［Emim］HSO4-AlCl3催化1-丁烯齐聚

制备Brnsted-Lewis双酸性离子液体催化剂［Emim］HSO4-AlCl3,并用于催化1-丁烯齐聚反应,考察催化剂用量、反应压力、反应温度和反应时间对1-丁烯齐聚产物选择性的影响。结果表明,强酸性离子液体催化1-丁烯齐聚反应得到的产物主要为四聚体。在n(AlCl₃)∶n(［Emim］HSO₄)=1∶1、催化剂用量2.5 g、反应温度30 ℃、反应压力0.08 MPa和反应时间1.0 h条件下进行齐聚反应,产物选择性和反应体系的稳定性较理想。     

离子液体催化1-丁烯齐聚反应

用AlCl3、FeCl3与溴化1-烷基-3-甲基咪唑盐([Rmim]Br)合成酸性离子液体,用于催化1-丁烯齐聚反应,考察反应温度、催化剂用量、反应时间、反应压力及催化剂阴阳离子物质的量比对齐聚产物选择性的影响.结果表明,以[C4mim]Br-FeCl3为催化体系效果较佳.在室温、催化剂用量2.0 g、反应时间2 h、...     

中粘度PAO的合成

聚α-烯烃合成润滑油(PAO)是重要的合成润滑油之一。使用氯化铝-环己醇络合催化剂,对1-癸烯齐聚反应进行了研究,合成了不同粘度级别的中粘度PAO。考察了n(AlCl3)∶n(1-癸烯)、n(环己醇)∶n(AlCl3)、反应温度、反应时间、烯烃原料对PAO收率和性能的影响。实验结果表明:采用氯化铝-环己醇络合催化剂,以1-癸烯为原料,n(AlCl3)∶n(1-癸烯)=5∶100,反应时间4 h以上的条件下,在0.1~0.7范围内调整n(环己醇)∶n(AlCl3)或在20~80℃范围内改变反应温度,可以合成不同粘度级别的中粘度PAO。在上述条件下,PAO100℃运动粘度随n(环己醇)∶n(AlCl3)的增加而增大,随反应温度的升高而减小;PAO收率在85%以上,具有低凝点、高粘度指数的显著特点,是高质量的聚α-烯烃合成润滑油。     

离子液体催化1-癸烯齐聚反应

分别以氯化1-甲基-3-丁基咪唑([Bmim]Cl)、溴化1-甲基-3-乙基咪唑([Emim]Br)和盐酸三乙胺为阳离子,氯化铝、氯化铁和氯化锌为阴离子合成酸性液体催化剂,用于1-癸烯齐聚反应研究。结果表明,以[Emim]Br-AlCl_3制备的催化剂活性和选择性较好。较佳工艺条件:催化剂用量为1-癸烯质量的7%,n(AlCl_3)∶n([Emim]Br)=3∶1,反应时间5 h,反应温度160℃,搅拌速率240 r·min~(-1)。气相色谱分析可知,1-癸烯转化率达70%以上,产物主要是二聚物、三聚物、四聚物和较少的五聚物,无裂解产物。     

活性炭负载磷钨酸催化1-癸烯齐聚反应的研究

使用活性炭负载磷钨酸催化剂,对1-癸烯齐聚反应进行研究,考察磷钨酸负载量、催化剂活化温度、活化时间、反应温度、反应压力和反应时间对1-癸烯转化率的影响。确定最佳的工艺条件为:磷钨酸负载质量分数37%,催化剂活化温度200℃,活化时间3 h,反应温度180℃,反应压力0.5 MPa,反应时间4 h。在此条件下,对聚烯烃合成油的物化性能进行研究,结果表明,采用活性炭负载磷钨酸催化剂催化1-癸烯齐聚合成油100℃黏度为4.60 mm2·s-1,黏度指数为126,凝点为-58℃,1-癸烯转化率为83.5%。     

