微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.9998。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。     

高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。     

微波消解ICP-AES法测定铜精矿中多种元素

通过研究铜精矿加酸微波消解处理,标准溶液中加入Cu、Fe进行基体匹配,ICP-AES法测定铜精矿中As、Bi、Sb、Hg、Zn、Pb、CaO、MgO的含量。采用分析标样、加标回收试验、与国标法比对和参加全国水平测试等多种方法对该方法进行验证。证明该方法准确可靠、简便快速,均在允许误差范围内。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,可用于铜精矿的快速检验。     

微波快速测量铜精矿水分新方法的研究

在火法炼铜的过程中,原料水分含量的测量是一个关键的环节。为了克服传统的原料水分测定方法复杂、时间长的缺点,本文率先研究了利用微波技术快速测定铜精矿水分的新方法,同时对不同含水量的原料对检测结果的影响进行了分析和讨论。另外,详细地对实验装置、特性及其使用方法进行了介绍,并对该技术在火法生产铜中的应用作了展望。     

增氮剂样品中氮的微波消解研究

对炼钢用增氮剂中氮的微波溶样方法进行了研究.采用不同的酸、压力、时间进行微波消解试验,确立了微波消解条件,并通过验证,样品中被测成分溶解完全.应用于增氮剂中氮化硅的溶解,效果较好.建立的增氮剂中氮的微波溶样方法简便、快速.     

微波消解溶样方法的试验研究

简述了微波消解技术的基本原理、微波消解样品的优势.并且探讨了微波消解技术在铁矿石、铁合金、生铁等样品上的应用,建立了合适的样品处理方法.     

钛铁矿常压微波消解溶样方法研究

由于钛铁矿稳定的结构特点,在分析其组分含量时,溶样成为分析方法中较难的一个环节。本实验根据X-射线衍射仪分析钛铁矿组成和结构的结果,利用钛铁矿显著吸收微波的介电特性,使用改装后的800 W家用微波炉,在常压下选择中低火加热温度(160℃左右),分别用磷酸和磷硫混酸在微波辐照下消解粒度小于0.125 mm的矿样,可快速将矿样消解完全。与传统方法比较,该法具有简便、快速、低耗等优点,可应用于大批量样品分析。     

微波活化铜精矿加压浸出动力学

铜精矿经微波活化后,在初始硫酸浓度1.23 mol/L,液固比（mL/g）30/1,氧分压0.6 MPa,搅拌转速度500 r/min条件下,在408～453 K范围内研究了加压浸出动力学,并与微波活化前浸出动力学进行比较.结果表明,微波活化前后,铜精矿铜、锌浸出行为规律基本一致.在408～438 K范围内,铜精矿微波活化前后,铜浸出速率未见明显变化,而当温度升高至453 K后,铜浸出速率较微波活化前略有增大.当温度低于423 K时,锌浸出速率较微波活化前略有增大;当温度高于438 K时,锌浸出过程反而略有放缓.微波活化铜精矿铜、锌浸出反应的表观活化能分别为56.33、49.77 kJ/mol,铜、锌浸出过程均遵循界面化学反应控制的收缩核模型.与活化前相比,铜精矿经微波活化后铜、锌浸出过程得以促进.     

微波消解-分光光度法测定钨矿中钨

研究了利用微波消解技术对钨矿石样品进行消解,并采用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量。微波消解溶剂为40 mL NaOH溶液(25 g/L),微波火力为中高火,微波消解时间30 min。对各试剂用量进行了探讨,方法检出限为0.5μg/mL。对钨矿石样品进行分析,测定结果与传统溶样方法的结果相吻合,相对标准偏差小于2.3%。     

高炉瓦斯泥的微波消解方法探讨

研究高炉冶炼过程中产生的固废瓦斯泥的微波消解方法,通过实验确定消解酸体系、消解条件(消解功率、升压程序和消解时间)的最佳组合。结合使用电感耦合等离子体发射光谱仪可测定高炉瓦斯泥中铁锌铅铬镉镍等金属的含量。数据结果显示,本方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,可为高炉瓦斯泥后续处置利用提供支撑。     

