三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为：醇醛摩尔比>反应时间>催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为：反应温度115℃,反应时间1.23h,醇醛摩尔比2.6,催化剂用量为反应物总量的1%,带水剂甲苯30mL,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88. 1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。     

单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以单质碘为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%.     

单质碘催化合成丁醛乙二醇缩醛

以单质碘为催化剂,通过丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了单质碘对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n（丁醛）∶n（乙二醇）=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷的用量为8mL和反应时间45min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达77.6%.     

氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比,反应时间,催化剂用量,带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明：最适宜的工艺条件是：n（苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．5,催化剂用量占反应物总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为16mL（占反应物总质量的2．18％）,反应时间1．5h,上述条件下,苯甲醛L--醇缩醛收率可达到83．73％。     

磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用自制的磷钨钼杂多酸作催化剂,以丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛.研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响.结果表明,磷钨钼杂多酸对合成丁醛乙二醇缩醛有较好的催化活性,适宜的反应条件如下:n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷用量为10 mL、反应时间为60 min.在此优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达68.1%.     

光固化环氧丙烯酸酯涂料的改性进展

二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

H3PW12O40/SiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验,考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为:醇醛摩尔比反应时间催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为:反应温度115℃,反应时间1.23 h,醇醛摩尔比2.6,苯甲醛21 g,催化剂用量为反应物总质量的1%,带水剂甲苯30 m L,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88.1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。     

壳聚糖负载ZnCl_2 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

合成壳聚糖负载ZnCl_2催化剂,并对催化剂进行红外光谱、热重和X射线衍射表征。对壳聚糖负载ZnCl_2催化苯甲醛与乙二醇缩合合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,考察反应时间、催化剂用量、醛醇比和带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,壳聚糖负载ZnCl_2作为催化剂具有较好的催化活性,在反应时间1.5 h、乙二醇与苯甲醛物质的量比为1:1.3、催化剂用量0.25 g和带水剂环己烷用量8.0 mL条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达90.6%,催化剂重复使用5次,苯甲醛乙二醇缩醛收率未见明显降低。产品经红外光谱和折光率进行表征。     

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 m in。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.0%。该催化剂具有用量少、反应时间短、催化活性高、无环境污染等优点。     

微波辐射活性炭负载杂多酸催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载磷钨酸(HPW／C)和硅钨酸(HSW／C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。以HPW／C催化乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,优化反应条件：负载量为23．6％的HPW／C催化剂0．4g,乙酰乙酸乙酯10mL,乙二醇10mL,微波辐射功率600W,辐射时间3min,产率达70．7％。产物经过红外光谱表征。     

乙二醇钾合成工艺的研究

研究了以乙二醇和氢氧化钾为原料,采用有机芳烃溶剂作带水剂和反应溶剂,常压合成乙二醇钾.考察反应物物质的量比、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素的影响.适宜的合成工艺条件为:乙二醇与氢氧化钾物质的量比(1.3～1.5)∶1,反应温度(100～160)℃,反应时间3h,乙二醇转化率达85.11％.     

氧化蜡的酯化改性

对氧化蜡酯化反应的工艺条件进行研究,考察了催化剂用量、乙二醇用量、带水剂用量、反应时间对反应酯化率的影响,得出了最佳的反应条件,即催化剂用量0.0375g,乙二醇用量为1.08mL,反应时间应为6h,带水剂的用量为2.0mL。并通过红外光谱确定了产物的结构。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

Reaction Factors Influencing the Synthesis of Polystyrene-Polyurethane-Polystyrene Triblock Copolymer

Polystyrene-polyurethane-polystyrene (PS-PU-PS) triblock copolymer was synthesized by two-step polymerization. The first step, polyurethane (PU) prepolymers based on 2,4-toluene diisocyanate (TDI), hydrophilic poly(ethylene glycol) (PEG), hydroxyethyl acrylate (HEA), and ethylene glycol (EG), were prepared with ethylene glycol as a chain extender, dibutyltin dilaurate as a catalyst, and toluene as a solvent. The next step, polystyrene-polyurethane-polystyrene (PS-PU-PS) triblock copolymers, were prepared by free radical copolymerization between PU prepolymer and styrene (ST) monomer. Toluene and 2,2′-azobisisobutyronitrile (AIBN) were used as solvent and initiator, respectively. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) spectroscopy was used to characterize the structure of the copolymer. Influences of reaction temperature, reaction time, catalyst sorts, isocyanate monomer sorts, solvent sorts, and the concentration of initiator on the synthesis of the triblock copolymer were studied.     

聚醚二醇钾盐引发D．L－丙交酯的开环聚合研究

以聚乙二醇－４０００钾盐为引发剂．合成了食不同长度聚醚链段的聚Ｄ．Ｌ－乳酸－聚乙二醇－聚Ｄ．Ｌ－乳酸（ＰＬＡ－ＰＥＧ－ＰＬＡ）三嵌段共聚物。考察了溶剂用量、引发剂用量、反应温度和时间、ＰＥＧ分子量、不同溶剂对聚合反应的影响。以１Ｈ－ＮＭＲ、ＩＲ、ＤＳＣ、ＧＰＣ对共聚物进行了表征。     

二氧化钛负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为：原料质量比m（TiO2）∶m（H3PW6Mo6O40）=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。     

乙二醇与马来酸酐酯化反应的研究

优化了乙二醇与马来酸酐的酯化反应,得出了马来酸酐与乙二醇的最佳摩尔比为2.1：1,反应时间为1h,催化剂质量分数为1%,同时反应以丙酮为溶剂.