油酸甲酯烯烃复分解合成1-癸烯的工艺优化

以油酸甲酯（MO）为植物油脂模型物,通过烯烃复分解反应制备1-癸烯,以油酸甲酯转化率和1-癸烯得率为评价指标,探究了反应底物、催化剂类型、反应温度、反应时间、催化剂用量和MO与反应底物物质的量之比对烯烃复分解反应制备1-癸烯的影响,最后通过正交试验设计优化得到最佳工艺条件。结果表明：反应底物丁香酚和Grubbs第二代催化剂C2有利于本反应体系,最佳工艺条件为反应温度0℃,反应时间40 min,催化剂C2用量1%,n（MO）：n（丁香酚）1：10,在此条件下MO转化率和1-癸烯得率分别为96%和78%。     

Cp2ZrCl2/三异丁基铝/B(C6F5)3催化体系催化1-辛烯聚合

用Cp₂ZrCl₂/三异丁基铝/B(C₆F₅)₃催化体系对1-辛烯的聚合进行研究,考察催化剂用量、反应温度、反应时间、Al与Zr物质的量比和B与Zr物质的量比等工艺条件的影响。确定1-辛烯齐聚的最佳工艺条件为：催化剂用量0.028 7 mmol,反应温度60 ℃,反应时间60 min,Al与Zr物质的量比为110,B与Zr物质的量比为1.5。     

改性蒙脱土负载磷钼钒杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备磷钼钒杂多酸催化剂用于合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、反应温度对柠檬酸三丁酯合成的影响,得出了适宜的反应条件为:m(催化剂)∶m(柠檬酸)=1.5∶100,反应时间为3 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,反应温度为130℃。该催化剂可重复使用,具有重要的应用价值。     

rac-Et(1-Ind)_2ZrCl_2/MAO催化1-癸烯聚合制备高粘度润滑油

茂金属催化体系具有超高活性和单一活性中心,是催化α-癸烯聚合的理想催化剂。用茂金属催化体系rac-Et(1-Ind)2Zr Cl2/MAO对1-癸烯聚合制备高粘度润滑油基础油进行了研究,提出了反应体系可能的聚合机理。考察了催化剂浓度、Al和Zr物质的量之比、反应温度和反应时间对聚合产物性能的影响。结果表明,在Zr和1-癸烯物质的量之比为8×10-5,Al和Zr物质的量之比为100,反应温度为50℃,反应时间为60 min时,1-癸烯的转化率为91.6%。聚合产物的整体性能较为优异,运动粘度(100℃)为393.9 mm2/s,粘度指数为271,数均分子量为9 091,分子量分布为1.691 3。     

高黏度指数聚α-烯烃合成润滑油的制备方法

以AlCl₃-乙酰丙酮络合物为催化剂,1-辛烯为原料齐聚合成了聚α-烯烃合成润滑油。考察了AlCl₃物质的量分数、n(AlCl₃)∶n(乙酰丙酮)、反应温度及反应时间对聚α-烯烃合成润滑油收率和性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为AlCl₃物质的量分数4%,n(AlCl₃)∶n(乙酰丙酮)=2∶1,反应温度25 ℃,反应时间4 h,此条件下,可以合成黏度指数为173和凝点-40 ℃的聚α-烯烃合成润滑油。     

离子液体[EMIm]Br-FeCl_3催化1-丁烯齐聚反应

制备了离子液体[EMIm]Br-FeCl_3,并用于催化1-丁烯齐聚反应,考察了不同反应条件对其催化性能的影响,即对1-丁烯齐聚产物的组分及分布的影响。结果表明,1-丁烯齐聚产物随离子液体的构成和反应条件的变化而变化,其中[EMIm]Br与FeCl_3的物质的量比对产物选择性的影响较为显著。常压下,FeCl_3与[EMIm]Br物质的量比小、温度低和反应时间短有利于提高二聚物的选择性,六聚物减少。在离子液体{n(FeCl_3):n[EMIm]Br=1:1}用量0.01 mol、0.1 MPa时,升高温度和延长时间均会使三聚物、四聚物和五聚物的选择性增加。     

