异佛尔酮二胺的合成及工艺优化

以异佛尔酮为原料,经氰化、亚胺化和氢化三步反应合成了异佛尔酮二胺,并对反应工艺条件进行了优化。中间产物异佛尔酮腈合成的优化实验条件:NH4Cl为酸化试剂、DMF为反应介质、0.0669 mol异佛尔酮和0.048 mol Na CN与5 m L浓度为6 mol·L-1的NH4Cl水溶液在70℃下反应4 h,得异佛尔酮腈,收率为94.9%。中间产物异佛尔酮亚胺合成的优化实验条件为:以Ca O为催化剂、氨压0.2 MPa、70℃反应4 h,异佛尔酮腈转化率为97.4%,异佛尔酮亚胺收率为87.6%。异佛尔酮二胺合成的优化实验条件为:温度120℃、氢压6 MPa、氨压0.2 MPa、催化剂为2.0 g Raney Co,反应8 h后,异佛尔酮亚胺的转化率为100%,异佛尔酮二胺的收率为95.6%。另外,对中间产物和终产物分别进行了IR、MS、1H-NMR等分析,确认其结构无误。     

马来酸催化改性木质素基染料分散剂的制备

以马尾松木质素为原料,以马来酸为催化剂,制备改性木质素基染料分散剂（MLS）,并通过正交单因素实验,对反应条件进行优化。实验结果表明,在磺化剂的用量为11％、甲醛用量为3．7％、20％硫酸用量为9％、马来酸用量为0．65％、羟甲基化时间为40min、羟甲基化温度为103℃、磺化时间为120min的条件下,分散等级4．7。     

四羟甲基硫酸磷颗粒的制备

以75%THPS为主药,采用圆盘造粒工艺制备15%(质量分数)THPS颗粒,采用颗粒强度仪、碘量法、正交实验考察造粒剂、黏合剂的种类和添加量对THPS颗粒的形貌、粒度、强度、成粒率等性能的影响。结果表明,较适宜的工艺条件为：圆盘倾斜角为50°,转速为30 r/min,膨润土质量分数为20%,元明粉为50%,预糊化淀粉为20%,滑石粉为3%,微晶纤维素为7%,此时颗粒THPS含量为15.0%,成粒率为94.1%,强度为41.2 N。     

糠醛渣酸水解制取乙酰丙酸的工艺条件研究

以某糠醛厂的糠醛渣为原料,采用稀硫酸水解法,得到了含乙酰丙酸的水溶液。考察了酸浓度、反应温度、液固比、反应时间和原料粒径对乙酰丙酸得率的影响。实验结果表明,以糠醛渣为原料,以稀硫酸为催化剂,反应温度为180℃、H_2SO_4浓度为1%、液固比为10∶1、反应时间为60min、原料平均粒径为0.137mm时,乙酰丙酸得率最高,为9.41%。     

耐高温有机硅导热绝缘复合材料的制备及性能研究

以高黏度双组分硅树脂为基体、复配改性氧化铝为填料,与聚酰亚胺膜复合成型制得有机硅导热绝缘复合材料。测试了该复合材料的性能,及其在250℃高温、冷热循环、高温高湿条件下老化1 000 h后的性能变化情况。结果表明,有机硅导热绝缘复合材料的热导率为4.2 W/(m·K)、邵氏OO硬度为65、密度为3.35 g/min、拉伸强度为10.5 MPa、断裂伸长率为56%、击穿电压为17.8 kV/mm、1 kV直流绝缘阻抗为56 752 MΩ,耐高温和耐老化性能良好,有望在新能源汽车等领域得到进一步应用。     

阴极电泳涂料用丙烯酸改性环氧树脂的制备

环氧树脂经扩链改性后,采用丙烯酰胺为交联性功能单体,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯为硬单体、丙烯酸丁酯为软单体,与环氧树脂接枝共聚,制备阴极电泳涂料用丙烯酸改性环氧树脂。漆膜耐水、耐酸、耐碱、耐冲击性好,膜厚19μm,附着力1级,硬度3H。单因素实验确定接枝反应的较佳条件为丙烯酰胺的用量为4.0%,引发剂过氧化苯甲酰的加入量为0.15%,接枝温度为115℃。     