微波封闭溶样原子吸收法快速测定金精矿中的铅

实验确定了原子吸收快速测定金精矿中铅的方法。实验表明,称取矿样0.2g于聚丙烯溶样瓶中,经硝酸除硫后,采用HNO3-H2O2-NH4HF2溶剂,在微波场内照射2~3min,即可将矿样分解完全;在硝酸介质中,以原子吸收法测定铅,方法的RSD为2.3%。     

锌精矿常压浸出与加压浸出工艺比较

比较了常压浸出与加压浸出两种工艺的机理、流程、技术经济指标、投资以及存在的问题。试验和生产数据表明,加压浸出在技术上和工艺上都更具有吸引力。     

某浮选铜精矿中铜、金浸出试验研究

在氯盐酸性体系中,对某浮选铜精矿进行了加压氧化浸铜的试验研究,探讨了温度、氧气分压、硫酸用量、氯化钠用量等对铜精矿中铜、铁浸出的影响。试验结果表明：在氧化温度110℃、氧分压0．45MPa、矿样粒度-0．043mm占85％、硫酸用量90g／L、氯化钠用量30g／L、液固比5／1、浸出时间2、5h、搅拌速度750r／min初始条件下,获得铜浸出率为92．18％。铜浸出渣经摇床重选脱硫,脱硫渣氰化浸金。当浮选精矿铜浸出率达到90％上时,对应渣中金的氰化浸出率都在96％以上。     

锌精矿常压浸出与加压浸出工艺比较

比较了常压浸出与加压浸出两种工艺的机理、流程、技术经济指标、投资以及存在的问题。试验和生产数据表明,加压浸出在技术上和工艺上都更具有吸引力。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑

在锌的冶炼过程中,为了防止“烧板”现象,需要快速检测锌精矿中锑元素含量。采用硝酸、氢氟酸微波消解样品,消解结束后加入硫酸,用赶酸仪赶氢氟酸,选择Sb 217.582nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中锑。锌质量浓度为0.05~200mg/L时与其发射强度呈线性关系,相关系数为0.9996;方法检出限为0.003%(质量分数,下同),测定下限为0.01%。按照实验方法测定锌精矿样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.7%;加标回收率为98%~99%。按照实验方法测定4个锌精矿样品中锑,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法或硫酸铈滴定法的测定结果一致。     

高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫的助熔剂探讨

称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3 g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2 g锡粒,再覆盖0.15 g五氧化二钒助熔剂和 1.4 g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00%～40.00%的方法。实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线的线性方程为Y=37.02X－1.52,线性相关系数R=0.999 8。方法检出限为0.017%。采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧-滴定法基本一致。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致。对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41%～0.72%。     

微波消解等离子体光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素

建立了微波消解等离子体发射光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素的新方法。利用等离子体光谱仪的优异性能 ,通过对基体效应、光谱干扰、等离子体测定条件等方面的考察 ,确定了高纯氧化铝中微量元素Si,Fe ,Cu ,Mg的检测条件。各金属离子平均回收率为 93.8%～ 112 % ,相对标准偏差RSD为 1.3 %～ 8.1%。本方法可准确、快速、连续测定高纯氧化铝中的杂质元素     

微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素

采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01～0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%～4.18%,加入标准物质回收率为86.94%～115.55%,准确度和精密度良好。     

用高砷铜精矿制取硫酸铜与金银回收的研究

介绍了高砷铜精矿为原料，进行制取硫酸铜并回收其中金银的研究。试验采用正交的方法得出最佳的焙烧和酸浸条件，确立处理该种精矿的工艺流程。通过该工艺的操作，不仅能制得合格的硫酸酸和氧化铜，并且能回收其中所含的金、银、回收率分别为９６．１％和８３．２％。