊醛与氢气加氢反应,产物进入气液分离罐,气相组分回流入加氢反应器,液相新戊二醇粗产物,进入皂化反应器;3)精制:新戊二醇粗产物皂化     

微旋流混合器中液体混合特性CFD-PBM数值模拟

微旋流混合器是一种由微旋流气浮演化而来的设备，可以强化物料的混合与传质。文中研究利用CFD-PBM计算模型，研究微旋流混合器内气液两相分布，考察微旋流混合器内流体颗粒粒径分布及变化特性。分别以空气和液相作为气液两相，研究不同气、液相入口流速下的流场形态与相关流体力学参数。结果表明：通入气相会诱导设备内部产生新的循环流动形态，增强宏观混合，直径大于4.0 mm的气泡无法在内筒中的旋流环境中稳定存在，并随着旋流速度逐渐减小，气泡发生聚并，最终演化为4.0—10 mm直径的气泡流出。增加液相入口速度可以增加整体流动速度，同时增加气相体积分数，气相体积分数最高可达到18%。随着气相流速增加，在微旋流混合器内筒下端形成连续空腔。     

粗苯加氢净化与萃取工艺的比较与选择

对粗苯加氢净化工艺、萃取工艺和萃取剂进行比较与选择。因为Litol加氢工艺产品单一、投资较高,气液两段催化加氢工艺能耗较高,所以选择两段气相催化加氢工艺。因为液相萃取工艺投资较大、操作维护困难,所以选择萃取蒸馏工艺。因为环丁砜萃取蒸馏效果较好、产品质量稳定,所以选用环丁砜作为萃取剂。     

上流式反应器气液相间传质特性的实验研究

上流式反应器设置在固定床渣油加氢反应器前有利于提高渣油原料适用性,延长装置运行时间。实验研究了上流式反应器气液相间传质,采用五齿柱形氧化铝催化剂模拟工业催化剂颗粒,水溶液模拟渣油,空气模拟氢气,采用无氧水物理吸收和亚硫酸钠化学吸收的方法,测定了在高气液比的条件下上流式反应器床层气液相间传质特性实验。考察了表观气速、表观液速、填料粒径、内构件、催化剂级配和床层高径比对液相体积传质系数和气液相界比表面积的影响规律。实验数据表明,液相体积传质系数随着气、液速的增大而增大;随填料颗粒增大而减小;在床层内安装合适的内构件或增大反应器高径比,能够促进气液相间传质。基于实验数据拟合了适合上流式反应器液相体积传质系数和气液相界比表面积的经验关联式,拟合误差最大分别为12%和24%;表明所建气液相间传质的经验关联式能更好地预测上流式反应器中的气液相间传质特性。     

上流式反应器气液相间传质特性的实验研究

上流式反应器设置在固定床渣油加氢反应器前有利于提高渣油原料适用性,延长装置运行时间。实验研究了上流式反应器气液相间传质,采用五齿柱形氧化铝催化剂模拟工业催化剂颗粒,水溶液模拟渣油,空气模拟氢气,采用无氧水物理吸收和亚硫酸钠化学吸收的方法,测定了在高气液比的条件下上流式反应器床层气液相间传质特性实验。考察了表观气速、表观液速、填料粒径、内构件、催化剂级配和床层高径比对液相体积传质系数和气液相界比表面积的影响规律。实验数据表明,液相体积传质系数随着气、液速的增大而增大;随填料颗粒增大而减小;在床层内安装合适的内构件或增大反应器高径比,能够促进气液相间传质。基于实验数据拟合了适合上流式反应器液相体积传质系数和气液相界比表面积的经验关联式,拟合误差最大分别为12%和24%;表明所建气液相间传质的经验关联式能更好地预测上流式反应器中的气液相间传质特性。     

预硫化型克劳斯尾气加氢催化剂开发

以氢氧化铝干胶、气相法白炭黑为原料,载体采用挤出成型法制备,含硫活性组分与络合剂形成络合溶液,负载于载体上,经干燥、焙烧制备成预硫化型克劳斯尾气加氢催化剂。考察了不同反应空速、反应温度、SO_2浓度、CS_2浓度对催化剂反应活性的影响,进行了长周期试验,结果表明预硫化催化剂制备工艺合理,重复性好,能够满足硫磺回收装置加氢反应器转化率的要求。     

H酸连续化合成工艺综述

本文简单介绍了H酸的传统合成工艺,并指出了该工艺存在的问题.综述了国内外有关H酸生产的新工艺.认为精萘连续磺化、硝化、催化加氢还原、选择性催化水解制备H酸是未来发展方向.     

射流鼓泡反应器中液相体积传质系数的测定

羰基合成反应一般采用射流鼓泡反应器,该类反应器气液混合的方式采用射流而非机械搅拌,其主要优点是结构简单、制作简便、维护费用低。研究该类型反应器的传质系数对于其设计、优化及放大操作均具有重要意义。本研究采用缩颈式圆形喷嘴,以动态溶氧法对射流鼓泡反应器内的液相体积传质系数进行测定,考察了表观气速、射流雷诺数对液相体积传质系数的影响。研究发现,随气速增大液相体积传质系数的变化规律为先增大而后保持不变。维持表观气速不变,随雷诺数增加液相体积传质系数增大,但当表观气速小于0.0012 m/s时,雷诺数对传质改善较小。建立了液相体积传质系数的经验关联式,当气体输入功率占总功率56%时,液相体积传质系数最大,气体鼓泡和液体射流的协同作用最强。     

磺化反应炉结焦原因及改进措施

本文针对杭州炼油厂白油生产工艺从原先的液相磺化（即烟酸磺化）改为气相磺化（即三氧化硫磺化）出现的酸渣排放困难、磺化炉结焦问题。介绍了对磺化炉结构和排渣频次的改进措施,杜绝了结焦现象的发一,取得了明显的成效。