柳树叶中总黄酮含量测定

采用乙醇回流提取法,以亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠为试剂,芦丁为对照,研究柳树叶中黄酮含量的测定。利用正交实验对柳树叶中黄酮含量测定方法进行优化。以乙醇浓度、回流时间、回流温度、料液比为因素,总黄酮显色液的吸光度为指标进行实验。得到的最佳条件为:乙醇浓度50%,料液比1∶30,回流时间为1h,回流温度为70℃,在最佳条件下的总黄酮含量为18.92mg/g。     

磁性固体酸催化环己酮缩水反应的研究

以三元复合氧化物SZM、SZZ、SZT磁性固体酸为催化剂,环己酮为原料,进行缩水反应。实验结果表明,SZZ-600表现出较好的催化性能,最佳反应条件为：反应温度130℃、反应时间3h、催化剂的最佳用量为4％、转化率为77．36％、选择性为90．87％。催化剂循环使用6次后,转化率仍然可达到75．17％。     

半本体法合成醇溶性聚丙烯酸酯及在快干型涂料中的应用研究

以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯为单体,以过氧化二苯甲酰为引发剂,工业酒精为溶剂,采用半本体法合成醇溶性的丙烯酸酯聚合物。研究了引发剂种类、引发剂浓度、功能单体用量、软硬单体配比、加料方式对聚合物性能和相应涂料防腐性能的影响。结果表明:选用过氧化二苯甲酰为引发剂,且用量为2%、苯乙烯用量为5%、极性单体用量为10%、m(丙烯酸丁酯):m(甲基丙烯酸甲酯)=1:1时,以半本体法合成的聚合物配制的涂膜在25℃,相对湿度为90%的条件下,表干时间小于10 min,实干小于40 min,综合防腐性能好。     

紫外分光光度法测定水中石油类的探讨

文中采用紫外分光光度法测定水中石油类,对样品采集、前处理过程、方法检出限、空白样品浓度范围、精密度及准确度等关键环节和指标进行研究。结合实际工作中遇到的问题,从水中极性物质、破乳过程、试剂和器具等方面,简要分析了干扰石油类测定的因素及去除方法。使用2 cm石英比色皿,在225 nm波长下进行测定,以正己烷为萃取剂,样品量为500 mL、萃取体积为25 mL时,检出限为0.007 mg/L,测定下限为0.028 mg/L,标准曲线方程为y=0.047 29x+0.002 52,相关系数为0.999 9。空白试验结果为0.002～0.006 mg/L,均低于检出限,空白样品质量浓度为0.05、0.10、0.20、1.00 mg/L时,RSD分别为3.39%、3.84%、3.41%、2.19%。实际水样加标质量浓度为0.05、0.10、0.20、1.00 mg/L时,加标回收率为81.0%～109.0%。     

一种新型耐高温堵水剂的研制及性能评价

以磺化栲胶为主剂、多聚甲醛为交联剂、对苯二酚为稳定剂、尿素为增粘剂,研制了一种具有高粘弹性的新型耐高温堵水剂。考察了体系各组分用量、pH值、矿化度对该高温堵水剂成胶时间的影响。结果表明,在水用量为150mL、部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)用量为0.2 g、磺化栲胶用量为10 g、对苯二酚用量为3.0 g、多聚甲醛用量为1.2 g、尿素用量为1.4 g、最佳pH值为中性、矿化度为3000 mg.L-1时,成胶时间符合现场应用的要求。     

苯乙烯催化环氧化制备氧化苯乙烯

以苯乙烯为原料 ,双氧水为氧化剂 ,钼酸铵为催化剂 ,氧化三丁锡为相转移剂 ,硫酸钠为引发剂 ,氯仿为溶剂制备氧化苯乙烯。研究了催化剂、相转移剂、反应时间、氧化剂等因素的影响。实验表明 :当加入 2 5ml苯乙烯、2 5ml双氧水、2 5ml三氯甲烷、0 9g钼酸铵、2 5ml氧化三丁锡和0 1g硫酸钠时 ,双氧水转化率为 86 96%,氧化苯乙烯收率为 74 42 %,反应的选择性为 85 5 8%。     

常温固化耐磨防腐涂料的研制

以聚氨酯为基体,添加聚四氟乙烯、氧化铁、钛白粉等填料,研制出一种双组分常温固化涂料。通过正交试验和极差分析得出最佳配方。当聚氨酯的用量为10g、聚四氟乙烯为4g、钛白粉为0．5g、氧化铁为0．5g时,测试结果表明涂层综合性能最佳,即：涂层的附着力为0级,硬度为3H,磨耗量为0．018g。     

