铬-邻菲啰啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物［Cr(phen)］BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。铬质量浓度在0~0.30 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105 L·mol-1·cm-1,检出限为3.63 μg/L。方法用于测定电镀废水中铬,相对标准偏差分别为1.9 %和1.4 % (n = 5),回收率分别为96 %和99 %。     

铬(Ⅲ)-邻菲哕啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与邻菲啰啉(pllen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Cr(phen)]BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬(Ⅲ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件.铬(Ⅲ)质量浓度在0～0.30μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105L·mol-1·cm-1,检出限为3.63μg/L.方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),相对标准偏差分别为1.9%和1.4%(n=5),回收率分别为96%和99%.     

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与过量的KI和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2+、Fe3+和Hg2+的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%(n=5),回收率为98%~100%。     

邻菲啰啉光度法快速测定铁合金中铁

铁合金是目前应用较多的炼钢用主要原料，在炼钢时做钢的脱氧剂、脱硫剂和金属元素的添加剂，用以改善钢的质量，提高钢的机械性能。目前铁合金中铁含量的测定多采取三氯化钛还原一重铬酸钾滴定法，操作复杂、分析速度慢。本文采取硝酸一氢氟酸快速溶样，硼酸络合过量氢氟酸，分取试液用光度法测定铁含量，反应条件宽松，大量共存离子不干扰测定，方法快速，用于测定铁合金标样，结果与滴定法相一致。     

邻菲啰啉及曙红萃取光度法测定镍中痕量钴

钴(Ⅱ)-邻菲啰啉(Phen)—曙红(TBF)三元络合物的分光光度特性已有多人作过研究,其摩尔吸光系数可达9.1×10~4,因选择性差,至今未见实际应用报导,本文利用配体交换,使Co(Ⅱ)-DAM-SCN~-络合物(DAM:二安替吡啉甲烷)转变成为CO(Ⅱ)-Phen—TBF络合物,提出了邻菲啰啉及曙红萃取光度定测定镍中痕量钴的新方法,方法灵敏度高、简便。     

镍-邻菲啰啉-溴甲酚绿三元络合物萃取分光光度法测定微量镍

镍(Ⅱ)—邻菲啰啉—酸性染料三元离子缔合物萃取分光光度法测定镍的研究已有一些报导,所用的酸性染料均属氧蒽酮染料,如曙红、赤藓红、萤光桃红等。我们发现用溴甲酚绿作酸性染料,所形成的三元离子缔合物对镍亦有很高的灵敏度,其摩尔吸光系数可达6.0×10~4,且试剂空白低,选择性亦较好。本文研究了镍(Ⅱ)—邻菲啰啉(Phen)—溴甲酚绿(BCG)三元络合物形成和萃取条件,以及它的分光光度特性和络合物的组成,并拟定了铝中微量镍的测定方法。     

三氧化钨中痕量镍的测定—试镉灵—邻菲啰啉—氯仿萃取分光光度法

三氧化钨中痕量镍的测定,推荐的方法为丁二肟萃取分离—极谱法,此法需接触剧毒物汞,且分析手续繁杂冗长。故进一步寻找选择性好、且灵敏度高的快速、简便的分析方法有一定的实际意义。 应用混合型配位络合物萃取—分光光度法测定镍已有报导,但所用显色剂均属酸性染料类。用试镉灵(Cadion)—邻菲啰啉(Phen)选择性萃取测定镍,国内未见报导。本文报告在0.2～1.5M NaOH介质中,Ni(Ⅱ)与Cadion和Phen形成红色三元络合物,并能被氯仿定量萃取。此络合物最大吸收波长位于502nm处,摩尔吸光系数为7.24     

β-环糊精和Triton X-100存在下邻菲啰啉-四碘荧光素分光光度法测定水中微量锌

研究了在β-环糊精(β-CD)和Triton X-100存在下,Zn(Ⅱ)与邻菲啰啉和四碘荧光素的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法.结果表明络合物的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为1.75×105L·mol-1·cm-1,25 mL溶液中锌质量在0～20 μg范围内服从比尔定律.方法已用于管网水中微量锌的测定.     