1-癸烯制备润滑油基础油的合成研究

以Al（Et）2Cl/TiCl4为催化剂对1-癸烯齐聚制备润滑油基础油的合成实验进行研究。考察了不同主催化剂、催化剂用量、Al/Ti摩尔比、反应时间和反应温度对PAO的影响。结果表明,以Al（Et）2Cl/TiCl4为催化剂在50℃下反应4 h制备PAO是可行的,并且产物收率高,性能优良。     

1-癸烯齐聚物的催化合成与反应动力学行为研究

以1-癸烯为原料,分别采用AlCl3/TiCl4和氯化铝催化体系进行了合成1-癸烯齐聚化合物的研究。研究结果表明两催化剂均可实现1-癸烯齐聚化合物的合成,但两者聚合度有差异,考虑后续处理和环境污染问题,宜采用AlCl3/TiCl4催化体系,并初步确定该反应体系最佳反应温度为40℃、反应时间为4h;齐聚反应动力学过程测试表明,随着齐聚反应的进行,CH2双键逐步减少同时伴随CH不断的生成和消耗,均呈现出同步下降趋势,表明齐聚反应过程中存在着α-烯烃的歧化反应,且歧化产物参与了齐聚反应;连续在线各官能团红外谱图分析反映出的可能反应过程与以最终反应产物的信息来推断反应过程研究文献报道基本吻合。     

(C2H5)2AlCl/TiCl4催化1-癸烯聚合制备高黏度指数润滑油

以(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄为催化剂研究了1-癸烯聚合制聚烯烃基础油。比较烯烃原料和溶剂对聚α-烯烃性能的影响,探讨催化剂用量、Al与Ti物质的量比、反应时间和反应温度等工艺条件对合成油性能的影响。结果表明,(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄催化剂对1-癸烯聚合具有较高的活性;溶剂极性越大,聚α-烯烃的枝化度越大,从而导致黏度指数降低。100 ℃的运动黏度随着Al与Ti物质的量比不同而变化,因此,可以通过调节Al与Ti物质的量比,制备各种黏度的聚α-烯烃。以(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄ 为催化剂,1-癸烯聚合的最佳反应条件：反应温度80 ℃,反应时间4 h,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,此条件下聚α-烯烃收率为75.6%,黏度指数高达173。     

TiCl4-AlCl3催化1-己烯齐聚的研究

用TiCl4-AlCl3催化1-己烯齐聚,合成聚α-烯烃油。探讨了反应温度、Al与Ti摩尔比、反应时间、TiCl4的浓度对1-己烯齐聚反应的影响。用气相色谱对齐聚物的组成进行分析。结果表明,齐聚的最佳工艺条件为：聚合温度60℃,Al与Ti摩尔比25,催化剂中TiCl4的物质的量浓度7 mmol/L,齐聚时间1 h。齐聚物收率最高达到96%,主要组成是三聚体、四聚体和五聚体。     

AlCl_3-正丁醚络合催化剂催化1-癸烯齐聚反应的研究

聚α-烯烃是高品质的润滑油基础油。使用AlCl3-正丁醚络合催化剂催化1-癸烯齐聚,合成低粘度的PAO,考察了催化剂的质量分数、AlCl3与正丁醚的摩尔比、反应温度、反应时间等工艺条件对PAO收率的影响。结果表明,1-癸烯齐聚合成PAO的最佳工艺条件是:AlCl3的摩尔分数为5%,反应温度为30℃,反应时间为4 h。在最佳工艺条件下,可以合成100℃粘度为8.99 mm2/s,粘度指数为170的聚烯烃合成油PAO,收率为87%。具有粘度低、粘度指数高的显著特点,是高质量的聚α-烯烃合成油。     

Keggin型配合物[（CH2）5NH2]5BW12O40的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究

以钨酸钠、硼酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机／无机杂化电荷转移配合物[（CH2）5NH2]5BW12O40。通过红外光谱、X-射线衍射和热重分析袁征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[（CH2）5NH2]5BW12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化责4H2O2（质量分数为30％）的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。确定最佳工艺条件为：n（催化剂）：n（苯甲醛）=1．880×10-3：1;n（H2O2）：n（苯甲醛）=4．760：1;反应温度80℃;反应时间4h,此条件下苯甲酸的收率可达到80%。