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纳米H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2复合杂多酸催化合成乙酸正己酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为:纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2.5%,酸醇配比为1∶1.4,反应时间1 h,反应温度130℃,产率达89.72%。 相似文献
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负载型杂多酸PW12/C催化合成乙酸乙酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以负载型杂多酸PW12/C为催化剂,以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯.经实验确定了负载型杂多酸PW12/C的最佳反应条件:酸醇比为3.0,催化剂用量为反应物总质量的4%,反应回流时间为120 min,收率可达90.68%以上. 相似文献
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纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为... 相似文献
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活性炭(C)过量浸渍负载磷钨杂多酸(PW)制备PW/C催化剂并表面活性剂处理,负载PW质量分数为30%时,30%PW/C催化剂具有最大活性,合成苹果酯收率为87.5%,适宜的原料配比n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.5,最佳反应温度80℃,最佳反应时间30min,催化剂连续使用9次,苹果酯的收率保持在85%以上。 相似文献
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以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为:纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2.5%,酸醇配比为1:1.4,反应时间1h,反应温度130℃,产率达89.72%。 相似文献
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《化工科技》2016,(6)
合成了负载金属催化剂并用于催化辛烯醛加氢制备异辛醇,考察了不同载体和负载金属对催化加氢的影响,结果表明Pd/MCM-41是具有最佳加氢催化性能的催化剂。在m(辛烯醛)=2.0g、催化剂m(Pd/MCM-41)=0.1g(Pd质量分数为1.0%)、反应温度240℃、反应时间7h、氢气压力6MPa的较佳反应条件下,辛烯醛的转化率和异辛醇的选择性分别为100%和98.9%,所得产品易与催化剂分离且催化剂具有较好的重复使用性能,在催化剂重复使用5次后,加氢反应的转化率和选择性仍然高达96.6%和95.5%。采用XRD和TEM手段对使用前后的Pd/MCM-41催化剂进行了表征,结果表明使用前后的催化剂在形貌和结构上没有发生明显的变化。 相似文献
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利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH4)2 S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。 相似文献
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水热合成了介孔材料MCM-41,并以其为载体负载固体超强酸SO2-4/ZrO2,通过XRD和N2吸附/脱附对制备的SO2-4/ZrO2/MCM-41催化剂进行表征,认为MCM-41负载SO2-4/ZrO2后,仍为长程有序的六方孔道结构。在固定床反应器中,以柠檬酸和正丁醇为原料,研究该催化剂合成柠檬酸三丁酯的活性。对反应条件进行了考察,得出最佳反应条件:温度140 ℃,空速1.0 h-1,醇酸物质的量比为4.5。在此条件下,柠檬酸的酯化率最高可达94.5%。48 h的寿命实验结果表明,该催化剂具有较好的稳定性。 相似文献
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磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝,并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响,得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为:醇酸物质的量比为4.5∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%,反应时间4 h, 反应温度150 ℃,产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较,证明磷钨酸铝催化高效,可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。 相似文献
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以苄基磺酸官能化的介孔分子筛(MCM-41-B-S)为催化剂,以邻苯二甲酸酐(PA)、一缩二乙二醇(DEG)、甲基丙烯酸(MA)为原料,经两步酯化法合成了邻苯二甲酸一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯(PA-DEG-DMA)。结果表明,合成PA-DEG-DMA的反应温度在85~90℃,催化剂用量为DEG质量的4.5%,MA与邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯(DEGP)的物质的量比为1.1∶1,带水剂甲苯用量为反应总质量的40%,阻聚剂4-甲氧基酚的用量为DEG质量的1.0%和回流时间为6h的优化条件下,获得了最佳反应结果,产品总收率可达83.4%,纯度大于98%。且产品外观质量好,反应后处理方便。并用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。 相似文献
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固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
制备固体超强酸催化剂Tm-SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。 相似文献
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以表面含有苄基磺酸基的介孔分子筛(MCM-41-B-S)为催化剂,采用直接酯化法合成了二(三)乙二醇双丙烯酸酯,探讨了各反应条件对反应的影响。结果表明,合成一缩乙二醇双丙烯酸酯(DEGDA)的反应温度在110~115℃,丙烯酸(AA)与二乙二醇(DEG)的摩尔比为2.1∶1,催化剂用量为AA质量的1.5%,带水剂甲苯用量为反应总质量的20%,阻聚剂对苯二酚的用量为AA质量的0.8%和回流时间为90min的优化条件下,DEGDA总收率可达94%以上,纯度大于98%。且产品外观质量好,催化剂易与产物分离,纯化工艺简单,产品产率高于均相强酸做催化剂的产率。并用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。 相似文献
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Phenol hydroxylation using Fe-MCM-41 catalysts 总被引:5,自引:0,他引:5
Highly ordered iron-containing mesoporous material, Fe-MCM-41, with 0.5–4 Fe/Si mol% loading was prepared and characterization was performed using XRD, SEM/TEM, EDS, N2-sorption, and FT-IR and UV–vis spectroscopies. Fe-MCM-41 exhibited high catalytic activity in phenol hydroxylation using H2O2 as oxidant, giving phenol conversion of ca. 60% at 50 °C [phenol:H2O2 = 1:1, water solvent]. Effects of Fe contents in Fe-MCM-41 and catalyst concentration, temperature, solvent used, phenol/H2O2 mole ratios and H2O2 feeding method, and catalyst calcination temperature on conversion profiles were examined. Catalyst recycling was performed to investigate the extent of potential metal leaching. Comparisons in performance were also made using nano-sized Fe2O3 particles and Fe-salt impregnated MCM-41 as catalyst. Catechol to hydroquinone in product ratio was close to 2:1 in accordance with a free radical reaction scheme involving Fe2+/Fe3+ redox pair and the larger amount of Fe species always achieved the given phenol conversion at a shorter reaction time. As the calcination temperature increases from 400 to 800 °C increasing amount of Fe species came out from the MCM-41 framework. Both tetrahedral Fe and extra-framework Fe species were found catalytically active, but high dispersion of Fe species achieved in Fe-MCM-41 was an advantage. 相似文献