双波长分光光度法测定土壤中微量碘

聚乙烯醇(PVA-124)存在下,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,I--Ag+的沉淀反应会促进Ag+-邻菲啰啉-曙红Y离子缔合物的离解,514 nm处出现正吸收峰,548 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为514 nm,参比波长为548 nm,实现了双波长分光光度法测定微量碘。试验了酸度、试剂用量、稳定剂、试剂加入顺序、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。采用732型阳离子交换树脂分离去除Co2+,Fe3+,Zn2+等金属离子,加入抗坏血酸消除氧化性离子的干扰。线性范围为0.05~0.4μg/mL,ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,检出限为26.2μg/L。方法用于测定连云港市滨海盐土和棕壤中碘,结果与离子色谱法一致,相对标准偏差分别为1.6%和1.9%(n=5),回收率为97%~99%。     

锌Ⅱ-硫氰酸钾-中性红体系双波长光度法测定痕量锌

建立了测定痕量锌的双波长光度法。在阿拉伯树胶存在下和pH 5.7 HAc-NaAc缓冲溶液中,ZnⅡ与硫氰酸钾、中性红(NR)反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[ZnⅡSCN)6],使NR褪色,在462 nm波长处出现正吸收峰,在574 nm处出现负吸收峰,实验选定测定波长为462 nm,参比波长为574 nm。表观摩尔吸光系数为5.66×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.0μg/mL,检出限为10.91μg/L。方法用于测定河水中锌,相对标准偏差分别为1.7%和1.6%(n=5),样品加标回收率分别为99%和103%,测定结果与双硫腙光度法一致。     

邻菲啰啉显色双波长分光光度法同时测定水中的铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

邻菲啰啉显色同时分光光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的方法已有报导。方法是在两波长下测量吸光度的,用差减和校正的方法解决Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的相互干扰问题,操作及结果计算较为繁琐。本文提出的方法改用三波长测量,利用双波长等吸收原理消除干扰,由微机控制自动扫描,在同一份溶液中一次比色即可同时得到铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的分析结果,具有简便决速的优点。应用于地下水中铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的测定,获得了令人满意的结果。 一、试剂及仪器 铁(Ⅱ)标准溶液:准确称取0.2106g硫酸亚铁铵溶于含5mlH_2SO_4的蒸馏水中,用     

桂皮酸-邻菲啰啉稀土配合物的合成及其与DNA作用研究

分别以轻、中和重稀土Pr、Eu、Gd、Dy、Lu为中心离子,以桂皮酸(Hcin)和邻菲啰啉(phen)为配体,合成了五种三元稀土配合物。经C、H、N元素分析和稀土络合滴定推测三元配合物的组成为REphen(cin)3(RE3+=Pr3+、Eu3+、Gd3+、Dy3+、Lu3+);红外光谱和紫外吸收光谱测试表明配合物中RE3+与桂皮酸的羧基氧原子及邻菲啰啉的两个氮原子配位成键。采用紫外吸收光谱法及粘度法研究了三元稀土配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用,结果表明配合物是以插入方式与DNA结合,配合物中的平面分子phen在一定程度上插入到了DNA的碱基对中,与DNA的键合常数随稀土原子序数增大而增大,表明离子半径小的重稀土配合物更容易插入到DNA的碱基对中。     

镧（Ⅲ）-8-羟基喹啉-曙红Y体系催化动力学荧光光度法测定镧汞齐中痕量镧

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,曙红Y于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱,加入少量的8-羟基喹啉后,体系的荧光强度明显增强,而乳化剂OP的加入可以使荧光强度进一步加强,若在以上体系中加入痕量镧（Ⅲ）离子,荧光强度会继续加强,镧（Ⅲ）离子在该体系中起到了催化剂的作用。据此建立了一种测定痕量镧（Ⅲ）的新体系。文中讨论了酸度、反应温度、反应时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了催化反应的表观速率常数和表观活化能。方法的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,检出限为5.4×10-4 μg/mL,可用于镧汞齐中痕量镧的测定。     