苹果果实各部位农药残留量的试验分析

用正己烷:丙酮=l:1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%~103.6%,RSD为1.30%~5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%~103.9%,RSD为1.32%~5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%~102.9%.RSD为2.09%~5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%~103.8%,RSD为2.43%~6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

羰基化法在醇溶剂中合成甲酸钠的研究

采用乙醇为溶剂,研究了一氧化碳与氢氧化钠的羰基化反应制备甲酸钠的工艺过程,考察了搅拌速率、乙醇浓度、原料NaOH/CO物质的量比、一氧化碳初始分压以及反应温度等因素对反应速率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为:搅拌速度为300r/min、乙醇浓度为95%、原料NaOH/CO物质的量比为0.88、一氧化碳初始分压为1.5 MPa、反应温度为80℃。在此条件下,甲酸钠的收率可达到91.71%,纯度为100%。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成壬基二苯胺

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过二苯胺与壬烯发生烷基化反应制备抗氧剂壬基二苯胺。研究了固体超强酸的煅烧温度、催化剂量、壬烯与二苯胺的比例、反应温度、反应时间和催化剂稳定性对二苯胺的转化率和二壬基二苯胺选择性的影响。结果表明,当固体超强酸的煅烧温度为550℃、催化剂量为3.50g、壬烯为15.12 g、 二苯胺为5.07 g、反应温度为140 ℃时,反应12 h,二苯胺的转化率达到97.3%,目标产物二壬基二苯胺的选择性为86.4%。催化剂重复使用6次,二苯胺的转化率仍达到92.3%,二壬基二苯胺的选择性为80.2%。催化剂失活的主要原因为积炭和SO42-的流失。     

超临界CO_2萃取牛至挥发油的工艺研究

采用超临界CO2萃取牛至药材中的挥发油,以挥发油产品中两种主要有效成分的质量总和为考察指标,以萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂浓度及夹带剂流量为考察因素进行正交实验,优选最佳的萃取工艺条件。最佳的萃取工艺条件为:萃取压力为25 MPa、萃取温度为55℃、萃取时间为2.5 h、75%乙醇为夹带剂、夹带剂流量为0.02mL/min、CO2流量为1 L/min,在此实验条件下,产品中两种主要有效成分的质量总和平均为0.141 24 g。优选得到的萃取工艺可靠、简便易行、稳定性好。     

高纯草酸亚铁的制备工艺研究

以硫酸亚铁、草酸为原料及硫酸溶液为分散剂,通过高速分散均质机,合成了高纯草酸亚铁产品。研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响,结果表明,当分散剂浓度为20%、硫酸亚铁浓度为210g·L-1、反应温度为30℃、反应时间为40min时,草酸亚铁产率为95%,纯度为99.8%。     

四甘醇复合溶剂精制再生废润滑油的研究

采用四甘醇和环丁砜为复合溶剂,通过单因素法,考察了精制温度、剂油比、环丁砜添加量对废润滑油精制效果的影响。在精制温度为105℃、剂油比(体积比)为2∶1,环丁砜添加量(质量分数)为20%的最佳工艺条件下,所得再生油的收率为85.1%、100℃运动黏度为4.03 mm2/s,黏度指数为135、折光率为1.457 2、色度为2.5、凝点为-21.6℃、残炭量为0.585%,基本达到我国润滑油基础油HVI150的质量标准。同时采用SPSS(Statistical Product and Service Solutions)软件进行线性回归,得出了再生油黏度与精制温度、剂油体积比、环丁砜添加量的回归方程。     

微量金属元素对不同基质厌氧处理的影响研究

分别以葡萄糖、苯酚为基质,研究微量金属元素Fe、Co、Ni对甲烷菌的激活作用。结果表明,加入微量金属元素Fe、Co、Ni,能有效缩短厌氧消化反应时间,提高基质降解率和产气速率,以葡萄糖为基质比以苯酚为基质时产甲烷量多、产气速率高、COD去除率高。以葡萄糖为基质,Fe、Co、Ni的最佳补充投加量分别为3.0,0.02,0.5 mg/L.d;而以苯酚为基质,Fe、Co、Ni的最佳补充投加量为0.3,0.05,0.2 mg/L.d。