镧（Ⅲ）-8-羟基喹啉-曙红Y体系催化动力学荧光光度法测定镧汞齐中痕量镧

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,曙红Y于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱,加入少量的8-羟基喹啉后,体系的荧光强度明显增强,而乳化剂OP的加入可以使荧光强度进一步加强,若在以上体系中加入痕量镧（Ⅲ）离子,荧光强度会继续加强,镧（Ⅲ）离子在该体系中起到了催化剂的作用。据此建立了一种测定痕量镧（Ⅲ）的新体系。文中讨论了酸度、反应温度、反应时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了催化反应的表观速率常数和表观活化能。方法的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,检出限为5.4×10-4 μg/mL,可用于镧汞齐中痕量镧的测定。     

硫氰酸盐—邻菲啰啉—OP光度法测定纯铝和铝合金中的铁

金属铝中Fe的测定多用邻菲啰啉法或硫氰酸盐法。近年来人们对于表面活性剂存在下光度法测定Fe进行了一些研究,其中SCN~-一TritonX—100光度法已用于金属铝中Fe的测定。本文试验了SCN~-—phen—OP体系测定Fe的条件,实验表明:选用0.3～1.2N硫酸介质、6.4％(V/V) OP、0.08％邻菲啰啉、4％NaSCN,0～55μgFe(Ⅲ)/25ml     

铋-1,10邻菲啰啉-溴苯三酚红体系的分光光度研究

铋在一般有色合金中是个有害杂质,含量虽少,但有害作用却不容忽视,因此,准确测定其含量十分重要。 分光光度法测铋,虽然方法不少,但大都需要溶剂萃取等操作,重现性较差,     

1,10——菲啰啉光度法快速测定废水中铁(Ⅱ)及全铁

在乙酸铵缓冲溶液中,Fe(Ⅱ)与1,10——菲啰啉络合形成稳定的橙红色络合物,于波长510nm处采用光度法测定,快速简单,结果准确可靠.     

邻菲罗啉分光光度法测定磁铁原矿中铁含量

通过试验，建立了测定磁铁原矿中铁的分析方法，试样经磁石吸附洗涤，盐酸分解，盐酸羟胺还原，邻菲罗啉显色后，在510nm波长处有一最大吸收波长。并讨论了测定条件对结果的影响。该方法已用于实际样品的测定。     

浊点萃取-邻二氮菲分光光度法测定海水中痕量铁

以邻二氮菲(Phen)为显色剂、聚乙二醇6000(PEG6000)为表面活性剂,建立了浊点萃取-分光光度法测定海水中痕量铁的方法。该方法基于表面活性剂的浊点现象,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定络合物Fe(Phen)32+后被定量萃取进入富胶束相中,从而实现与基体的分离,然后萃取相经适当的处理并采用分光光度法进行测定。考察了显色剂浓度、显色温度、萃取时间和PEG6000用量等条件对浊点萃取-分光光度法测定灵敏度的影响。在优化条件下,本法对铁的检出限为4.1×10-3μg/mL(富集倍数为18)。该方法应用于海水中痕量铁的分析时,测定值与ICP-AES法的结果相一致,相对标准偏差(RSD)为3.8%~4.5%,加标回收率在86%与95%之间。     

铜（I）催化还原邻菲罗啉分光光度法测定硫酸铜中微量铁

建立了测定硫酸铜中微量铁的分光光度法，基于用盐酸羟胺为还原剂，CuCl为催化剂，快速将Fe^3 还原为Fe^2 ，Fe^2 在pH5.7的介质中与邻菲罗啉（o-phen）反应形成红色络合物，在510nm波长处有一最大吸收。该法已用于实际样品中微量铁的测定，结果满意。